Mètode analític de les propietats fisicoquímiques de l'èter de cel·lulosa

Es va introduir la font, l'estructura, les propietats i les aplicacions de l'èter de cel·lulosa. A la vista de la prova d'índex de propietats fisicoquímiques de l'estàndard de la indústria de l'èter de cel·lulosa, es va proposar un mètode refinat o millorat i es va analitzar la seva viabilitat mitjançant experiments.

Paraules clau:èter de cel·lulosa; Propietats físiques i químiques; Mètode analític; Investigació experimental

La cel·lulosa és el compost de polímer natural més abundant del món. Per modificació química de la cel·lulosa es poden obtenir una sèrie de derivats. L'èter de cel·lulosa és el producte de la cel·lulosa després de l'alcalització, l'eterificació, el rentat, la purificació, la mòlta, l'assecat i altres passos. Les principals matèries primeres de l'èter de cel·lulosa són el cotó, el kapok, el bambú, la fusta, etc., entre els quals el contingut de cel·lulosa en el cotó és el més alt, fins a un 90 ~ 95%, és una matèria primera ideal per a la producció d'èter de cel·lulosa, i la Xina és un gran país de producció de cotó, que també promou el desenvolupament de la indústria xinesa de l'èter de cel·lulosa fins a cert punt. Actualment, la producció, el processament i el consum d'èter de fibra són líders al món.

L'èter de cel·lulosa en alimentació, medicina, cosmètica, materials de construcció, paper i altres indústries tenen una àmplia gamma d'aplicacions. Té les característiques de solubilitat, viscositat, estabilitat, no toxicitat i biocompatibilitat. Estàndard de prova d'èter de cel·lulosa JCT 2190-2013, inclosa la finesa de l'aspecte de l'èter de cel·lulosa, la taxa de pèrdua de pes sec, la cendra de sulfat, la viscositat, el valor del pH, la transmitància i altres indicadors físics i químics. Tanmateix, quan l'èter de cel·lulosa s'aplica a diferents indústries, a més de l'anàlisi física i química, l'efecte d'aplicació de l'èter de cel·lulosa en aquest sistema es pot provar més. Per exemple, la retenció d'aigua a la indústria de la construcció, construcció de morter, etc.; Adhesió de la indústria d'adhesius, mobilitat, etc.; Mobilitat diària de la indústria química, adhesió, etc. Les propietats físiques i químiques de l'èter de cel·lulosa determinen el seu rang d'aplicació. L'anàlisi física i química de l'èter de cel·lulosa és essencial per a la producció, processament o ús. Basat en el JCT 2190-2013, aquest article proposa tres esquemes de perfeccionament o millora per a l'anàlisi de les propietats fisicoquímiques de l'èter de cel·lulosa, i es verifica la seva viabilitat mitjançant experiments.

1. Taxa de pèrdua de pes en sec

La taxa de pèrdua de pes d'assecat és l'índex més bàsic de l'èter de cel·lulosa, també anomenat contingut d'humitat, relacionat amb els seus components efectius, vida útil, etc. El mètode de prova estàndard és el mètode del pes del forn: es van pesar unes mostres de 5 g i es van col·locar en una ampolla de pes amb una profunditat no superior a 5 mm. El tap de l'ampolla es va posar al forn o el tap de l'ampolla es va obrir mig i s'assecava a 105 ° C ± 2 ° C durant 2 h. A continuació, es va treure el tap de l'ampolla i es va refredar a temperatura ambient a l'assecador, es va pesar i es va assecar al forn durant 30 min.

Es triguen entre 2 i 3 hores a detectar el contingut d'humitat d'una mostra mitjançant aquest mètode, i el contingut d'humitat està relacionat amb altres índexs i la preparació de la solució. Molts índexs només es poden dur a terme després de completar la prova de contingut d'humitat. Per tant, aquest mètode no és adequat per a l'ús pràctic en molts casos. Per exemple, la línia de producció d'algunes fàbriques d'èter de cel·lulosa ha de detectar el contingut d'aigua més ràpidament, de manera que poden utilitzar altres mètodes per detectar el contingut d'aigua, com ara un mesurador d'humitat ràpid.

Segons el mètode estàndard de detecció del contingut d'humitat, segons l'experiència experimental pràctica anterior, generalment es requereix assecar la mostra a un pes constant a 105 ℃, 2,5 h.

Resultats de la prova de diferents continguts d'humitat d'èter de cel·lulosa en diferents condicions de prova. Es pot veure que els resultats de la prova de 135 ℃ i 0,5 h són els més propers als del mètode estàndard a 105 ℃ i 2,5 h, i la desviació dels resultats del mesurador d'humitat ràpid és relativament gran. Després de la publicació dels resultats experimentals, les dues condicions de detecció de 135 ℃, 0,5 h i 105 ℃, 2,5 h del mètode estàndard es van continuar observant durant molt de temps i els resultats encara no eren gaire diferents. Per tant, el mètode de prova de 135 ℃ i 0,5 h és factible, i el temps de prova del contingut d'humitat es pot escurçar en unes 2 h.

2. Cendra de sulfat

L'èter de cel·lulosa de cendra de sulfat és un índex important, directament relacionat amb la seva composició activa, puresa, etc. Mètode de prova estàndard: assequeu la mostra a 105 ℃ ± 2 ℃ per a la reserva, peseu uns 2 g de mostra al gresol que s'ha cremat recte i pes constant, poseu el gresol a la placa calefactora o al forn elèctric i escalfeu lentament fins que la mostra està completament carbonitzat. Després de refredar el gresol, s'afegeixen 2 ml d'àcid sulfúric concentrat i el residu s'humiteja i s'escalfa lentament fins que apareix un fum blanc. El gresol es posa al forn Muffle i es crema a 750 ° C ± 50 ° C durant 1 h. Després de la crema, es treu el gresol i es refreda a temperatura ambient a l'assecador i es pesa.

Es pot veure que el mètode estàndard utilitza una gran quantitat d'àcid sulfúric concentrat en el procés de combustió. Després de l'escalfament, una gran quantitat de fum d'àcid sulfúric concentrat volatilitzat. Fins i tot si s'utilitza a la campana de fums, tindrà un greu impacte en el medi ambient dins i fora del laboratori. En aquest document, s'utilitzen diferents èters de cel·lulosa per detectar cendres d'acord amb el mètode estàndard sense afegir àcid sulfúric concentrat, i els resultats de la prova es comparen amb el mètode estàndard normal.

Es pot veure que hi ha una certa bretxa en els resultats de detecció dels dos mètodes. A partir d'aquestes dades originals, el document calcula el múltiple de la bretxa dels dos en el rang aproximat d'1,35 ~ 1,39. És a dir, si el resultat de la prova del mètode sense àcid sulfúric es multiplica pel coeficient d'1,35 ~ 1,39, es pot obtenir aproximadament el resultat de la prova de cendres amb àcid sulfúric. Després de publicar els resultats experimentals, es van comparar les dues condicions de detecció durant molt de temps i els resultats es van mantenir aproximadament en aquest coeficient. Mostra que aquest mètode es pot utilitzar per provar la cendra d'èter de cel·lulosa pura. Si hi ha requisits especials individuals, s'ha d'utilitzar el mètode estàndard. Atès que el complex èter de cel·lulosa afegeix diferents materials, no es tractarà aquí. En el control de qualitat de l'èter de cel·lulosa, l'ús del mètode de prova de cendres sense àcid sulfúric concentrat pot reduir la contaminació dins i fora del laboratori, reduir el temps de l'experiment, el consum de reactius i reduir els possibles perills d'accident causats pel procés d'experimentació.

3, pretractament de la mostra del contingut del grup d'èter de cel·lulosa

El contingut del grup és un dels índexs més importants de l'èter de cel·lulosa, que determina directament les propietats químiques de l'èter de cel·lulosa. La prova de contingut grupal es refereix a l'èter de cel·lulosa sota l'acció del catalitzador, l'escalfament i el craqueig en un reactor tancat, i després l'extracció del producte i la injecció al cromatògraf de gasos per a l'anàlisi quantitativa. El procés de craqueig per escalfament del contingut del grup s'anomena pretractament en aquest article. El mètode estàndard de pretractament és: pesar 65 mg de mostra seca, afegir 35 mg d'àcid adípic a l'ampolla de reacció, absorbir 3,0 ml de líquid estàndard intern i 2,0 ml d'àcid iòdic, deixar caure a l'ampolla de reacció, tapar bé i pesar. Agiteu l'ampolla de reacció a mà durant 30 segons, col·loqueu l'ampolla de reacció en un termòstat metàl·lic a 150 ℃ ± 2 ℃ durant 20 minuts, traieu-la i agiteu-la durant 30 segons, i després escalfeu-la durant 40 minuts. Després de refredar-se a temperatura ambient, cal que la pèrdua de pes no sigui superior a 10 mg. En cas contrari, caldrà tornar a preparar la solució de mostra.

El mètode estàndard d'escalfament s'utilitza en la reacció d'escalfament del termòstat metàl·lic, en l'ús real, la diferència de temperatura de cada fila de bany metàl·lic és gran, els resultats són una repetibilitat molt pobra i perquè la reacció de craqueig per escalfament és més severa, sovint perquè la La tapa de l'ampolla de reacció no és una fuita estricta i una fuita de gas, hi ha un cert risc. En aquest document, a través d'una llarga prova i observació, el mètode de pretractament es canvia a: utilitzant una ampolla de reacció de vidre, amb un tap de goma butílica fermament i una cinta de polipropilè resistent a la calor embolica la interfície, i després posa l'ampolla de reacció en un petit cilindre especial. , tapar bé, finalment posar al forn escalfant. L'ampolla de reacció amb aquest mètode no filtrarà líquid ni aire, i és segur i fàcil d'operar quan el reactiu s'agita bé durant la reacció. L'ús de la calefacció elèctrica del forn d'assecat per explosió pot fer que cada mostra s'escalfi uniformement, el resultat és una bona repetibilitat.

4. Resum

Els resultats experimentals mostren que els mètodes millorats per detectar èter de cel·lulosa esmentats en aquest article són factibles. L'ús de les condicions d'aquest document per provar la taxa de pèrdua de pes d'assecat pot millorar l'eficiència i escurçar el temps de prova. No utilitzar cendres de combustió de prova d'àcid sulfúric, pot reduir la contaminació del laboratori; El mètode del forn utilitzat en aquest document com a mètode de pretractament de la prova de contingut del grup d'èter de cel·lulosa pot fer que el pretractament sigui més eficient i segur.