Nejonski eter celuloze gasnom hromatografijom

Sadržaj supstituenata u nejonskom celuloznom etru određen je gasnom hromatografijom, a rezultati su upoređeni sa hemijskom titracijom u smislu dugotrajnosti, rada, tačnosti, ponovljivosti, cene itd., a razmatrana je i temperatura kolone. Uticaj hromatografskih uslova kao što je dužina kolone na efekat razdvajanja. Rezultati pokazuju da je plinska hromatografija analitička metoda vrijedna popularizacije.
Ključne riječi: nejonski eter celuloze; plinska hromatografija; supstituentni sadržaj

Nejonski eteri celuloze uključuju metilcelulozu (MC), hidroksipropilmetilcelulozu (HPMC), hidroksietilcelulozu (HEC) itd. Ovi materijali se široko koriste u medicini, hrani, nafti itd. Budući da sadržaj supstituenata ima veliki uticaj na performanse ne- ionskih celuloznih etarskih materijala, potrebno je precizno i ​​brzo odrediti sadržaj supstituenata. Trenutno većina domaćih proizvođača usvaja tradicionalnu metodu hemijske titracije za analizu, koja je radno intenzivna i teško garantuje tačnost i ponovljivost. Zbog toga se u ovom radu proučava metoda određivanja sadržaja nejonskih supstituenata etra celuloze gasnom hromatografijom, analiziraju faktori koji utiču na rezultate ispitivanja i dobijaju se dobri rezultati.

1. Eksperimentirajte
1.1 Instrument
GC-7800 plinski hromatograf, proizveden od strane Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagensi
Hidroksipropil metilceluloza (HPMC), hidroksietilceluloza (HEC), domaća; metil jodid, etil jodid, izopropan jodid, jodovodonična kiselina (57%), toluen, adipinska kiselina, o-di Toluen je bio analitičke čistoće.
1.3 Određivanje plinskom hromatografijom
1.3.1 Uslovi gasne hromatografije
Kolona od nerđajućeg čelika ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura komore za isparavanje 200°C; detektor: TCD, 200°C; temperatura kolone 100°C; gas nosač: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Priprema standardnog rastvora
(1) Priprema rastvora internog standarda: Uzmite oko 6,25 g toluena i stavite u volumetrijsku tikvicu od 250 mL, razblažite do oznake o-ksilelom, dobro protresite i ostavite sa strane.
(2) Priprema standardnog rastvora: različiti uzorci imaju odgovarajuće standardne rastvore, a HPMC uzorci su ovde uzeti kao primer. U odgovarajuću bočicu dodajte određenu količinu adipinske kiseline, 2 mL jodovodične kiseline i rastvor internog standarda i precizno odmerite bočicu. Dodajte odgovarajuću količinu jodoizopropana, izvažite je i izračunajte količinu dodanog jodoizopropana. Ponovo dodajte metil jodid, izvažite jednako, izračunajte količinu koja dodaje metil jodid. Vibrirajte u potpunosti, ostavite da odstoji radi raslojavanja i držite ga podalje od svjetlosti za kasniju upotrebu.
1.3.3 Priprema otopine uzorka
Precizno izmeriti 0,065 g suvog HPMC uzorka u reaktor sa debelim zidovima od 5 mL, dodati jednaku masu adipinske kiseline, 2 mL rastvora internog standarda i jodovodonične kiseline, brzo zatvoriti reakcionu bocu i precizno je izmeriti. Protresite i zagrevajte na 150°C 60 minuta, protresajući pravilno tokom perioda. Ohladiti i izvagati. Ako je gubitak težine prije i nakon reakcije veći od 10 mg, otopina uzorka je nevažeća i otopinu je potrebno ponovo pripremiti. Nakon što je otopina uzorka ostavljena da odstoji radi stratifikacije, pažljivo izvucite 2 μL otopine gornje organske faze, ubrizgajte je u plinski hromatograf i snimite spektar. Ostali nejonski uzorci celuloznog etera tretirani su slično kao HPMC.
1.3.4 Princip mjerenja
Uzimajući HPMC kao primjer, to je mješoviti eter celuloze alkil hidroksialkil, koji se zajedno zagrijava s jodovodičnom kiselinom kako bi se prekinule sve metoksil i hidroksipropoksi eterske veze i stvorio odgovarajući jodoalkan.
Pod visokim temperaturama i hermetičkim uslovima, sa adipinskom kiselinom kao katalizatorom, HPMC reaguje sa jodovodoničnom kiselinom, a metoksil i hidroksipropoksil se pretvaraju u metil jodid i izopropan jodid. Koristeći o-ksilen kao apsorbent i rastvarač, uloga katalizatora i apsorbenta je da promoviše potpunu reakciju hidrolize. Toluen je odabran kao rastvor internog standarda, a kao standardni rastvor se koriste metil jodid i izopropan jodid. Prema površinama pikova internog standarda i standardnog rastvora, može se izračunati sadržaj metoksila i hidroksipropoksila u uzorku.

2. Rezultati i diskusija
Kromatografska kolona korištena u ovom eksperimentu je nepolarna. Prema tački ključanja svake komponente, vršni red je metil jodid, izopropan jodid, toluen i o-ksilen.
2.1 Poređenje između gasne hromatografije i hemijske titracije
Određivanje sadržaja metoksila i hidroksipropoksila u HPMC hemijskom titracijom je relativno zrelo, a trenutno postoje dvije najčešće korištene metode: metoda farmakopeje i poboljšana metoda. Međutim, obe ove dve hemijske metode zahtevaju pripremu velike količine rastvora, operacija je komplikovana, dugotrajna i na nju u velikoj meri utiču spoljni faktori. Relativno govoreći, plinska hromatografija je vrlo jednostavna, laka za učenje i razumijevanje.
Rezultati sadržaja metoksila (w1) i sadržaja hidroksipropoksila (w2) u HPMC određeni su gasnom hromatografijom i hemijskom titracijom. Može se vidjeti da su rezultati ove dvije metode vrlo bliski, što ukazuje da obje metode mogu garantirati tačnost rezultata.
Upoređujući hemijsku titraciju i gasnu hromatografiju u smislu potrošnje vremena, jednostavnosti rada, ponovljivosti i cene, rezultati pokazuju da je najveća prednost fazne hromatografije pogodnost, brzina i visoka efikasnost. Nema potrebe za pripremanjem velike količine reagensa i otopina, a za mjerenje uzorka potrebno je samo više od deset minuta, a stvarno ušteđeno vrijeme bit će veće od statistike. U metodi hemijske titracije ljudska greška u proceni krajnje tačke titracije je velika, dok na rezultate testova gasne hromatografije manje utiču ljudski faktori. Štaviše, plinska hromatografija je tehnika razdvajanja koja razdvaja produkte reakcije i kvantificira ih. Ako može da sarađuje sa drugim mernim instrumentima, kao što su GC/MS, GC/FTIR, itd., može se koristiti za identifikaciju nekih složenih nepoznatih uzoraka (modifikovana vlakna) Obični eter proizvodi) su veoma povoljni, kojima nema premca hemijskom titracijom . Pored toga, ponovljivost rezultata gasne hromatografije je bolja od one hemijske titracije.
Nedostatak plinske hromatografije je visoka cijena. Trošak od uspostavljanja stanice za plinsku hromatografiju do održavanja instrumenta i odabira hromatografske kolone veći je nego kod metode hemijske titracije. Različite konfiguracije instrumenata i uvjeti ispitivanja također će uticati na rezultate, kao što su tip detektora, hromatografska kolona i izbor stacionarne faze, itd.
2.2 Uticaj uslova gasne hromatografije na rezultate određivanja
Za eksperimente s plinskom hromatografijom, ključ je odrediti odgovarajuće hromatografske uslove kako bi se dobili precizniji rezultati. U ovom eksperimentu kao sirovine su korišćene hidroksietilceluloza (HEC) i hidroksipropilmetilceluloza (HPMC), a proučavan je uticaj dva faktora, temperature kolone i dužine kolone.
Kada je stepen razdvajanja R ≥ 1,5, to se naziva potpuna separacija. Prema odredbama „Kineske farmakopeje“, R bi trebao biti veći od 1,5. U kombinaciji sa temperaturom kolone na tri temperature, rezolucija svake komponente je veća od 1,5, što zadovoljava osnovne zahtjeve za razdvajanje, a to su R90°C>R100°C>R110°C. Uzimajući u obzir faktor tailing factor, tailing factor r>1 je tailing peak, r<1 je prednji pik, a što je r bliže 1, to su performanse hromatografske kolone bolje. Za toluen i etil jodid, R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilen je rastvarač sa najvišom tačkom ključanja, R90°C
Uticaj dužine kolone na eksperimentalne rezultate pokazuje da se pod istim uslovima menja samo dužina hromatografske kolone. U poređenju sa nabijenim stubom od 3m i 2m, rezultati analize i rezolucija stuba od 3m su bolji, a što je stub duži, to je bolja efikasnost stuba. Što je veća vrijednost, to je rezultat pouzdaniji.

3. Zaključak
Jodovodonična kiselina se koristi za uništavanje eterske veze nejonskog etera celuloze da bi se dobio mali molekul jodida, koji se odvaja gasnom hromatografijom i kvantificira metodom internog standarda kako bi se dobio sadržaj supstituenta. Pored hidroksipropil metilceluloze, eteri celuloze pogodni za ovu metodu uključuju hidroksietil celulozu, hidroksietil metil celulozu i metil celulozu, a metoda obrade uzorka je slična.
U poređenju sa tradicionalnom metodom hemijske titracije, analiza sadržaja supstituenata nejonskog celuloznog etera gasnom hromatografijom ima mnoge prednosti. Princip je jednostavan i razumljiv, operacija je praktična i nema potrebe za pripremanjem velike količine lijekova i reagensa, što uvelike štedi vrijeme analize. Rezultati dobijeni ovom metodom su konzistentni sa onima dobijenim hemijskom titracijom.
Prilikom analize sadržaja supstituenata gasnom hromatografijom, veoma je važno odabrati odgovarajuće i optimalne hromatografske uslove. Generalno, smanjenje temperature kolone ili povećanje dužine kolone može efikasno poboljšati rezoluciju, ali se mora voditi računa da se komponente ne kondenzuju u koloni zbog preniske temperature kolone.
Trenutno većina domaćih proizvođača još uvijek koristi hemijsku titraciju za određivanje sadržaja supstituenata. Međutim, s obzirom na prednosti i nedostatke različitih aspekata, plinska hromatografija je jednostavna i brza metoda testiranja koju vrijedi promovirati iz perspektive razvojnih trendova.