Analitička metoda za fizičko-hemijska svojstva celuloznog etra

Upoznati su izvor, struktura, svojstva i primjena celuloznog etra. S obzirom na ispitivanje indeksa fizičko-hemijskih svojstava standarda industrije celuloznog etera, predložena je rafinirana ili poboljšana metoda, a njena izvodljivost je analizirana kroz eksperimente.

Ključne riječi:celulozni eter; Fizička i hemijska svojstva; analitička metoda; Eksperimentalno ispitivanje

Celuloza je najzastupljeniji prirodni polimerni spoj na svijetu. Niz derivata može se dobiti hemijskom modifikacijom celuloze. Eter celuloze je proizvod celuloze nakon alkalizacije, eterifikacije, pranja, pročišćavanja, mljevenja, sušenja i drugih koraka. Glavne sirovine celuloznog etera su pamuk, kapok, bambus, drvo itd., među kojima je sadržaj celuloze u pamuku najveći, do 90 ~ 95%, idealna je sirovina za proizvodnju celuloznog etera, a Kina je velika zemlja proizvodnje pamuka, koja u određenoj mjeri podstiče i razvoj kineske industrije celuloznog etera. Trenutno je proizvodnja, prerada i potrošnja vlaknastog etera vodeći u svijetu.

Eter celuloze u prehrambenoj, medicini, kozmetici, građevinskom materijalu, papiru i drugim industrijama ima široku primjenu. Ima karakteristike rastvorljivosti, viskoznosti, stabilnosti, netoksičnosti i biokompatibilnosti. Standard za ispitivanje celuloznog etera JCT 2190-2013, uključujući finoću izgleda celuloznog etera, stopu gubitka težine u suvom stanju, sulfatni pepeo, viskozitet, pH vrednost, propusnost i druge fizičke i hemijske pokazatelje. Međutim, kada se celulozni etar primenjuje u različitim industrijama, pored fizičke i hemijske analize, efekat primene celuloznog etra u ovom sistemu može se dodatno ispitati. Na primjer, zadržavanje vode u građevinskoj industriji, malterskoj gradnji itd.; Adhezija industrije ljepila, mobilnost, itd.; Svakodnevna pokretljivost hemijske industrije, adhezija itd. Fizička i hemijska svojstva celuloznog etra određuju područje njegove primene. Fizička i hemijska analiza celuloznog etra je neophodna za proizvodnju, preradu ili upotrebu. Na osnovu JCT 2190-2013, ovaj rad predlaže tri šeme rafiniranja ili poboljšanja za analizu fizičko-hemijskih svojstava celuloznog etra i provjerava njihovu izvodljivost kroz eksperimente.

1. Brzina mršavljenja na suho

Stopa gubitka težine sušenjem je najosnovniji indeks celuloznog etra, koji se naziva i sadržaj vlage, povezan sa njegovim efektivnim komponentama, rokom trajanja i tako dalje. Standardna metoda ispitivanja je metoda težine u pećnici: oko 5 g uzoraka je izvagano i stavljeno u bocu za vaganje dubine koja ne prelazi 5 mm. Poklopac boce je stavljen u pećnicu, ili je čep boce poluotvoren i sušen na 105°C ±2°C 2 h. Zatim je čep iz boce izvađen i ohlađen na sobnu temperaturu u sušilici, izvagan i sušen u pećnici 30 min.

Potrebno je 2 ~ 3 sata da se detektuje sadržaj vlage u uzorku ovom metodom, a sadržaj vlage je povezan sa drugim indeksima i pripremom rastvora. Mnogi indeksi se mogu izvršiti tek nakon što je završen test sadržaja vlage. Stoga ova metoda u mnogim slučajevima nije prikladna za praktičnu upotrebu. Na primjer, proizvodna linija nekih tvornica celuloznog etera treba brže detektirati sadržaj vode, tako da mogu koristiti druge metode za otkrivanje sadržaja vode, kao što je brzi mjerač vlage.

Prema standardnoj metodi detekcije sadržaja vlage, prema prethodnom praktičnom eksperimentalnom iskustvu, općenito je potrebno osušiti uzorak do konstantne težine na 105℃, 2,5h.

Rezultati ispitivanja različitog sadržaja vlage celuloznog etera u različitim uslovima ispitivanja. Vidi se da su rezultati ispitivanja od 135℃ i 0,5 h najbliži rezultatima standardne metode na 105℃ i 2,5 h, a odstupanje rezultata brzomjera vlage je relativno veliko. Nakon što su objavljeni eksperimentalni rezultati, dva uslova detekcije od 135℃, 0,5 h i 105℃, 2,5 h standardne metode su nastavljena da se posmatraju dugo vremena, a rezultati se i dalje nisu mnogo razlikovali. Stoga je izvodljiva metoda ispitivanja od 135℃ i 0,5 h, a vrijeme ispitivanja sadržaja vlage može se skratiti za oko 2 h.

2. Sulfatni pepeo

Sulfatni pepeo celulozni etar je važan indeks, direktno povezan sa njegovim aktivnim sastavom, čistoćom i tako dalje. Standardna metoda ispitivanja: Osušite uzorak na 105℃±2℃ za rezervu, odvažite oko 2 g uzorka u lončić koji je spaljen ravno i konstantne težine, stavite lončić na grijaću ploču ili električnu peć i polako zagrijte dok uzorak ne dobijete potpuno je karbonizirana. Nakon hlađenja lončića, dodaje se 2 ml koncentrovane sumporne kiseline, a ostatak se navlaži i polako zagrijava dok se ne pojavi bijeli dim. Lončić se stavlja u Muffle peć i spaljuje na 750°C ±50°C 1 h. Nakon sagorevanja, lončić se vadi i hladi na sobnu temperaturu u sušari i vaga.

Može se vidjeti da standardna metoda koristi veliku količinu koncentrirane sumporne kiseline u procesu sagorijevanja. Nakon zagrijavanja, dimi se velika količina isparene koncentrovane sumporne kiseline. Čak i ako se radi u odvodu, to će imati ozbiljan utjecaj na okoliš unutar i izvan laboratorije. U ovom radu se koriste različiti eteri celuloze za detekciju pepela u skladu sa standardnom metodom bez dodavanja koncentrovane sumporne kiseline, a rezultati ispitivanja su upoređeni sa normalnom standardnom metodom.

Vidi se da postoji određeni jaz u rezultatima detekcije ove dvije metode. Na osnovu ovih originalnih podataka, u radu se izračunava višekratnik jaza od dva u približnom rasponu od 1,35 ~ 1,39. Odnosno, ako se rezultat ispitivanja metode bez sumporne kiseline pomnoži sa koeficijentom od 1,35 ~ 1,39, može se grubo dobiti rezultat ispitivanja pepela sa sumpornom kiselinom. Nakon objavljivanja eksperimentalnih rezultata, dva uslova detekcije su se dugo uspoređivala, a rezultati su ostali otprilike u ovom koeficijentu. To pokazuje da se ova metoda može koristiti za ispitivanje čistog eter pepela celuloze. Ako postoje pojedinačni posebni zahtjevi, treba koristiti standardnu ​​metodu. Budući da kompleksni celulozni eter dodaje različite materijale, o tome se ovdje neće raspravljati. U kontroli kvalitete celuloznog etera, korištenje metode ispitivanja pepela bez koncentrirane sumporne kiseline može smanjiti zagađenje unutar i izvan laboratorija, smanjiti vrijeme eksperimenta, potrošnju reagensa i smanjiti moguće opasnosti od nezgoda uzrokovanih procesom eksperimenta.

3, celulozni eter grupa sadržaja test uzorka predtretman

Grupni sadržaj je jedan od najvažnijih indeksa celuloznog etra, koji direktno određuje hemijska svojstva celuloznog etra. Grupni test sadržaja odnosi se na celulozni eter pod dejstvom katalizatora, zagrevanje i krekiranje u zatvorenom reaktoru, a zatim ekstrakciju i ubrizgavanje proizvoda u gasni hromatograf za kvantitativnu analizu. Proces pucanja zagrijavanjem grupnog sadržaja se u ovom radu naziva predobradom. Standardna metoda prethodnog tretmana je: izvagati 65 mg osušenog uzorka, dodati 35 mg adipinske kiseline u reakcionu bocu, apsorbirati 3,0 ml interne standardne tekućine i 2,0 ml jodovodonične kiseline, ukapati u reakcijsku bocu, dobro poklopiti i izmjeriti. Protresite reakcionu bocu rukom 30s, stavite je u metalni termostat na 150℃±2℃ na 20min, izvadite je i protresite 30S, a zatim zagrevajte 40min. Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, gubitak težine ne smije biti veći od 10 mg. U suprotnom, otopinu uzorka treba ponovo pripremiti.

Standardna metoda zagrijavanja se koristi u reakciji zagrijavanja metalnog termostata, u stvarnoj upotrebi, temperaturna razlika svakog reda metalne kupke je velika, rezultati su vrlo loša ponovljivost, a zbog toga što je reakcija pucanja zagrijavanjem teža, često zbog reakcija čep boce nije strogo curenje i curenje plina, postoji određeni rizik. U ovom radu, kroz dugotrajno ispitivanje i posmatranje, metoda predtretmana je promijenjena na: korištenje staklene reakcione boce, sa čepom od butil gume čvrsto, i polipropilenskom trakom otpornom na toplinu omotanom sučeljem, a zatim se reakcijska boca stavlja u poseban mali cilindar , dobro poklopiti, na kraju staviti u zagrejanu rernu. Reakciona boca sa ovom metodom neće propuštati tečnost ili vazduh, a bezbedna je i laka za rukovanje kada se reagens dobro protrese tokom reakcije. Upotreba električnog grijanja peći za mlazno sušenje može učiniti svaki uzorak ravnomjerno zagrijanim, rezultat je dobra ponovljivost.

4. Sažetak

Eksperimentalni rezultati pokazuju da su poboljšane metode detekcije celuloznog etera navedene u ovom radu izvodljive. Korišćenje uslova u ovom radu za testiranje brzine gubitka težine sušenjem može poboljšati efikasnost i skratiti vreme testiranja. Korištenje pepela izgaranja bez sumporne kiseline može smanjiti zagađenje u laboratoriji; Metoda peći koja se koristi u ovom radu kao metoda predtretmana testa sadržaja celuloznog etera može učiniti predtretman efikasnijom i sigurnijom.