Uzimajući bakterijsku celulozu kao sirovinu, sintetizirajte 2-hidroksi-3-sulfat propijat celulozni eter. Infracrveni spektrometar analizira strukturu proizvoda. Najbolji procesni uvjeti za sintezu baznog bakterijskog etera celuloze. Rezultati su pokazali da je kapacitet izmjene propijat bakterijskog etera na bazi 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline sintetiziranog u uvjetima optimizacije bio 0,481 mmol/g.
Ključne riječi: bakterijska celuloza; gornemin celulozni etar na bazi 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline; kapacitet razmene
Mikrobna sintetička bakterijska celuloza je po hemijskom sastavu i molekularnoj strukturi slična biljnoj celulozi. To je ravni polisaharid povezan D-pirarot glukozom saβ-1,4-glikozidne veze. U poređenju sa biljnom celulozom, bakterijska celuloza ima bolje karakteristike. To je ultra-mikro vlaknasta mreža sastavljena od ultra-mikro vlakana. Postoji u obliku čiste celuloze i ima mnoge jedinstvene funkcije. Aspekti akustične opreme i eksploatacije nafte su naširoko korišteni.
2-hidroksil-3-sulfonat celulozni eter je važan derivat celuloze koji se može napraviti od materijala koji upija vodu. Može se koristiti i kao čvrsta čistoća za adsorpciju jona teških metala i proteina kao katjona. Feng Qingqin, Jie Zhefeng i druga celuloza koja se koristi u kukuruznoj slami od pirinčane ljuske za pripremu 2-hidroksil-3-sulfat celuloznog etera jake kiselinske kationske izmjene. Ovaj članak koristi bakterijsku celulozu kao sirovinu, sintetizirajući bakterijski celulozni eter na bazi 2-hidroksil-3-sulfonske kiseline i koristi ortogonalne eksperimente za proučavanje njenih najboljih sintetičkih uvjeta i 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa pripremljenog pod ovim uvjetima. Izmjenjivački kapacitet gornemin celuloznog etra na bazi kiseline daje teorijsku osnovu za stvarnu primjenu materijala.
1. Eksperimentalni dio
1.1 Reagensi i instrumenti
Bakterijska celuloza (samoproizvedena), natrijum hidroksid, natrijum karbonat, natrijum bisulfit, dioksan, epihlorohidrin, aceton, etanol, natrijum karbonat, navedeni reagensi su analitičke čistoće.
Inkubator/kutija za sušenje (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 mlin (Centar za prah, Univerzitet nauke i tehnologije Nanjing); Fourier infracrveni spektrometar (Njemačka); Agilent AAS-3510 atomski apsorpcioni spektrofotometar.
1.2 Priprema 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera
1.2.1 Sinteza umrežene bakterijske celuloze
Dodajte 10g bakterijske celuloze u prahu, 60mL epihlorohidrina i 125mL 2mol·L-1 otopina NaOH u tikvicu s tri grla opremljenu refluksnim kondenzatorom i miješalicom, zagrijavati do refluksa 1 h, filtrirati i unakrsno isprati acetonom i vodom do srednjih svojstava i osušiti pod vakuumom na 60°C za dobivanje umrežene bakterijske celuloze.
1.2.2 Sinteza natrijum 3-kloro-2 hidroksipropansulfonata
Izvagati 104,0gNaHSO3 i rastvoriti u 200mLH2O i ostaviti da se zasiti gasom SO2. Zagrijati na 70-90°C uz miješanje, zatim dodati 160 mL epihlorohidrina lijevkom za kapanje i reagirati na 85°C 4h. Reakcioni proizvod je ohlađen na ispod 5°C da kristalizuje proizvod, zatim se odsisa, opere i osuši da se dobije bledo žuti sirovi proizvod. Sirovi proizvod je rekristaliziran sa 1:1 etanolom da bi se dobili bijeli kristali.
1.2.3 Sinteza 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera
Dodajte 2 g umrežene bakterijske celuloze, određenu količinu 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata, 0,7 g natrijevog karbonata i 70 mL vodene otopine dioksana u tikvicu s tri grla opremljenu refluksnim kondenzatorom i miješalicom, dušik Pod zaštitom kontrolisati određenu temperaturu i miješati da reaguje određeni vremenski period, filtrirati, oprati acetonom i vodom naizmjence do neutralnosti i sušiti u vakuumu na 60°C da se dobije svetlo žuta čvrsta supstanca.
1.3 Analiza strukture proizvoda
FT-IR test: čvrsta KBr tableta, opseg ispitivanja: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Određivanje kapaciteta razmjene
Uzmite 1-2g 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etra, dodajte odgovarajuću količinu destilovane vode da se potopi, zatim sipajte u kolonu za izmjenu uz miješanje, isperite odgovarajućom količinom destilovane vode, a zatim upotrebite oko 100mL 5% Isperite hlorovodoničnom kiselinom, kontrolišite brzinu protoka od 3mL u minuti. Zatim isperite destilovanom vodom sve dok ne pokaže kiselost kada se testira metil narandžastom, zatim eluirajte sa oko 60 mL natrijum hlorida sa koncentracijom od 1 mol L-1, kontrolišete brzinu protoka na oko 3 mL/min i sakupite efluent sa Erlenmajer. Zatim isperite kolonu sa 50-80mL destilovane vode. Sakupljeni rastvor je titriran sa 0,1 mol·L-1 standardni rastvor natrijum hidroksida sa fenolftaleinom kao indikatorom, a utrošeni broj mililitara natrijum hidroksida bio je VNaOH.
2. Rezultati i diskusija
2.1 Strukturna karakterizacija umrežene bakterijske celuloze
Zbog uvođenja novog C—H, umrežena bakterijska celuloza je 2922,98 cm-1. Vibracija istezanja C—H na prstenu šećera je pojačan, a karakteristični apsorpcijski pikovi hidroksilnih grupa na 1161,76cm-1 i 1061,58cm-1 spektralne linije a su oslabljeni, što su karakteristični apsorpcijski pikovi hidroksilnih grupa u celulozi. Na 3433,2 cm-1, vrh apsorpcije vibracija povezane hidroksilne grupe i dalje postoji, ali se relativni intenzitet smanjuje, što ukazuje da hidroksilna grupa na glukozidnom prstenu nije potpuno supstituirana.
2.2 Strukturna karakterizacija natrijum 3-kloro-2-hidroksipropansulfonata
3525～3481cm-1 je vibracija istezanja asocijacije hidroksil O—H veza, 2930,96 cm-1 je asimetrična vibracija istezanja C—H, 2852,69 cm je simetrična vibracija istezanja C—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 je vibracija istezanja S=O, 810,1cm-1 je vibracija istezanja COS, a 727,4cm-1 je vibracija istezanja C—Cl, što ukazuje da se formira ciljni proizvod.
2.3 Strukturna karakterizacija 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera
3431cm-1 je OH-vrh istezanja, 2917cm-1 je zasićeni CH-vrh istezanja, 1656cm-1 je CC-vrh istezanja, 1212~1020cm-1 je -SO2-antisimetrično i simetrično rastezanje 5cm-1 je vibracija istezanja SO veze.
2.4 Optimizacija uslova sinteze za 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijski celulozni eter
U eksperimentu je kapacitet izmjene korišten za ispitivanje kvalitete 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etera. Količina 3-kloro-2 hidroksipropansulfonata natrijuma dodanog u reakciji, koncentracija vodene otopine dioksana, vrijeme reakcije i temperatura izvršili su četiri faktora i tri nivoa ortogonalnih eksperimenata za analizu učinka svakog faktora na bakterijski celulozni ksantat. . Utjecaj svojstava estera.
Ortogonalni eksperimenti pokazuju da je optimalna kombinacija 4 faktora A2B1C3D. 1 Analiza raspona pokazuje da temperatura reakcije ima najveći utjecaj na performanse adsorpcije 2-hidroksi-3-sulfopropil celuloznog etera, a raspon je 1.914, a zatim slijedi koncentracija vremena, dioksana i količine hranjenja od 3 -kloro-2 hidroksipropansulfonat natrijum. Kapacitet izmjene 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterijskog celuloznog etra pripremljenog u optimiziranim uvjetima bio je 0,481 mmol/g, što je više od onog kod sličnih drveća katjonoizmjenjivača jake kiseline celuloze SE tipa navedenog u priručniku.
3. Zaključak
Modifikacijom bakterijske celuloze sintetiziran je propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline, te je okarakterisana njegova struktura i izmjeren kapacitet izmjene. Izvučeni su sledeći zaključci: 1) 2-hidroksi-3 – Optimalni procesni uslovi za sintezu sulfopropil bakterijskog etra celuloze su: 2 g umrežene bakterijske celuloze, 3,5 g 3-hloro-2-hidroksipropansulfonata natrijuma, 0,7 g natrijum karbonata. i 70mI30% dioksana vodeni rastvor, reakcija na 70°C pod zaštitom azota u trajanju od 1h, propil bakterijski celulozni eter 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline pripremljen pod ovim uslovima ima veći kapacitet razmene; 2) Grupa 2-hidroksi-3-sulfonske kiseline Kapacitet izmjene propil bakterijskog celuloznog etra je veći nego kod slične smole za izmjenjivanje katjona sa jakom kiselinom celuloze SE tipa navedenog u priručniku.
Vrijeme objave: Mar-06-2023