Celulozni eter Na epoksidnoj smoli

Otpadni pamuk i piljevina koriste se kao sirovine, a hidrolizirani su u alkalijucelulozni eterPod djelovanjem 18% Alkalija i niz aditiva. Zatim koristite epoksidnu smolu za cijepljenje, molarni omjer epoksidne smole i alkalnih vlakana iznosi 0,5: 1,0, temperatura reakcije je 100°C, Vrijeme reakcije je 5,0h, doziranje katalizatora je 1%, a stopa cijepljenja eterifikacije 32%. Dobiveni ether epoksirnog celuloze pomiješa se sa 0,6Mol CEL-EP i 0,4mol kabinom za sintezaciju novog proizvoda za oblaganje s dobrim performansama. Struktura proizvoda potvrđena je sa IR-om.

Ključne riječi:eter celuloze; sinteza; Taksi; Svojstva premaza

Celuloza eter je prirodni polimer koji se formira kondenzacijomβ-Glukose. Celuloza ima visok stupanj polimerizacije, dobar stepen orijentacije i dobru hemijsku stabilnost. Može se dobiti hemijski tretiranjem celuloze (esterifikacija ili eterifikacija). Serija celuloznih derivata, ovi proizvodi se široko koriste u plastici, biorazgradivim kutijama za ručak, automatsko automobilski premazi, auto dijelovi, tiskanje, ljepila itd. Trenutno se pojavljuju nove modificirane celulozne sorte, a polja aplikacija su Konstantno se širi, postepeno formira sistem vlaknastih industrije. Ova tema je koristiti piljevinu ili otpadni pamuk koji će biti hidrolizirani u kratka vlakna od strane Lye-a, a zatim hemijski cijepljeni i modificirani za formiranje nove vrste premaza koji nije prijavljen u dokumentu.

1. Eksperiment

1.1 reagensi i instrumenti

Otpadni pamuk (opran i sušen), Naoh, 1,4-butanediol, metanol, thiourea, urea, epoksidna smola, sisetična anhidridna, bujona, trihloroetana, toluena, kabina, itd. (Čistoća je CP razred) . Za pripremu uzoraka uzoraka koristi se infracrveni spektrometar Magna-IR 550. Tu-4 viskomer, FVXD3-1 Vrsta konstantne temperature Samokontrolirano električno miješanje reakcijskog čajnika, proizvedene od strane Weihai Xiangwei Factory; Rotacijski viskomjer NDJ-7, Z-10MP5 tipa, proizvedena od strane Thianyping Tvornica instrumenata Shanghai; Molekularna težina mjeri se ubbelohde viskoznost; Priprema i testiranje filma boja vrši se prema nacionalnom standardu GB-79.

1.2 Princip reakcije

1.3 Sinteza

Sinteza epoksidne celuloze: Dodajte 100g sjeckanog pamučnog vlakana na konstantno samoodređenog električnog miješanog reaktora, dodajte oksidant i reagirajte na 10 minuta, a zatim dodajte alkohol i alkalije da napravite lik sa koncentracijom od 18%. Dodajte akceleratore A, B itd. Za impregnaciju. Reagirajte na određenoj temperaturi pod vakuumom za 12 sati, filter, suvi i teži 50g alkalizirane celuloze, dodajte mješoviti otapalo da biste napravili gnojnu, dodajte katalizator i epoksidnu smolu sa specifičnom molekularne težine, zagrijavajte do 90 ~ 110℃Za reakciju eterifikacije 4,0 ~ 6.0h dok se reaktati ne mijenjaju. Dodajte formulnu kiselinu da biste neutralizirali i uklonili višak alkalije, odvojite vodenu otopinu i otapalo, operite sa 80℃Vruća voda za uklanjanje natrijum soli i suha za kasniju upotrebu. Intrinzična viskoznost mjerena je ubbelohde visku i viskoznosti-prosječna molekularna težina izračunata je prema literaturi.

Acetatna butil celuloza priprema se prema metodi literature, težim 57,2g rafiniranog pamuka, dodaj 55g akretskog anhidrida, 79 g magnetične kiseline, 9,5 g magnezijum acetata, 5,1 g sumpornoj kiselini, koristite butil acetat kao otapalo i reagirajte na Određena temperatura do kvalificiranog, neutraliziranog dodavanjem natrijum acetata, precipiranim, filtriranim, opratim, filtriranim i sušenim za kasniju upotrebu. Uzmite CEL-EP, dodajte odgovarajuću količinu kabine i specifične mješovite otapalo, zagrijavajte i promiješajte 0,5h da biste formirali jednoliku debelu tekućinu, a priprema za presvlačenje i test performansi.

Određivanje stupnja esterifikacije celulozne acetate: prvo rastvoriti celulozni acetat u dimetil sulfoksidu, dodajte dorušenu količinu alkalnog rješenja za zagrijavanje i hidrolizaciju, a hidrolizirano rješenje za izračunavanje ukupne potrošnje alkalija. Određivanje sadržaja vode: stavite uzorak u pećnicu na 100 ~ 105°C da se osuši za 0,2h, vagati i izračunati apsorpciju vode nakon hlađenja. Određivanje apsorpcije alkalije: odmjeri kvantitativni uzorak, otopite ga u toploj vodi, dodajte metil loolet indikator, a zatim titrirajte sa 0,05mol / L H2SO4. Određivanje diplome proširenja: Teži 50g uzorka, srušite ga i stavite u diplomiranu cijev, pročitajte glasnoću nakon električne vibracije i uporedite ga sa zapreminom nemješnog celuloznog praha za izračunavanje diplome proširenja.

2. Rezultati i diskusija

2.1 Odnos koncentracije alkalije i stupnjevanje oticanja celuloze

Reakcija celuloze određene koncentracije NaOH rješenja može uništiti redovnu i uredno kristalizaciju celuloze i učinit će da se celuloza nabije. A različite degradacije pojavljuju se u Lyeu, smanjujući stepen polimerizacije. Eksperimenti pokazuju da je stupanj oticanja celuloze i količine povezivanja alkalnog obvezanja ili adsorpcije s koncentracijom Alkalija. Stepen hidrolize povećava se sa povećanjem temperature. Kada koncentracija alkalije dostigne 20%, stupanj hidrolize je 6,8% u T = 100°C; Stupanj hidrolize iznosi 14% u T = 135°C. Istovremeno, eksperiment pokazuje da je kada je Alkalija veći od 30%, stupanj hidrolize ciljeva Celluloseac Chain Calleulose znatno je smanjen. Kada se koncentracija alkalije dosegne 18%, a fazika adsorpcije i oteklina vode su maksimalni, koncentracija se i dalje povećava, naglo padne na visoravni, a zatim se neprestano mijenja. Istovremeno, ova promjena je prilično osjetljiva na utjecaj temperature. Pod istim koncentracijom alkalije, kada je temperatura niska (<20°C), stepen oticanja celuloze je velik, a viličina adsorpcije vode je velika; Na visokoj temperaturi, iznos stupnjevanja oteklina i vodenim adsorpcijom su značajni. smanjiti.

Alkali vlakna s različitim sadržajem vode i sadržaj alkalije određeni su metodom rendgenskih difrakcijskih analize prema literaturi. U stvarnom radu, 18% ~ 20% Lye koristi se za kontrolu određene temperature reakcije za povećanje stupnja oticanja celuloze. Eksperimenti pokazuju da se celuloza reagira grijanjem za 6 ~ 12h može se otopiti u polarnim otapalima. Na osnovu ove činjenice, autor misli da rastvorljivost celuloze igra odlučujuću ulogu u stupnju uništavanja vodonika između molekula celulozine u kristalnom segmentu, nakon čega slijedi stupanj uništavanja intramolekularnih glukoza C3-C2. Što je veći stupanj uništavanja vodika, veća je oteklina fiber alkalnog vlakana, a vodikov veza u potpunosti je uništena, a konačni hidrolizter je sopiorna supstanca.

2.2 Učinak akceleratora

Dodavanje alkohola s visokim ključem tokom celulozne alkalizacije može povećati temperaturu reakcije i dodavši malu količinu pogonskog goriva kao što je niži alkohol i Thiourea (ili Urea) može u velikoj mjeri promovirati prodor i oticanje celuloze. Kako se koncentracija alkohola povećava, a alkalna apsorpcija celuloze povećava se, a postoji iznenadna promjena tačke kada je koncentracija 20%, što može biti da monofunkcionalni alkohol prodire u molekule celulozike kako bi se formirao vodonigene obveznice sa celulozom, sprečavajući celulozu Molekuli Vodikovske veze između lanaca i molekularnih lanaca povećavaju stepen poremećaja, povećavaju površinu i povećavaju količinu adsorpcije Alkali. Međutim, pod istim uvjetima, alkalna apsorpcija drvenih čipova je mala, a krivulja se mijenja u fluktuiranom stanju. Može se povezati sa niskim sadržajem celuloze u drvenim čipovima, koji sadrži veliku količinu lignina, što ometa prodor alkohola i ima dobru otpornost na vodu i alkalni otpor.

2.3 Etherifikacija

Dodajte 1% B katalizatora, kontrolirajte različite reakcijske temperature i izvršite modifikaciju eterifikacije sa epoksidnom smolom i alkalnim vlaknima. Aktivnost reakcije eterifikacije je mala u 80°C. Stopa cijene CEL-a iznosi samo 28%, a aktivnost eterifikacije je gotovo udvostručena na 110°C. S obzirom na reakcijske uvjete kao što su otapala, temperatura reakcije je 100°C, a vrijeme reakcije je 2,5h, a stopa cijepljenja CEL može dostići 41%. Pored toga, u početnoj fazi reakcije eterifikacije (<1,0h), zbog heterogene reakcije između alkalne celuloze i epoksidne smole, stopa cijepljenja je niska. Povećanjem diplome i eterifikacije CEL, postepeno se pretvara u homogenu reakciju, tako da je reakcija aktivnost naglo povećala, a stopa cijepljenja porasla je.

2.4 Odnos između stope cijepljenja CEL-a i rastvorljivosti

Eksperimenti su pokazali da se nakon cijene epoksidne smole sa alkalnom celulozom, fizička svojstva, poput viskoznosti proizvoda, adhezije, otpornosti na vodu i termičku stabilnost mogu se značajno poboljšati. Ispitivanje rastvorljivosti Proizvod sa celom Cel Cipeting <40% može se raspustiti u nižim alkoholnim esterom, alkidnom smolom, polikrilskom kiselinom, akrilnom pimarićnim kiselinom i drugim smolama. CEL-EP smola ima očigledan efekat solubilizacije.

U kombinaciji sa testom filma za oblaganje, mješavine sa stopom za cijepljenje od 32% ~ 42% uglavnom imaju bolju kompatibilnost, a mješavine sa stopom za cijepljenje od <30% imaju lošu kompatibilnost i nizak sjaj filma za oblaganje; Stopa cijene je veća od 42%, otpornost na vodu, otpornost na alkohol i polarni organski otpor sojalnog filma s filmom premaza. Da bi se poboljšala materijalna kompatibilnost i premazivanje performansi, autor je dodao kabinu prema formuli u tablici 1 za daljnje rješavanje i modificiranje za promociju suživota CEL-EP-a i kabine. Smjesa formira približni homogeni sustav. Debljina sučelja kompozicije mješavina ima tendenciju da bude vrlo tanka i pokušati biti u stanju nano-ćelija.

2.5 odnos između CEL-a-Omjer miješanja EP / kabine i fizička svojstva

Korištenje CEL-EP-a za miješanje sa kabinom, rezultati ispitivanja premaza pokazuju da celulozni acetat može značajno poboljšati svojstva premaza materijala, posebno brzine sušenja. Čista komponenta CEL-EP-a teško je osušiti na sobnoj temperaturi. Nakon dodavanja kabine, dva materijala imaju očigledne komplementarnosti performansi.

2.6 Detekcija FTIR spektra

3 Zaključak

(1) Pamučna celuloza može natezati na 80°C s> 18% koncentriranim alkalijama i niz aditiva, povećavaju temperaturu reakcije, produžite vrijeme reakcije, povećajte stepen oticanja i degradacije dok se ne može u potpunosti hidrolizirati.

(2) Reakcija eterifikacije, omjer hranke CEL-EP je 2, temperatura reakcije je 100°C, Vrijeme je 5h, doziranje katalizatora je 1%, a stopa cijepljenja eterifikacije može dostići 32% ~ 42%.

(3) Modifikacija za miješanje, kada je moljarski omjer CEL-EP-a: CAB = 3: 2, performanse sintetiziranog proizvoda je dobra, ali čisti CEL-EP se ne može koristiti kao premaz, samo kao ljepilo.