sažetak:Kako bi se zamijenio nerazgradivi polivinil alkohol (PVA) suspenzija, stabljika konoplje celulozni eter-hidroksipropil metilceluloza je pripremljena od poljoprivrednih otpadnih stabljika konoplje i pomiješana sa specifičnim škrobom za pripremu kaše. Pređe od poliestera i pamuka T/C65/35 14,7 tex je dimenzionirano i testirane su njegove karakteristike dimenzioniranja. Optimalni proces proizvodnje hidroksipropil metilceluloze bio je sljedeći: maseni udio lužine bio je 35%; omjer kompresije alkalne celuloze bio je 2,4; Zapreminski odnos tečnosti metana i propilen oksida je 7:3; razrijediti sa izopropanolom; reakcioni pritisak je 2 . 0MPa. Veličina pripremljena miješanjem hidroksipropil metilceluloze i specifičnog škroba ima niži COD i ekološki je prihvatljivija, a svi indikatori veličine mogu zamijeniti PVA veličinu.
Ključne riječi:stabljika konoplje; celulozni eter stabljike konoplje; polivinil alkohol; određivanje veličine celuloznog etera
0.Predgovor
Kina je jedna od zemalja sa relativno bogatim resursima slame. Prinos je više od 700 miliona tona, a stepen iskorišćenja slame je samo 3% svake godine. Velika količina resursa slame nije iskorištena. Slama je bogata prirodna lignocelulozna sirovina, koja se može koristiti za hranu za životinje, gnojiva, derivate celuloze i druge proizvode.
Trenutno je dedimenzioniranje zagađenja otpadnih voda u procesu proizvodnje tekstila postalo jedan od najvećih izvora zagađenja. Hemijska potreba za kiseonikom za PVA je veoma visoka. Nakon što se industrijska otpadna voda koju proizvodi PVA u procesu štampanja i bojenja ispusti u rijeku, ona će inhibirati ili čak uništiti disanje vodenih organizama. Štaviše, PVA otežava oslobađanje i migraciju teških metala u sedimentima u vodnim tijelima, uzrokujući ozbiljnije ekološke probleme. Da bi se izvršila istraživanja o zamjeni PVA zelenom kašom, potrebno je ne samo ispuniti zahtjeve procesa dimenzioniranja, već i minimizirati zagađenje vode i zraka tokom procesa dimenzioniranja.
U ovoj studiji iz otpadnih poljoprivrednih stabljika konoplje pripremljena je celulozna eter-hidroksipropil metilceluloza (HPMC) stabljike konoplje i razmatran je proces njene proizvodnje. I pomiješajte hidroksipropil metilcelulozu i specifičnu veličinu škroba kao veličinu za određivanje veličine, uporedite s veličinom PVA i razgovarajte o njegovim performansama dimenzioniranja.
1. Eksperimentirajte
1 . 1 Materijali i instrumenti
Stabljika konoplje, Heilongjiang; pređa od poliestera i pamuka T/C65/3514.7 tex; samoproizvedena stabljika konoplje celulozni eter-hidroksipropil metilceluloza; FS-101, modificirani škrob, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, premium; propilen oksid, glacijalna sirćetna kiselina, natrijum hidroksid, izopropanol, analitički čist; metil hlorid, azot visoke čistoće.
GSH-3L reakcioni kotlić, JRA-6 digitalni displej sa magnetnim mešanjem vodene kupke, DHG-9079A električna pećnica za sušenje konstantne temperature, IKARW-20 nadzemna mehanička mešalica, ESS-1000 mašina za određivanje veličine uzoraka, YG 061/PC elektronski merač snage jednog prediva, LFY-109B kompjuterizovani tester abrazije pređe.
1.2 Priprema hidroksipropil metilceluloze
1. 2. 1 Priprema alkalnih vlakana
Stabljiku konoplje razdvojite, zdrobite na 20 mjehurića sa mljevenjem, dodajte prah stabljike konoplje u 35% vodenu otopinu NaOH i potopite je na sobnoj temperaturi 1 . 5 ~ 2 . 0 č. Iscijedite impregnirano alkalno vlakno tako da maseni odnos lužine, celuloze i vode bude 1.2:1. 2:1.
1. 2. 2 Reakcija eterifikacije
Pripremljenu alkalnu celulozu baciti u reakcioni kotlić, dodati 100 mL izopropanola kao razblaživača, dodati tečnost 140 mL metil hlorida i 60 mL propilen oksida, vakuumirati i podesiti pritisak na 2 . 0 MPa, polako podići temperaturu na 45°C tokom 1-2 sata i reagovati na 75°C tokom 1-2 sata da bi se dobila hidroksipropil metilceluloza.
1. 2. 3 Naknadna obrada
Podesite pH eterifikovanog etera celuloze sa glacijalnom sirćetnom kiselinom na 6 . 5 ~ 7 . 5, tri puta oprati propanolom i osušiti u pećnici na 85°C.
1.3 Proces proizvodnje hidroksipropil metilceluloze
1. 3. 1 Utjecaj brzine rotacije na pripremu celuloznog etra
Obično je reakcija eterifikacije heterogena reakcija iznutra u unutrašnjost. Ako nema eksternog napajanja, agens za eterifikaciju teško ulazi u kristalizaciju celuloze, pa je potrebno mešanjem u potpunosti kombinovati sredstvo za eterifikaciju sa celulozom. U ovoj studiji korišćen je reaktor sa mešanjem pod visokim pritiskom. Nakon ponovljenih eksperimenata i demonstracija, odabrana brzina rotacije bila je 240-350 o/min.
1. 3. 2 Utjecaj koncentracije alkalija na pripremu celuloznog etra
Alkali mogu uništiti kompaktnu strukturu celuloze kako bi ona nabubrila, a kada bubrenje amorfnog i kristalnog područja teži da bude konzistentno, eterifikacija se odvija glatko. U procesu proizvodnje celuloznog etra, količina alkalija koja se koristi u procesu alkalizacije celuloze ima veliki uticaj na efikasnost eterifikacije proizvoda eterifikacije i stepen supstitucije grupa. U procesu pripreme hidroksipropil metilceluloze, kako se koncentracija lužine povećava, povećava se i sadržaj metoksilnih grupa; obrnuto, kada se koncentracija lužine smanji, hidroksipropil metilceluloza Sadržaj baze je veći. Sadržaj metoksi grupe je direktno proporcionalan koncentraciji lužine; sadržaj hidroksipropila je obrnuto proporcionalan koncentraciji lužine. Maseni udio NaOH je nakon ponovljenih ispitivanja odabran od 35%.
1. 3. 3 Utjecaj omjera presovanja alkalne celuloze na pripremu celuloznog etra
Svrha presovanja alkalnih vlakana je kontrola sadržaja vode u alkalnoj celulozi. Kada je omjer presovanja premali, povećava se sadržaj vode, smanjuje se koncentracija lužine, smanjuje se brzina eterifikacije, a agens za eterizaciju se hidrolizira i nuspojave se povećavaju. , efikasnost eterifikacije je znatno smanjena. Kada je omjer presovanja prevelik, sadržaj vode se smanjuje, celuloza ne može nabubriti i nema reaktivnost, a agens za eterifikaciju ne može u potpunosti doći u kontakt sa alkalnom celulozom, a reakcija je neujednačena. Nakon brojnih ispitivanja i presing poređenja, utvrđeno je da je maseni odnos alkalija, vode i celuloze 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Utjecaj temperature na pripremu celuloznog etra
U procesu pripreme hidroksipropil metilceluloze prvo kontrolisati temperaturu na 50-60 °C i držati je na konstantnoj temperaturi 2 sata. Reakcija hidroksipropilacije može se izvesti na oko 30 ℃, a brzina reakcije hidroksipropilacije se jako povećava na 50 ℃; polako podižite temperaturu na 75 ℃ i kontrolirajte temperaturu 2 sata. Na 50°C reakcija metilacije jedva reagira, na 60°C brzina reakcije je spora, a na 75°C brzina reakcije metilacije je znatno ubrzana.
Priprema hidroksipropil metilceluloze sa višestepenom kontrolom temperature ne samo da može kontrolisati ravnotežu metoksil i hidroksipropil grupa, već i pomoći u smanjenju nuspojava i naknadnog tretmana, i dobiti proizvode razumne strukture.
1. 3. 5 Utjecaj omjera doziranja agensa za eterifikaciju na pripremu celuloznog etra
Budući da je hidroksipropil metilceluloza tipičan nejonski mješoviti eter, metil i hidroksipropil grupe su supstituirane na različitim makromolekularnim lancima hidroksipropil metilceluloze, odnosno različiti C u svakoj poziciji glukoznog prstena. S druge strane, omjer raspodjele metila i hidroksipropila ima veću disperziju i slučajnost. Rastvorljivost HPMC u vodi je povezana sa sadržajem metoksi grupe. Kada je sadržaj metoksi grupe nizak, može se rastvoriti u jakoj lužini. Kako se sadržaj metoksila povećava, on postaje osjetljiviji na bubrenje vodom. Što je veći sadržaj metoksi, to je bolja rastvorljivost u vodi i može se formulisati u kašu.
Količina agensa za eterifikaciju metil hlorida i propilen oksida ima direktan uticaj na sadržaj metoksila i hidroksipropila. Za pripremu hidroksipropil metilceluloze dobre topljivosti u vodi, volumni omjer tekućine metil hlorida i propilen oksida odabran je kao 7:3.
1.3.6 Optimalni proces proizvodnje hidroksipropil metilceluloze
Reakciona oprema je reaktor sa mešanjem pod visokim pritiskom; brzina rotacije je 240-350 o/min; maseni udio lužine je 35%; omjer kompresije alkalne celuloze je 2,4; Hidroksipropoksilacija na 50°C tokom 2 sata, metoksilacija na 75°C tokom 2 sata; sredstvo za eterifikaciju metil hlorid i tečnost propilen oksid volumni odnos 7:3; vakuum; pritisak 2. 0 MPa; razblaživač je izopropanol.
2. Detekcija i primjena
2.1 SEM celuloze konoplje i alkalne celuloze
Upoređujući neobrađenu celulozu konoplje i celulozu konoplje tretiranu sa 35% NaOH, jasno se može utvrditi da alkalizirana celuloza ima više površinskih pukotina, veću površinu, veću aktivnost i lakšu reakciju eterifikacije.
2.2 Određivanje infracrvene spektroskopije
Celuloza ekstrahirana iz stabljike konoplje nakon tretmana i infracrveni spektar HPMC pripremljen od celuloze stabljike konoplje. Među njima, jaka i široka traka apsorpcije na 3295 cm -1 je apsorpciona traka istezanja vibracija HPMC asocijacije hidroksilne grupe, apsorpciona traka na 1250 ~ 1460 cm -1 je apsorpciona traka CH, CH2 i CH3, a apsorpcija traka na 1600 cm -1 je apsorpciona traka vode u polimernoj apsorpcionoj traci. Apsorpciona traka na 1025cm -1 je apsorpciona traka C—O—C u polimeru.
2.3 Određivanje viskoziteta
Uzmite pripremljeni uzorak celuloznog etera stabljike kanabisa i dodajte ga u čašu za pripremu 2% vodenog rastvora, dobro promiješajte, viskozimetrom izmjerite njegovu viskoznost i stabilnost viskoziteta i 3 puta izmjerite prosječnu viskoznost. Viskoznost pripremljenog uzorka celuloznog etera stabljike kanabisa bila je 11 . 8 mPa·s.
2.4 Aplikacija za dimenzioniranje
2.4.1 Konfiguracija gnojnice
Kaša je pripremljena u 1000 mL kaše masenog udjela 3,5%, ravnomjerno miješana mikserom, a zatim stavljena u vodeno kupatilo i zagrevana na 95°C 1 h. Istovremeno, imajte na umu da posudu za kuhanje pulpe treba dobro zatvoriti kako bi se spriječilo povećanje koncentracije kaše zbog isparavanja vode.
2.4.2 Formulacija suspenzije pH, mješljivost i COD
Pomiješajte hidroksipropil metil celulozu i specifičnu veličinu škroba za pripremu suspenzije (1#~4#) i uporedite sa suspenzijom PVA formule (0#) da biste analizirali pH, mješljivost i COD. Predivo od poliestera i pamuka T/C65/3514.7 tex je dimenzionirano na mašini za dimenzioniranje uzoraka ESS1000 i analizirane su njegove performanse dimenzioniranja.
Može se vidjeti da su domaći celulozni eter stabljike konoplje i specifični škrob veličine 3 # optimalna formula: 25% celuloznog etra stabljike konoplje, 65% modificiranog škroba i 10% FS-101.
Svi podaci o veličini su uporedivi sa podacima o veličini veličine PVA, što ukazuje da miješana veličina hidroksipropil metilceluloze i specifičnog škroba ima dobre performanse veličine; njegov pH je bliži neutralnom; hidroksipropil metilceluloza i specifični škrob COD (17459,2 mg/L) specifične veličine miješanog škroba bio je značajno niži od veličine PVA (26448,0 mg/L), a učinak zaštite okoliša bio je dobar.
3. Zaključak
Optimalni proizvodni proces za pripremu celuloznog etera-hidroksipropil metilceluloze za dimenzioniranje je sljedeći: reaktor s miješanjem pod visokim pritiskom brzine rotacije 240-350 o/min, masenog udjela lužine od 35% i omjera kompresije alkalne celuloze 2,4, temperatura metilacije je 75 ℃, a temperatura hidroksipropilacije je 50 ℃, svaka se održava 2 sata, omjer zapremine tečnosti metil hlorida i propilen oksida je 7:3, vakuum, reakcioni pritisak je 2,0 MPa, izopropanol je razblaživač.
Eter celuloze stabljike konoplje korišten je za zamjenu veličine PVA za dimenzioniranje, a optimalni omjer veličine je bio: 25% etera celuloze stabljike konoplje, 65% modificiranog škroba i 10% FS-101. pH suspenzije je 6,5 i COD (17459,2 mg/L) je značajno niži od PVA suspenzije (26448,0 mg/L), pokazujući dobre ekološke performanse.
Za dimenzioniranje umjesto PVA veličine korišten je eter celuloze stabljike konoplje za dimenzioniranje poliestersko-pamučne mješavine pređe T/C 65/3514.7tex. Indeks veličine je ekvivalentan. Novi celulozni eter stabljike konoplje i modificirana mješavina škroba mogu zamijeniti PVA veličinu.
Vrijeme objave: Feb-20-2023