Sinteza i reološka svojstva hidroksietil celuloznog etera

U prisustvu alkalnog katalizatora koji je sam napravio, industrijski hidroksietil celuloza je reagovala sa reagensom za kationizaciju N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonijum hlorida (GTA) da bi se pripremio kvaternarni amonijum sa visokom supstitucijom suvom metodom Tip soli Hidroksietil celulozni eterHEC). Efekti omjera GTA i hidroksietil celuloze (HEC), odnosa NaOH prema HEC, temperature reakcije i vremena reakcije na efikasnost reakcije istraženi su jedinstvenim eksperimentalnim planom, a optimizirani uvjeti procesa su dobijeni putem Monte-a. Carlo simulacija. A efikasnost reakcije kationskog reagensa eterifikacije dostiže 95% kroz eksperimentalnu verifikaciju. Istovremeno se raspravljalo o njegovim reološkim svojstvima. Rezultati su pokazali da je rješenje odHEC pokazao karakteristike nenjutnovskog fluida, a njegov prividni viskozitet se povećavao sa povećanjem masene koncentracije rastvora; u određenoj koncentraciji otopine soli, prividni viskozitetHEC opada s povećanjem koncentracije dodane soli. Pod istom brzinom smicanja, prividni viskozitetHEC u sistemu rastvora CaCl2 je veći od onog kodHEC u sistemu rastvora NaCl.

Ključne riječi:Hidroksietilcelulozni eter; suhi proces; reološka svojstva

Celuloza ima karakteristike bogatih izvora, biorazgradivosti, biokompatibilnosti i lake derivatizacije, te je žarište istraživanja u mnogim poljima. Kationska celuloza je jedan od najvažnijih predstavnika derivata celuloze. Među kationskim polimerima za proizvode za ličnu zaštitu registrovanim od strane CTFA Udruženja industrije mirisa, njihova potrošnja je prva. Može se široko koristiti u aditivima za regeneraciju kose, omekšivačima, inhibitorima hidratacije iz škriljaca i sredstvima protiv zgrušavanja krvi i drugim poljima.

Trenutno je metoda pripreme kvaternarnog amonijum kationskog hidroksietil celuloznog etera metoda rastvarača, koja zahtijeva veliku količinu skupih organskih rastvarača, skupa je, nesigurna i zagađuje okoliš. U poređenju sa metodom rastvarača, suha metoda ima izvanredne prednosti jednostavnog procesa, visoke efikasnosti reakcije i manjeg zagađenja životne sredine. U ovom radu suvom metodom je sintetizovan kationski eter celuloze i proučavano je njegovo reološko ponašanje.

1. Eksperimentalni dio

1.1 Materijali i reagensi

Hidroksietil celuloza (HEC industrijski proizvod, njen stepen molekularne supstitucije DS je 1,8~2,0); kationizacijski reagens N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonijum hlorid (GTA), pripremljen od epoksi hlorida Propan i trimetilamin se sami proizvode pod određenim uslovima; samostalno izrađeni alkalni katalizator; etanol i glacijalna sirćetna kiselina su analitički čisti; NaCl, KCl, CaCl2 i AlCl3 su hemijski čisti reagensi.

1.2 Priprema kvaternarne amonijum kationske celuloze

Dodajte 5 g hidroksietil celuloze i odgovarajuću količinu domaćeg alkalnog katalizatora u cilindrični čelični cilindar opremljen mješalicom i miješajte 20 minuta na sobnoj temperaturi; zatim dodati određenu količinu GTA, nastaviti miješati 30 minuta na sobnoj temperaturi, i reagirati na određenoj temperaturi i vremenu, dobiven je čvrsti sirovi proizvod u osnovi. Sirovi proizvod se natopi u rastvor etanola koji sadrži odgovarajuću količinu sirćetne kiseline, filtrira, ispere i osuši u vakuumu da bi se dobila praškasta kvaternarna amonijum kationska celuloza.

1.3 Određivanje masenog udjela dušika kvaternarne amonijum kationske hidroksietil celuloze

Maseni udio dušika u uzorcima određen je Kjeldahlovom metodom.

2. Dizajn eksperimenta i optimizacija procesa suve sinteze

Za dizajniranje eksperimenta korištena je metoda uniformnog dizajna, a istraženi su efekti omjera GTA i hidroksietil celuloze (HEC), odnosa NaOH prema HEC, temperature reakcije i vremena reakcije na efikasnost reakcije.

3. Istraživanje reoloških svojstava

3.1 Utjecaj koncentracije i brzine rotacije

Uzimajući u obzir učinak brzine smicanja na prividni viskozitetHEC pri različitim koncentracijama Ds=0,11 kao primjer, može se vidjeti da kako se brzina smicanja postepeno povećava od 0,05 do 0,5 s-1, prividna viskoznostHEC otopina se smanjuje, posebno pri 0,05 ~0,5s-1 prividni viskozitet je naglo opao sa 160MPa·s do 40MPa·s, smicanje stanjivanja, što ukazuje da jeHEC vodeni rastvor je pokazao nenjutnovska reološka svojstva. Učinak primijenjenog posmičnog naprezanja je smanjenje sile interakcije između čestica dispergirane faze. Pod određenim uslovima, što je veća sila, to je veći prividni viskozitet.

To se može vidjeti i iz prividnih viskoziteta od 3% i 4%HEC vodene otopine da je masena koncentracija 3% odnosno 4% pri različitim brzinama smicanja. Prividni viskozitet otopine ukazuje da se njegova sposobnost povećanja viskoznosti povećava s koncentracijom. Razlog je taj što kako koncentracija raste u sistemu rastvora, međusobno odbijanje između molekula glavnog lancaHEC a između molekularnih lanaca raste, a prividni viskozitet raste.

3.2. Utjecaj različitih koncentracija dodane soli

Koncentracija odHEC fiksiran na 3%, a istražen je utjecaj dodavanja soli NaCl na svojstva viskoznosti otopine pri različitim brzinama smicanja.

Iz rezultata se može vidjeti da prividna viskoznost opada s povećanjem koncentracije dodane soli, što pokazuje očigledan polielektrolitni fenomen. To je zato što je dio Na+ u otopini soli vezan za anionHEC bočni lanac. Što je veća koncentracija rastvora soli, to je veći stepen neutralizacije ili zaštite polijona protivjonom i smanjenje elektrostatičkog odbijanja, što rezultira smanjenjem gustine naelektrisanja polijona. , polimerni lanac se skuplja i uvija, a prividna koncentracija opada.

3.3 Utjecaj različitih dodanih soli na

To se može vidjeti iz utjecaja dvije različite dodane soli, Nacl i CaCl2, na prividni viskozitetHEC rastvora da se prividni viskozitet smanjuje dodatkom soli, a pri istoj brzini smicanja, prividni viskozitetHEC rastvor u sistemu rastvora CaCl2 Prividni viskozitet je znatno veći od viskozitetaHEC rastvor u sistemu rastvora NaCl. Razlog je taj što je kalcijeva sol dvovalentni ion i lakše se veže za Cl- bočnog lanca polielektrolita. Kombinacija kvartarne amonijumske grupe naHEC sa Cl- je smanjen, a zaštita je manja, a gustina naboja polimernog lanca je veća, što rezultira elektrostatičkim odbijanjem na polimernom lancu je veće, a polimerni lanac je rastegnut, tako da je prividna viskoznost veća.

4. Zaključak

Suha priprema visoko supstituirane kationske celuloze je idealna metoda pripreme s jednostavnim radom, visokom reakcijskom efikasnošću i manjim zagađenjem i može izbjeći veliku potrošnju energije, zagađenje okoliša i toksičnost uzrokovanu upotrebom rastvarača.

Rastvor kationskog celuloznog etra ima karakteristike nenjutnovskog fluida i ima karakteristike smičnog stanjivanja; kako se koncentracija mase otopine povećava, njen prividni viskozitet se povećava; u određenoj koncentraciji rastvora soli,HEC prividni viskozitet raste s povećanjem i smanjenjem. Pod istom brzinom smicanja, prividni viskozitetHEC u sistemu rastvora CaCl2 je veći od onog kodHEC u sistemu rastvora NaCl.