1. Metoda identifikacije hidroksipropil metilceluloze
(1) Uzmite 1,0 g uzorka, zagrijte 100 ml vode (80~90℃), neprestano miješajte i ohladite u ledenom kupatilu dok ne postane viskozna tečnost; stavite 2mL tečnosti u epruvetu i polako dodajte 1mL 0,035% antron sumporne kiseline duž rastvora zida epruvete i ostavite da odstoji 5 minuta. Na granici između dvije tečnosti pojavljuje se zeleni prsten.
(2) Uzmite odgovarajuću količinu sluzi koja se koristi za identifikaciju u (I) gore i izlijte je na staklenu ploču. Kako voda isparava, formira se duktilni film.
2. Priprema standardnog rastvora za analizu hidroksipropil metilceluloze
(1) Standardna otopina natrijum tiosulfata (0,1mol/L, rok važenja: 1 mjesec)
Priprema: Prokuhajte oko 1500 ml destilovane vode, ohladite i ostavite sa strane. Izvagajte 25 g natrijum tiosulfata (njegova molekularna težina je 248,17, pokušajte da budete tačni kao oko 24,817 g kada vagate) ili 16 g bezvodnog natrijum tiosulfata, otopite ga u 200 mL gornje rashladne vode, razblažite do 1L, stavite u bocu i mjesto Čuvati na tamnom mjestu, filtrirati i ostaviti na stranu nakon dvije sedmice.
Kalibracija: Izvagajte 0,15 g referentnog kalijum dihromata i pecite do konstantne težine, tačno do 0,0002 g. Dodati 2g kalijum jodida i 20mL sumporne kiseline (1+9), dobro promućkati i staviti na tamno 10 minuta. Dodati 150 ml vode i 3 ml 0,5% rastvora indikatora skroba i titrirati sa 0,1 mol/L rastvora natrijum tiosulfata. Rješenje se mijenja iz plave u plavu. Postaje svijetlo zelena na krajnjoj tački. U slijepi eksperiment nije dodan kalijev kromat. Proces kalibracije se ponavlja 2 do 3 puta i uzima se prosječna vrijednost.
Molarna koncentracija C (mol/L) standardne otopine natrijevog tiosulfata izračunava se prema sljedećoj formuli:
U formuli, M je masa kalij-dihromata; V1 je zapremina potrošenog natrijum tiosulfata, mL; V2 je zapremina natrijum tiosulfata potrošena u slepom eksperimentu, mL; 49,03 je dikrom ekvivalent 1 molu natrijum tiosulfata. Masa kalijeve kiseline, g.
Nakon kalibracije, dodajte malu količinu Na2CO3 kako biste spriječili mikrobnu razgradnju.
(2) Standardna otopina NaOH (0,1mol/L, rok važenja: 1 mjesec)
Priprema: Izvagati oko 4,0 g čistog NaOH za analizu u čašu, dodati 100 mL destilovane vode da se otopi, zatim prebaciti u volumetrijsku tikvicu od 1L, dodati destilovanu vodu do oznake i ostaviti 7-10 dana do kalibracije.
Kalibracija: Stavite 0,6~0,8g čistog kalijum hidrogen ftalata (sa tačnošću do 0,0001g) osušenog na 120°C u Erlenmajer od 250mL, dodajte 75mL destilovane vode da se rastvori, a zatim dodajte 2~3 kapi indikatora thalein p. Titrirati sa titrantom. Promiješajte gore pripremljenu otopinu natrijum hidroksida dok ne postane blago crvena, a boja ne izblijedi u roku od 30 sekundi kao krajnja tačka. Napišite zapreminu natrijum hidroksida. Proces kalibracije se ponavlja 2 do 3 puta i uzima se prosječna vrijednost. I uradite prazan eksperiment.
Koncentracija rastvora natrijum hidroksida se izračunava na sledeći način:
U formuli, C je koncentracija rastvora natrijum hidroksida, mol/L; M predstavlja masu kalijum hidrogen ftalata, G; V1 – zapremina utrošenog natrijum hidroksida, mL; V2 predstavlja natrijum hidroksid potrošen u slepom eksperimentu Volumen, mL; 204,2 je molarna masa kalijum hidrogen ftalata, g/mol.
(3) Razrijeđena sumporna kiselina (1+9) (period važenja: 1 mjesec)
Miješajući pažljivo dodati 100 mL koncentrovane sumporne kiseline u 900 mL destilovane vode i polako dodavati uz mešanje.
(4) Razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5) (rok važenja: 2 mjeseca)
Uz miješanje pažljivo dodati 100 mL koncentrovane sumporne kiseline u 1650 mL destilovane vode i polako dodavati. Mešajte dok idete.
(5) Indikator skroba (1%, rok važenja: 30 dana)
Odvažite 1,0 g rastvorljivog škroba, dodajte 10 ml vode, promiješajte i sipajte u 100 ml kipuće vode, kuhajte 2 minute, ostavite da odstoji i uzmite supernatant za kasniju upotrebu.
(6) Indikator škroba
Uzmite 5 mL pripremljene 1% indikatorske otopine skroba i razrijedite je vodom do 10 mL da dobijete 0,5% indikatora škroba.
(7) 30% rastvor hrom trioksida (period važenja: 1 mesec)
Izvagajte 60 g krom trioksida i otopite ga u 140 ml vode bez organskih tvari.
(8) rastvor kalijum acetata (100g/L, važi 2 meseca)
Rastvorite 10 g granula bezvodnog kalijum acetata u 100 mL rastvora od 90 mL glacijalne sirćetne kiseline i 10 mL anhidrida sirćetne kiseline.
(9) 25% rastvor natrijum acetata (220g/L, rok važenja: 2 meseca)
Rastvorite 220 g bezvodnog natrijum acetata u vodi i razblažite do 1000 mL.
(10) Hlorovodonična kiselina (1:1, rok važenja: 2 meseca)
Pomiješajte koncentrovanu hlorovodoničnu kiselinu i vodu u volumnom omjeru 1:1.
(11) Acetatni pufer (pH=3,5, rok važenja: 2 mjeseca)
Rastvorite 60mL sirćetne kiseline u 500mL vode, zatim dodajte 100mL amonijum hidroksida i razblažite do 1000mL.
(12) Rastvor za pripremu olovnog nitrata
Rastvorite 159,8 mg olovnog nitrata u 100 mL vode koja sadrži 1 mL azotne kiseline (gustina 1,42 g/cm3), razblažite u 1000 mL vode i dobro promiješajte. Dobro popravljeno. Otopinu treba pripremiti i čuvati u staklu bez olova.
(13) Standardno rješenje olova (rok važenja: 2 mjeseca)
Precizno odmjerite 10mL otopine za pripremu olovnog nitrata i dodajte vodu da se razrijedi do 100mL.
(14) 2% rastvor hidroksilamin hidrohlorida (period važenja: 1 mesec)
Rastvorite 2 g hidroksilamin hidrohlorida u 98 ml vode.
(15) Amonijak (5 mol/L, važi 2 meseca)
Otopiti 175,25 g amonijačne vode i razblažiti do 1000 ml.
(16) Mešana tečnost (važenje: 2 meseca)
Pomiješajte 100mL glicerola, 75mL otopine NaOH (1mol/L) i 25mL vode.
(17) rastvor tioacetamida (4%, važi 2 meseca)
Rastvorite 4 g tioacetamida u 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1%, rok važenja: 1 mesec)
Otopiti 0,1 g fenantrolina u 100 ml vode.
(19) Kiseli kalaj hlorid (period važenja: 1 mjesec)
Rastvorite 20 g kositrovog hlorida u 50 mL koncentrovane hlorovodonične kiseline.
(20) Kalijum hidrogen ftalat standardni puferski rastvor (pH 4,0, rok važenja: 2 meseca)
Precizno izmeriti 10,12 g kalijum hidrogen ftalata (KHC8H4O4) i sušiti na (115±5)℃ 2 do 3 sata. Razblažite vodom do 1000 ml.
(21) Standardni fosfatni puferski rastvor (pH 6,8, rok važenja: 2 meseca)
Precizno izmeriti 3,533 g bezvodnog dinatrijum hidrogen fosfata i 3,387 g kalijum dihidrogen fosfata osušenih na (115±5)°C tokom 2-3 sata i razblažiti vodom do 1000 ml.
3. Određivanje sadržaja hidroksipropilmetilcelulozne grupe
(1) Određivanje sadržaja metoksila
Određivanje sadržaja metoksi grupe zasniva se na testu koji sadrži metoksi grupe. Jodovodonična kiselina se razgrađuje zagrevanjem dajući isparljivi metil jodid (tačka ključanja 42,5°C). Metil jodid je destilovan sa dušikom u samoreakcionom rastvoru. Nakon pranja radi uklanjanja ometajućih supstanci (HI, I2 i H2S), para metil jodida se apsorbuje rastvorom octene kiseline kalijum acetata koji sadrži Br2 da bi se formirao IBr, koji se zatim oksidira u jodnu kiselinu. Nakon destilacije, sadržaj receptora se prenosi u bocu s jodom i razrjeđuje vodom. Nakon dodavanja mravlje kiseline za uklanjanje viška Br2, dodaju se KI i H2SO4. Sadržaj metoksila može se izračunati titriranjem 12 rastvorom Na2S2O3. Jednačina reakcije se može izraziti na sljedeći način.
Uređaj za mjerenje sadržaja metoksila prikazan je na slici 7-6.
U 7-6(a), A je tikvica s okruglim dnom od 50 ml spojena na kateter. Na uskom grlu je vertikalno postavljena ravna cijev za kondenzaciju zraka E, dužine oko 25 cm i unutrašnjeg prečnika 9 mm. Gornji kraj cijevi savijen je u staklenu kapilarnu cijev s unutrašnjim prečnikom od 2 mm i izlazom okrenutim prema dolje. Slika 7-6(b) prikazuje poboljšani uređaj. Slika 1 prikazuje reakcionu tikvicu, koja je tikvica okruglog dna od 50 mL, sa cijevi za dušik na lijevoj strani. 2 je vertikalna cijev kondenzatora; 3 je čistač koji sadrži tečnost za pranje; 4 je apsorpciona cijev. Najveća razlika između ovog uređaja i metode Farmakopeje je u tome što su dva apsorbera Farmakopejske metode kombinovana u jedan, što može smanjiti gubitak konačne apsorpcione tečnosti. Osim toga, tekućina za pranje u peraču se također razlikuje od metode farmakopeje. Reč je o destilovanoj vodi, dok je poboljšani uređaj mešavina rastvora kadmijum sulfata i rastvora natrijum tiosulfata koji lakše apsorbuje nečistoće u destilovanom gasu.
Pipeta za instrumente: 5mL (5 komada), 10mL (1 komad); Bireta: 50mL; Boca joda: 250mL; Analitička ravnoteža.
Reagens fenol (jer je čvrsta materija, rastopiće se prije hranjenja); ugljični dioksid ili dušik; jodovodonična kiselina (45%); analitička ocjena; rastvor kalijum acetata (100g/L); brom: analitička kvaliteta; mravlja kiselina: analitička kvaliteta; 25% rastvor natrijum acetata (220g/L); KI: analitička ocjena; razrijeđena sumporna kiselina (1+9); standardni rastvor natrijum tiosulfata (0,1mol/L); indikator fenolftaleina; 1% rastvor etanola; indikator škroba: 0,5% vodeni rastvor škroba; razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5); 30% otopina krom trioksida; voda bez organskih tvari: dodati 10mL razrijeđene sumporne kiseline (1+16,5) u 100mL vode, zagrijati do ključanja i dodati 0,1ml 0,02mol/L permanganske kiseline Kalij titar, kuhati 10 minuta, mora ostati ružičast; 0,02mol/L titrant natrijum hidroksida: Kalibrirajte 0,1mol/L titrant natrijum hidroksida prema metodi dodatka Kineskoj farmakopeji i precizno razblažite do 0,02mol prokuvanom i ohlađenom destilovanom vodom/L.
Dodajte oko 10mL tečnosti za pranje u cijev za pranje, dodajte 31mL novopripremljene tečnosti za apsorpciju u cijev za apsorpciju, instalirajte instrument, izvažite oko 0,05g osušenog uzorka koji je osušen do konstantne težine na 105°C (tačno do 0,0001 g), dodajte reakciju na ℃. U bocu dodajte 5 mL jodohidrohidrida. Brzo spojite reakcionu bocu na kondenzator za rekuperaciju (navlažite otvor za mlevenje jodovodičnom kiselinom) i pumpajte azot u rezervoar brzinom od 1 do 2 mehurića u sekundi.
Vrijeme objave: Feb-01-2024