1, identifikacija metode hidroksipropil metil celuloze
(1) Uzmite 1,0 g uzorka, zagrijanu vodu (80~90℃) 100mL, neprestano miješajte i ohladite u viskoznu tekućinu u ledenom kupatilu; U epruvetu staviti 2mL tečnosti, uz zid epruvete polako dodati 1mL rastvora sumporne kiseline 0,035% antrona i ostaviti 5min. Zeleni prsten se pojavljuje na granici između dvije tečnosti.
(2) Uzmite odgovarajuću količinu gore pomenute sluzi koja se koristi za identifikaciju (ⅰ) i izlijte je na staklenu ploču. Nakon što voda ispari, formira se duktilni film.
2, hidroksipropil metil celuloza analiza pripreme standardne otopine
(1) Standardna otopina natrijum tiosulfata (0,1mol/L, rok trajanja: mjesec dana)
Priprema: Prokuhajte oko 1500mL destilovane vode i ohladite do upotrebe. Izvagajte 25 g natrijum tiosulfata (njegova molekularna težina je 248,17, i pokušajte da budete tačni na oko 24,817 g kada vagate) ili 16 g bezvodnog natrijum tiosulfata, otopite ga u 200 mL gore navedene vode za hlađenje, razrijedite u 1 L i stavite bocu, staviti bocu u mrak i filtrirati za upotrebu nakon dvije sedmice.
Kalibracija: Izvagati 0,15 g referentnog kalij-dihromata pečenog do konstantne težine, sa preciznošću od 0,0002 g. Dodati 2g kalijum jodida i 20mL sumporne kiseline (1+9), dobro promućkati, staviti u mrak 10min, dodati 150mL vode i 3ml 0,5% rastvora skroba indikatora, titrirati sa 0,1mol/L rastvora natrijum tiosulfata, rastvor postaje plavi do svijetlo zelene na krajnjoj tački. Kalijum hromat nije dodan u slepi eksperiment. Proces kalibracije je ponovljen 2~3 puta i uzeta je prosječna vrijednost.
Molarna koncentracija C (mol/L) standardne otopine natrijevog tiosulfata izračunata je na sljedeći način:
gdje je M masa kalij-dihromata; V1 je zapremina potrošenog natrijum tiosulfata, mL; V2 je zapremina natrijum tiosulfata potrošena u slepom eksperimentu, mL; 49,03 je masa kalijum dihromata ekvivalentna 1 molu natrijum tiosulfata, g.
Nakon kalibracije, dodajte malo Na2CO3 kako biste spriječili mikrobnu razgradnju.
(2) Standardna otopina NaOH (0,1mol/L, rok trajanja: mjesec dana)
Priprema: U čašu je izvagano oko 4,0 g čistog NaOH za analizu i dodato je 100 mL destilovane vode da se otopi, zatim prebačeno u volumetrijsku tikvicu od 1 L, a na vagu je dodata destilovana voda i ostavljena na 7-10 dana dok se kalibracija.
Kalibracija: Stavite 0,6~0,8g čistog kalijum hidrogen ftalata osušenog na 120℃ (tačno do 0,0001g) u konusnu tikvicu od 250mL, dodajte 75mL destilovane vode da se rastvori, zatim dodajte 2~3 kapi 1% fenola sa indikatorom gore pripremljeni rastvor natrijum hidroksida dok ne postane blago crven, a krajnja tačka je da boja ne izbledi u roku od 30S. Zapišite zapreminu natrijum hidroksida. Proces kalibracije je ponovljen 2~3 puta i uzeta je prosječna vrijednost. I uradite prazan eksperiment.
Koncentracija rastvora natrijum hidroksida izračunata je na sledeći način:
gdje je C koncentracija rastvora natrijum hidroksida, mol/L; M predstavlja masu kalijum hidrogen ftalata, G; V1 je zapremina potrošenog natrijum hidroksida, mL; V2 predstavlja zapreminu natrijum hidroksida utrošenog u slepom eksperimentu, mL; 204,2 je molarna masa kalijum hidrogen ftalata, g po molu.
(3) Razrijeđena sumporna kiselina (1+9) (Vrijednost: 1 mjesec)
Uz mešanje, pažljivo dodajte 100mL koncentrovane sumporne kiseline u 900mL destilovane vode, polako, uz mešanje.
(4) Razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5) (Vrijednost: 2 mjeseca)
Uz mešanje pažljivo dodati 100mL koncentrovane sumporne kiseline u 1650mL destilovane vode, polako dodavajući. Mešajte dok idete.
(5) Indikator skroba (1%, rok trajanja: 30 dana)
Izmeriti 1,0 g rastvorljivog skroba, dodati 10 ml vode, promešati i ubrizgati u 100 ml kipuće vode, lagano kuvati 2 min, staviti i uzeti supernatant za upotrebu.
(6) Indikator škroba
Indikator skroba od 0,5% dobijen je uzimanjem 5 mL pripremljenog 1% indikatorskog rastvora skroba i razblaženjem sa vodom do 10 mL.
(7) 30% rastvor hrom trioksida (važenje: 1 mesec)
Odvažite 60 g hrom trioksida i rastvorite ga u 140 ml vode bez organske materije.
(8) Rastvor kalijum acetata (100g/L, rok trajanja: 2 mjeseca)
10 g bezvodnog zrna kalijum acetata rastvoreno je u 100 mL rastvora 90 mL glacijalne sirćetne kiseline i 10 mL anhidrida sirćetne kiseline.
(9) 25% rastvor natrijum acetata (220g/L, rok trajanja: 2 meseca)
Rastvorite 220 g bezvodnog natrijum acetata u vodi i razblažite do 1000 mL.
(10) Hlorovodonična kiselina (1:1, rok trajanja: 2 meseca)
Koncentrovanu hlorovodoničnu kiselinu pomešati sa vodom u volumnom odnosu 1:1.
(11) Rastvor acetatnog pufera (pH=3,5, rok trajanja: 2 mjeseca)
Rastvorite 60mL sirćetne kiseline u 500mL vode, zatim dodajte 100mL amonijum hidroksida i razblažite do 1000mL.
(12) Rastvor za pripremu olovnog nitrata
159,8mg olovnog nitrata rastvoreno je u 100mL vode koja sadrži 1mL azotne kiseline (gustina 1,42g/cm3), razblaženo sa 1000mL vode i dobro promešano. Priprema i skladištenje ovog rastvora se vrši u staklu bez olova.
(13) Standardna otopina olova (važenje: 2 mjeseca)
Precizno mjerenje od 10 mL rastvora za pripremu olovnog nitrata razrijeđeno je vodom do 100 mL.
(14) 2% rastvor hidroksilamin hidrohlorida (period važenja: 1 mesec)
Rastvorite 2 g hidroksilamin hidrohlorida u 98 ml vode.
(15) Amonijak (5mol/L, rok trajanja: 2 mjeseca)
175,25 g amonijaka je rastvoreno u vodi i razblaženo do 1000 mL.
(16) Mešana tečnost (rok važenja: 2 meseca)
Pomiješajte 100 ml glicerola, 75 ml otopine NaOH (1 mol/L) i 25 ml vode.
(17) rastvor tioacetamida (4%, rok trajanja: 2 meseca)
4 g tioacetamida je rastvoreno u 96 g vode.
(18) Fenantrolin (0,1%, rok trajanja: 1 mesec)
Otopiti 0,1 g o-fenantrolina u 100 ml vode.
(19) Kiseli kalaj hlorid (važenje: 1 mjesec)
Rastvorite 20 g kositrovog hlorida u 50 mL koncentrovane hlorovodonične kiseline.
(20) Kalijum hidrogen ftalat standardni puferski rastvor (pH 4,0, rok važenja: 2 meseca)
10,12 g kalijum hidrogen ftalata (KHC8H4O4) je precizno izvagano i sušeno na (115±5) ℃ tokom 2~3h. Razblažite vodom do 1000 ml.
(21) Fosfatni standardni puferski rastvor (pH 6,8, rok važenja: 2 meseca)
3,533 g bezvodnog dinatrijum hidrogen fosfata i 3,387 g kalijum dihidrogen fosfata sušene na (115±5) ℃ tokom 2 ~ 3 sata su precizno izvagane i razblažene vodom do 1000 mL.
3, određivanje sadržaja grupe hidroksipropil metil celuloze
(1) Određivanje sadržaja metoksi
Određivanje sadržaja metoksi se zasniva na razgradnji hidrojodatne kiseline zagrevanjem testom koji sadrži metoksi da bi se dobio isparljivi metan jodid (tačka ključanja 42,5°C). Metan jodid se destiluje sa azotom u autorakcionom rastvoru. Nakon pranja radi uklanjanja ometajućih supstanci (HI, I2 i H2S), para jod-metana se apsorbuje rastvorom kalijum acetata sirćetne kiseline koji sadrži Br2 da bi se formirao IBr, a zatim se oksidira u jodnu kiselinu. Nakon destilacije, tvari u akceptoru se prenose u boce s jodom i razrjeđuju vodom. Nakon dodavanja mravlje kiseline za uklanjanje viška Br2, dodaju se KI i H2SO4. Sadržaj metoksi se može izračunati titriranjem 12 sa rastvorom Na2S2O3. Jednačina reakcije se može izraziti na sljedeći način.
Uređaj za mjerenje sadržaja metoksi je prikazan na slici 7-6.
U 7-6 (a), A je tikvica s okruglim dnom od 50 mL povezana kateterom. Usko grlo je vertikalno opremljeno ravnom cijevi za kondenzaciju zraka E, dužine oko 25 cm i unutrašnjeg prečnika 9 mm. Gornji kraj cijevi je savijen u staklenu kapilarnu cijev sa izlazom nadole i unutrašnjim prečnikom od 2 mm. Slika 7-6 (b) prikazuje poboljšani uređaj. 1 je tikvica za reakciju, koja je tikvica okruglog dna od 50 ml, a cijev za azot je na lijevoj strani. 2 je vertikalna kondenzaciona cijev; 3 je čistač koji sadrži tečnost za pranje; 4 je apsorpciona cijev. Najveća razlika između uređaja i metode farmakopeje je u tome što su dva apsorbera farmakopejske metode kombinovana u jedan, što može smanjiti gubitak konačnog apsorpcionog rastvora. Osim toga, tekućina za pranje u skruberu se također razlikuje od metode farmakopeje, a to je destilirana voda, a poboljšani uređaj je mješavina otopine kadmijum sulfata i rastvora natrijum tiosulfata, koja može lakše adsorbovati nečistoće u destilovanom gasu.
Pipeta za instrumente: 5mL (5), 10mL (1); Bireta: 50mL; Boca za mjerenje joda: 250mL; Analizirajte ravnotežu.
Reagens fenol (jer je čvrsta materija, pa će se stopiti prije hranjenja); Ugljični dioksid ili dušik; Hidrojodatna kiselina (45%); Analiza čistog; Rastvor kalijum acetata (100g/L); Brom: analitički čist; Mravlja kiselina: analitički čista; 25% rastvor natrijum acetata (220g/L); KI: analitička čistoća; Razrijeđena sumporna kiselina (1+9); Standardni rastvor natrijum tiosulfata (0,1mol/L); Indikator fenolftaleina; 1% rastvor etanola; Indikator škroba: 0,5% škroba u vodi; Razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5); 30% otopina krom trioksida; Voda bez organskih tvari: dodati 10mL razrijeđene sumporne kiseline (1+16,5) u 100mL vode, zagrijati do ključanja i dodati 0,1ml0,02mol/L titra kalijum permanganata, kuhati 10 min, mora ostati ružičasto; 0,02mol/L rastvor za titraciju natrijum hidroksida: Prema metodi dodatka Kineskoj farmakopeji, 0,1mol/L rastvor za titraciju natrijum hidroksida je kalibrisan i precizno razblažen na 0,02mol/L sa prokuvanom i ohlađenom destilovanom vodom.
Dodajte oko 10mL rastvora za pranje u epruvetu za pranje, dodajte 31mL novopripremljenog rastvora za apsorpciju u apsorpcionu cev, instalirajte instrument, izmerite oko 0,05g (tačno do 0,0001g) osušenog uzorka koji je osušen do konstantne težine na 105 ℃ u reakcionu tikvicu i dodajte 5 mL hidrojodata. Reakciona boca se brzo povezuje sa kondenzatorom za oporavak (usta za mlevenje se navlaže hidrojodatom), a azot se pumpa u rezervoar brzinom od 1~2 mehurića u sekundi. Temperatura se kontrolira polako tako da se para kipuće tekućine podigne do polovine visine kondenzatora. Vrijeme reakcije ovisi o prirodi uzorka, između 45 minuta i 3 sata. Uklonite apsorbirajuću cijev i pažljivo prebacite apsorbirajuću otopinu u tikvicu od 500 ml joda koja sadrži 10 ml 25% rastvora natrijum acetata dok ukupna zapremina ne dostigne oko 125 ml.
Uz stalno mućkanje polako dodavati mravlju kiselinu kap po kap dok žuta ne nestane. Dodajte kap 0,1% indikatora metil crvene boje i crvena boja ne nestaje 5 minuta. Zatim dodajte tri kapi mravlje kiseline. Ostavite da odstoji neko vrijeme, a zatim dodajte 1 g kalijum jodida i 5 mL razrijeđene sumporne kiseline (1+9). Rastvor je titriran sa 0,1mol/L standardnog rastvora natrijum tiosulfata i dodane su 3~4 kapi indikatora skroba od 0,5% blizu krajnje tačke i titracija je nastavljena sve dok plava boja ne nestane.
U istoj situaciji izveden je prazan eksperiment.
Proračun ukupnog sadržaja metoksida:
Gdje, V1 predstavlja zapreminu (mL) standardnog rastvora natrijum tiosulfata potrošenog titracionim uzorcima; V2 je zapremina standardne otopine natrijum tiosulfata potrošena u slijepom eksperimentu, mL; C je koncentracija standardnog rastvora natrijum tiosulfata, mol/L; M se odnosi na masu osušenog uzorka, g; 0,00517 je 0,1 mol/L natrijum tiosulfata po 1 ml što odgovara 0,00517 g metoksi.
Ukupni sadržaj metoksi predstavlja ukupnu metoksi i hidroksiproksi vrijednost proračuna metoksi, tako da se ukupni alkoksi mora korigirati za rezultirajući sadržaj hidroksiproksija da bi se dobio tačan sadržaj metoksi. SADRŽAJ HIDROKSIPROPOKSI PRVO TREBA ISPRAVITI ZA PROPEN PROIZVODEN REAKCIJOM HI SA HIDROKSIPROPILOM SA KONSTANTOM K=0,93 (PRORED VELIKOG BROJA UZORAKA KOJI ODREĐUJE Morgan). dakle:
Korigirani sadržaj metoksi = ukupan sadržaj metoksi – (sadržaj hidroksipropoksi ×0,93×31/75)
Gdje su brojevi 31 i 75 molarne mase metoksi i hidroksipropoksi grupa, respektivno.
(2) Određivanje sadržaja hidroksipropoksi
Hidropropoksi grupa u uzorku reaguje sa hrom trioksidom da bi se dobila octena kiselina. Nakon destilacije iz autorakcionog rastvora, sadržaj hromne kiseline se određuje titracijom rastvorom NaOH. Budući da će se u procesu destilacije izdvojiti mala količina hromne kiseline, potrošit će se i otopina NaOH, pa sadržaj ove hromne kiseline treba dalje odrediti jodimetrijom i oduzeti od proračuna. Jednačina reakcije je:
Instrumenti i reagensi Kompletan set instrumenata za određivanje hidroksipropoksi grupa; Volumetrijska boca: 1L, 500mL; Merni cilindar: 50mL; Pipeta: 10mL; Boca za mjerenje joda: 250mL. Osnovna bireta: 10mL; Standardni rastvor natrijum tiosulfata (0,1mol/L); Razrijeđena sumporna kiselina (1+16,5); Razrijeđena sumporna kiselina (1+9); Indikator skroba (0,5%).
7-7 je uređaj za određivanje sadržaja hidroksipropoksi.
U 7-7 (a), D je tikvica za destilaciju sa dvostrukim grlom od 25 mL, B je cijev generatora pare 25 mm × 150 mm, C je cijev za spajanje protoka, A je električna lož-uljna kupka, E je šanta kolona, G je konusna tikvica sa staklenim čepom, unutrašnji prečnik kraja 0,25-1,25 mm, umetnuta u tikvicu za destilaciju; F je kondenzaciona cijev spojena na E. U poboljšanom uređaju prikazanom na Sl. 7-7 (b), 1 je reaktor, koji je tikvica za destilaciju od 50 mL; 2 je glava destilacije; 3 je stakleni lijevak od 50 ml za kontrolu brzine protoka organske vode; 4 je cijev za azot; 5 je kondenzaciona cijev. Najznačajnija razlika između modificiranog uređaja i metode farmakopeje je dodavanje staklenog lijevka za kontrolu brzine protoka vode, tako da se brzina destilacije može lako kontrolirati.
Metode ispitivanja u uzorku sušenja na 105 ℃ do konstantne težine je oko 0,1 g (0,0002 g), tačno rečeno u boci za destilaciju, dodajte 10 ml 30% rastvora hrom trioksida, tikvica za destilaciju u šolju uljnog kupatila, nivo tečnosti u uljnom kupatilu u skladu sa tečnom površinom hrom trioksida, instaliranom opremom, otvorenom rashladnom vodom, azotom, naše fabrike za kontrolu brzine azota oko jednog mehurića u sekundi. Unutar 30 min, uljno kupatilo je zagrijano na 155 ℃ i održavano na ovoj temperaturi sve dok sakupljeni rastvor nije dostigao 50 mL. Destilacija je zaustavljena da bi se uklonilo uljno kupatilo.
Unutrašnji zid hladnjaka operite destilovanom vodom, pomešajte vodu za pranje i destilat u boci joda od 500mL, dodajte 2 kapi 1% indikatora fenolftalida, titrirajte sa 0,02mol/L rastvora natrijum hidroksida do pH vrednosti 6,9~7,1 , i zapišite ukupan broj potrošenog natrijum hidroksida.
Dodajte 0,5 g natrijum bikarbonata i 10 mL razrijeđene sumporne kiseline (1+16,5) u bocu s jodom i ostavite da stoji dok se ne proizvodi ugljični dioksid. Zatim dodajte 1,0 g kalijum jodida, čvrsto zatvorite, dobro protresite i ostavite u mraku 5 minuta. Zatim dodajte 1 mL 0,5% indikatora skroba i titrirajte ga sa 0,02 mol/L natrijum tiosulfata do krajnje tačke. Zapišite količinu potrošenog natrijum tiosulfata.
U drugom slijepom eksperimentu, zabilježeni su zapreminski brojevi potrošenih titratora natrijum hidroksida i natrijum tiosulfata.
Proračun sadržaja hidroksipropoksi:
Gdje je K slika koeficijenta korekcije slijepog eksperimenta: V1 je zapremina titracije natrijum hidroksida koju je potrošio uzorak, mL. C1 je koncentracija standardnog rastvora natrijum hidroksida, mol/L; V2 je zapremina titracije natrijum tiosulfata koju je potrošio uzorak, mL; C2 je koncentracija standardnog rastvora natrijum tiosulfata, mol/L; M je masa uzorka, g; Va je zapremina titracije natrijum hidroksida potrošena u slepom eksperimentu, mL; Vb je volumen titracije natrijum tiosulfata utrošen u slijepom eksperimentu, mL.
4. Određivanje vlage
Instrumentalna analitička vaga (precizna do 0,1 mg); Boca za merenje: prečnik 60mm, visina 30mm; Peć za sušenje.
Metoda testiranja precizno mjeri uzorak 2~ 4G (
Vrijeme objave: Sep-08-2022