Focus on Cellulose ethers

বিউটেন সালফোনেট সেলুলোজ ইথার ওয়াটার রিডুসারের সংশ্লেষণ এবং বৈশিষ্ট্য

বিউটেন সালফোনেট সেলুলোজ ইথার ওয়াটার রিডুসারের সংশ্লেষণ এবং বৈশিষ্ট্য

সেলুলোজ কটন পাল্পের অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিস দ্বারা প্রাপ্ত পলিমারাইজেশনের একটি নির্দিষ্ট ডিগ্রি সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ (MCC) কাঁচামাল হিসাবে ব্যবহৃত হয়েছিল। সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইডের সক্রিয়করণের অধীনে, এটি 1,4-বিউটেন সালটোন (BS) এর সাথে বিক্রিয়া করে একটি সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেট (SBC) জলে ভাল দ্রবণীয়তা সহ জল হ্রাসকারী তৈরি করা হয়েছিল। পণ্যের কাঠামোটি ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপি (FT-IR), নিউক্লিয়ার ম্যাগনেটিক রেজোন্যান্স স্পেকট্রোস্কোপি (NMR), স্ক্যানিং ইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM), এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD) এবং অন্যান্য বিশ্লেষণাত্মক পদ্ধতি এবং পলিমারাইজেশন ডিগ্রি, কাঁচামাল অনুপাত দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছিল। এবং MCC এর প্রতিক্রিয়া তদন্ত করা হয়েছিল। কৃত্রিম প্রক্রিয়ার অবস্থার প্রভাব যেমন তাপমাত্রা, প্রতিক্রিয়া সময়, এবং পণ্যের জল-হ্রাসকারী কার্যকারিতার উপর সাসপেন্ডিং এজেন্টের প্রকার। ফলাফলগুলি দেখায় যে: যখন কাঁচামাল MCC-এর পলিমারাইজেশনের মাত্রা 45 হয়, তখন বিক্রিয়কগুলির ভর অনুপাত হয়: AGU (সেলুলোজ গ্লুকোসাইড ইউনিট): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপ্যানল, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণের সময় 2 ঘন্টা এবং পণ্যটির সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা। যখন তাপমাত্রা 80 ডিগ্রি সেলসিয়াস হয়, তখন প্রাপ্ত পণ্যটিতে বিউটানেসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের সর্বোচ্চ ডিগ্রি থাকে এবং পণ্যটির জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা সেরা হয়।

মূল শব্দ:সেলুলোজ; সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেট; জল কমানোর এজেন্ট; জল হ্রাস কর্মক্ষমতা

 

1,ভূমিকা

কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিকাইজার আধুনিক কংক্রিটের অপরিহার্য উপাদানগুলির মধ্যে একটি। জল হ্রাসকারী এজেন্টের উপস্থিতির কারণেই উচ্চ কার্যক্ষমতা, ভাল স্থায়িত্ব এবং এমনকি কংক্রিটের উচ্চ শক্তির নিশ্চয়তা দেওয়া যেতে পারে। বর্তমানে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত উচ্চ-দক্ষতার জল হ্রাসকারীগুলির মধ্যে প্রধানত নিম্নলিখিত বিভাগগুলি অন্তর্ভুক্ত রয়েছে: ন্যাপথলিন-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী (SNF), সালফোনেটেড মেলামাইন রজন-ভিত্তিক জল-রিডুসার (SMF), সালফামেট-ভিত্তিক জল-রিডুসার (ASP), পরিবর্তিত লিগনোসালফোনেট সুপারপ্লাস্টিকাইজার ( এমএল), এবং পলিকারবক্সিলেট সুপারপ্লাস্টিকাইজার (পিসি), যা বর্তমানে আরও সক্রিয়ভাবে গবেষণা করা হয়। জল হ্রাসকারীর সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া বিশ্লেষণ করে, পূর্ববর্তী প্রচলিত ঘনীভূত জল হ্রাসকারীগুলির বেশিরভাগই পলিকনডেনসেশন প্রতিক্রিয়ার জন্য কাঁচামাল হিসাবে একটি শক্তিশালী তীক্ষ্ণ গন্ধযুক্ত ফর্মালডিহাইড ব্যবহার করে এবং সালফোনেশন প্রক্রিয়াটি সাধারণত অত্যন্ত ক্ষয়কারী ফিউমিং সালফিউরিক অ্যাসিড বা ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড দিয়ে সঞ্চালিত হয়। এটি অনিবার্যভাবে শ্রমিক এবং আশেপাশের পরিবেশের উপর বিরূপ প্রভাব সৃষ্টি করবে, এবং প্রচুর পরিমাণে বর্জ্য অবশিষ্টাংশ এবং বর্জ্য তরল তৈরি করবে, যা টেকসই উন্নয়নের জন্য সহায়ক নয়; যাইহোক, যদিও পলিকারবক্সিলেট ওয়াটার রিডুসারের সুবিধা রয়েছে সময়ের সাথে সাথে কংক্রিটের সামান্য ক্ষতি, কম ডোজ, ভালো প্রবাহ। এতে উচ্চ ঘনত্বের সুবিধা রয়েছে এবং ফর্মালডিহাইডের মতো বিষাক্ত পদার্থ নেই, তবে উচ্চ মাত্রার কারণে চীনে এটি প্রচার করা কঠিন। মূল্য কাঁচামালের উত্সের বিশ্লেষণ থেকে, এটি খুঁজে পাওয়া কঠিন নয় যে উপরে উল্লিখিত জল হ্রাসকারীগুলির বেশিরভাগই পেট্রোকেমিক্যাল পণ্য/উপ-পণ্যের উপর ভিত্তি করে সংশ্লেষিত হয়, যখন পেট্রোলিয়াম, একটি অ-নবায়নযোগ্য সম্পদ হিসাবে, ক্রমবর্ধমান দুষ্প্রাপ্য এবং এর দাম ক্রমাগত বাড়ছে। অতএব, নতুন উচ্চ-কার্যকারিতা কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিকাইজারগুলি বিকাশের জন্য কাঁচামাল হিসাবে সস্তা এবং প্রচুর প্রাকৃতিক পুনর্নবীকরণযোগ্য সংস্থানগুলি কীভাবে ব্যবহার করা যায় তা কংক্রিট সুপারপ্লাস্টাইজারগুলির জন্য একটি গুরুত্বপূর্ণ গবেষণা দিক হয়ে উঠেছে।

সেলুলোজ হল একটি রৈখিক ম্যাক্রোমোলিকিউল যা β-(1-4) গ্লাইকোসিডিক বন্ডের সাথে অনেকগুলি ডি-গ্লুকোপাইরানোজকে সংযুক্ত করে গঠিত হয়। প্রতিটি গ্লুকোপাইরানোসিল রিংয়ে তিনটি হাইড্রক্সিল গ্রুপ রয়েছে। সঠিক চিকিত্সা একটি নির্দিষ্ট প্রতিক্রিয়া পেতে পারেন। এই কাগজে, সেলুলোজ তুলার সজ্জা প্রাথমিক কাঁচামাল হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং পলিমারাইজেশনের উপযুক্ত ডিগ্রি সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ পাওয়ার জন্য অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিসের পরে, এটি সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্বারা সক্রিয় করা হয়েছিল এবং 1,4-বিউটেন সালটোনের সাথে বিক্রিয়া করে বিউটাইল সালফোনেট অ্যাসিড তৈরি করা হয়েছিল। সেলুলোজ ইথার সুপারপ্লাস্টিকাইজার, এবং প্রতিটি প্রতিক্রিয়ার প্রভাবকারী কারণগুলি নিয়ে আলোচনা করা হয়েছিল।

 

2. পরীক্ষা

2.1 কাঁচামাল

সেলুলোজ কটন পাল্প, পলিমারাইজেশন ডিগ্রি 576, জিনজিয়াং আওয়াং টেকনোলজি কোং, লিমিটেড; 1,4-বিউটেন সুলটোন (BS), শিল্প গ্রেড, সাংহাই জিয়াচেন কেমিক্যাল কোং লিমিটেড দ্বারা উত্পাদিত; 52.5R সাধারণ পোর্টল্যান্ড সিমেন্ট, উরুমকি সিমেন্ট কারখানা দ্বারা সরবরাহ করা হয়; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. দ্বারা উত্পাদিত চায়না আইএসও স্ট্যান্ডার্ড বালি; সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড, হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড, আইসোপ্রোপ্যানল, অ্যানহাইড্রাস মিথানল, ইথাইল অ্যাসিটেট, এন-বুটানল, পেট্রোলিয়াম ইথার, ইত্যাদি, সমস্ত বিশ্লেষণাত্মকভাবে বিশুদ্ধ, বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ।

2.2 পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ তুলার পাল্প ওজন করুন এবং এটিকে সঠিকভাবে পিষুন, এটি একটি তিন-গলা বোতলে রাখুন, পাতলা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের একটি নির্দিষ্ট ঘনত্ব যোগ করুন, একটি নির্দিষ্ট সময়ের জন্য গরম করতে এবং হাইড্রোলাইজ করতে নাড়ুন, ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন, ফিল্টার করুন, নিরপেক্ষ হওয়া পর্যন্ত জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন, এবং প্রাপ্ত করার জন্য 50 ডিগ্রি সেলসিয়াসে ভ্যাকুয়াম শুকিয়ে নিন, বিভিন্ন ডিগ্রি পলিমারাইজেশন সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ কাঁচামাল থাকার পরে, সাহিত্য অনুসারে তাদের পলিমারাইজেশনের মাত্রা পরিমাপ করুন, এটি একটি তিন-গলাযুক্ত প্রতিক্রিয়া বোতলে রাখুন, এটিকে স্থগিত করুন। একটি সাসপেন্ডিং এজেন্ট তার ভরের 10 গুণ, নাড়ার অধীনে একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড জলীয় দ্রবণ যোগ করুন, একটি নির্দিষ্ট সময়ের জন্য ঘরের তাপমাত্রায় নাড়ুন এবং সক্রিয় করুন, 1,4-বিউটেন সালটোন (BS) এর গণনাকৃত পরিমাণ যোগ করুন, গরম করুন প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রায়, একটি নির্দিষ্ট সময়ের জন্য ধ্রুবক তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়া দেখান, পণ্যটিকে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং স্তন্যপান পরিস্রাবণের মাধ্যমে অশোধিত পণ্যটি পান। 3 বার জল এবং মিথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন, এবং চূড়ান্ত পণ্য, যেমন সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেট ওয়াটার রিডুসার (এসবিসি) পেতে সাকশন দিয়ে ফিল্টার করুন।

2.3 পণ্য বিশ্লেষণ এবং বৈশিষ্ট্য

2.3.1 পণ্য সালফার উপাদান নির্ধারণ এবং প্রতিস্থাপন ডিগ্রী গণনা

FLASHEA-PE2400 মৌলিক বিশ্লেষক সালফার সামগ্রী নির্ধারণের জন্য শুকনো সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেট জল হ্রাসকারী পণ্যের মৌলিক বিশ্লেষণ পরিচালনা করতে ব্যবহৃত হয়েছিল।

2.3.2 মর্টারের তরলতা নির্ধারণ

GB8076-2008 এ 6.5 অনুযায়ী পরিমাপ করা হয়েছে। অর্থাৎ, প্রথমে NLD-3 সিমেন্ট মর্টার তরলতা পরীক্ষকের উপর জল/সিমেন্ট/মান বালির মিশ্রণ পরিমাপ করুন যখন প্রসারণের ব্যাস (180±2) মিমি হয়। সিমেন্ট, পরিমাপ করা বেঞ্চমার্ক জলের ব্যবহার হল 230 গ্রাম), এবং তারপর সিমেন্ট/জল হ্রাসকারী এজেন্ট/মানক জল/মান বালি=450g/4.5g/ অনুসারে জলে একটি জল হ্রাসকারী এজেন্ট যোগ করুন যার ভর সিমেন্টের ভরের 1%। 230 গ্রাম/ 1350 গ্রাম অনুপাত একটি JJ-5 সিমেন্ট মর্টার মিক্সারে স্থাপন করা হয় এবং সমানভাবে নাড়তে হয়, এবং মর্টার তরলতা পরীক্ষকের উপর মর্টারের প্রসারিত ব্যাস পরিমাপ করা হয়, যা মাপা মর্টার তরলতা।

2.3.3 পণ্যের বৈশিষ্ট্য

ব্রুকার কোম্পানির EQUINOX 55 টাইপ ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে নমুনাটি FT-IR দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছিল; নমুনার এইচ এনএমআর স্পেকট্রামটি ভ্যারিয়ান কোম্পানির INOVA ZAB-HS লাঙ্গল সুপারকন্ডাক্টিং নিউক্লিয়ার ম্যাগনেটিক রেজোন্যান্স যন্ত্র দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছিল; পণ্যের রূপবিদ্যা একটি মাইক্রোস্কোপের অধীনে পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল; MAC কোম্পানি M18XHF22-SRA-এর এক্স-রে ডিফ্র্যাক্টোমিটার ব্যবহার করে নমুনায় XRD বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।

 

3. ফলাফল এবং আলোচনা

3.1 চরিত্রায়ন ফলাফল

3.1.1 FT-IR চরিত্রায়ন ফলাফল

পলিমারাইজেশন ডিপি = 45 ডিগ্রি সহ কাঁচামাল মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজের উপর ইনফ্রারেড বিশ্লেষণ করা হয়েছিল এবং এই কাঁচামাল থেকে সংশ্লেষিত পণ্য SBC। যেহেতু SC এবং SH-এর শোষণের শিখরগুলি খুবই দুর্বল, তারা সনাক্তকরণের জন্য উপযুক্ত নয়, যখন S=O-এর একটি শক্তিশালী শোষণের শিখর রয়েছে। অতএব, আণবিক গঠনে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ আছে কিনা তা S=O শিখরের অস্তিত্ব নিশ্চিত করে নির্ধারণ করা যেতে পারে। স্পষ্টতই, সেলুলোজ বর্ণালীতে, 3344 সেমি-1 তরঙ্গ সংখ্যায় একটি শক্তিশালী শোষণের শিখর রয়েছে, যা সেলুলোজে হাইড্রোক্সিল স্ট্রেচিং কম্পন শিখরকে দায়ী করা হয়; 2923 সেমি-1 তরঙ্গ সংখ্যার শক্তিশালী শোষণের শিখর হল মিথিলিনের প্রসারিত কম্পন শিখর (-CH2)। কম্পন শিখর; 1031, 1051, 1114, এবং 1165cm-1 দ্বারা গঠিত ব্যান্ডের সিরিজ হাইড্রক্সিল স্ট্রেচিং কম্পনের শোষণের শিখর এবং ইথার বন্ড (COC) নমন কম্পনের শোষণের শিখর প্রতিফলিত করে; তরঙ্গ সংখ্যা 1646cm-1 হাইড্রক্সিল এবং মুক্ত জল দ্বারা গঠিত হাইড্রোজেন প্রতিফলিত করে বন্ড শোষণের শিখর; 1432~1318cm-1 এর ব্যান্ড সেলুলোজ স্ফটিক কাঠামোর অস্তিত্বকে প্রতিফলিত করে। SBC এর IR বর্ণালীতে, ব্যান্ডের তীব্রতা 1432~1318cm-1 দুর্বল হয়ে যায়; যখন 1653 সেমি-1-এ শোষণের শিখরের তীব্রতা বৃদ্ধি পায়, এটি নির্দেশ করে যে হাইড্রোজেন বন্ড গঠনের ক্ষমতা শক্তিশালী হয়েছে; 1040, 605cm-1 শক্তিশালী শোষণের শিখর দেখায়, এবং এই দুটি সেলুলোজের ইনফ্রারেড বর্ণালীতে প্রতিফলিত হয় না, আগেরটি S=O বন্ডের বৈশিষ্ট্যযুক্ত শোষণের শিখর এবং পরেরটি SO বন্ডের বৈশিষ্ট্যযুক্ত শোষণের শীর্ষ। উপরের বিশ্লেষণের উপর ভিত্তি করে, এটি দেখা যায় যে সেলুলোজের ইথারিফিকেশন প্রতিক্রিয়ার পরে, এর আণবিক শৃঙ্খলে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ রয়েছে।

3.1.2 H NMR চরিত্রায়ন ফলাফল

সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেটের H NMR বর্ণালী দেখা যায়: γ=1.74~2.92 এর মধ্যে সাইক্লোবিউটিলের হাইড্রোজেন প্রোটন রাসায়নিক স্থানান্তর এবং γ=3.33~4.52 এর মধ্যে সেলুলোজ অ্যানহাইড্রোগ্লুকোজ একক হল অক্সিজেন প্রোটনের রাসায়নিক স্থানান্তর γ=42=42 ~6 হল অক্সিজেনের সাথে যুক্ত বিউটাইলসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপে মিথিলিন প্রোটনের রাসায়নিক স্থানান্তর, এবং γ=6~7-এ কোন শীর্ষ নেই, যা নির্দেশ করে যে পণ্যটি অন্য প্রোটনের অস্তিত্ব নেই।

3.1.3 SEM চরিত্রায়ন ফলাফল

সেলুলোজ তুলার সজ্জা, মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং পণ্য সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেটের SEM পর্যবেক্ষণ। সেলুলোজ কটন পাল্প, মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং প্রোডাক্ট সেলুলোজ বিউটেনসালফোনেট (এসবিসি) এর এসইএম বিশ্লেষণের ফলাফল বিশ্লেষণ করে এটি পাওয়া যায় যে এইচসিএল এর সাথে হাইড্রোলাইসিসের পরে প্রাপ্ত মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ সেলুলোজ ফাইবারগুলির গঠন উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে। তন্তুর গঠন ধ্বংস হয়ে গিয়েছিল এবং সূক্ষ্ম সংমিশ্রিত সেলুলোজ কণা পাওয়া গিয়েছিল। BS এর সাথে আরও বিক্রিয়া করে প্রাপ্ত SBC এর কোন তন্তুময় গঠন ছিল না এবং এটি মূলত একটি নিরাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়েছিল, যা পানিতে দ্রবীভূত হওয়ার জন্য উপকারী ছিল।

3.1.4 XRD চরিত্রায়ন ফলাফল

সেলুলোজ এবং এর ডেরিভেটিভের স্ফটিকতা বলতে পুরো সেলুলোজ ইউনিট গঠন দ্বারা গঠিত স্ফটিক অঞ্চলের শতাংশকে বোঝায়। যখন সেলুলোজ এবং এর ডেরিভেটিভগুলি একটি রাসায়নিক বিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়, তখন অণুতে এবং অণুর মধ্যে হাইড্রোজেন বন্ধনগুলি ধ্বংস হয়ে যায় এবং স্ফটিক অঞ্চলটি একটি নিরাকার অঞ্চলে পরিণত হয়, যার ফলে স্ফটিকতা হ্রাস পায়। অতএব, প্রতিক্রিয়ার আগে এবং পরে স্ফটিকত্বের পরিবর্তন হল সেলুলোজের একটি পরিমাপ হল প্রতিক্রিয়ায় অংশ নেওয়া বা না নেওয়ার মানদণ্ডগুলির মধ্যে একটি। XRD বিশ্লেষণ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং পণ্য সেলুলোজ বিউটেনসালফোনেটের উপর সঞ্চালিত হয়েছিল। এটি তুলনা করে দেখা যায় যে ইথারিফিকেশনের পরে, স্ফটিকতা মৌলিকভাবে পরিবর্তিত হয় এবং পণ্যটি সম্পূর্ণরূপে একটি নিরাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়, যাতে এটি পানিতে দ্রবীভূত হতে পারে।

3.2 পণ্যের জল-হ্রাসকারী কার্যকারিতার উপর কাঁচামালের পলিমারাইজেশন ডিগ্রির প্রভাব

মর্টারের তরলতা পণ্যের জল-হ্রাসকারী কার্যক্ষমতাকে সরাসরি প্রতিফলিত করে এবং পণ্যের সালফার সামগ্রী মর্টারের তরলতাকে প্রভাবিত করে এমন সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ কারণগুলির মধ্যে একটি। মর্টারের তরলতা পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা পরিমাপ করে।

পলিমারাইজেশনের বিভিন্ন ডিগ্রী সহ MCC প্রস্তুত করার জন্য হাইড্রোলাইসিস প্রতিক্রিয়া অবস্থার পরিবর্তন করার পরে, উপরের পদ্ধতি অনুসারে, SBC পণ্যগুলি প্রস্তুত করার জন্য একটি নির্দিষ্ট সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া নির্বাচন করুন, পণ্য প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি গণনা করতে সালফারের পরিমাণ পরিমাপ করুন এবং SBC পণ্যগুলিকে জলে যোগ করুন। /সিমেন্ট/স্ট্যান্ডার্ড বালি মিক্সিং সিস্টেম মর্টারের তরলতা পরিমাপ করুন।

এটি পরীক্ষামূলক ফলাফল থেকে দেখা যায় যে গবেষণা সীমার মধ্যে, যখন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ কাঁচামালের পলিমারাইজেশন ডিগ্রি বেশি হয়, তখন পণ্যের সালফারের পরিমাণ (প্রতিস্থাপন ডিগ্রি) এবং মর্টারের তরলতা কম থাকে। এর কারণ হল: কাঁচামালের আণবিক ওজন ছোট, যা কাঁচামালের অভিন্ন মিশ্রণ এবং ইথারিফিকেশন এজেন্টের অনুপ্রবেশের জন্য সহায়ক, যার ফলে পণ্যের ইথারিফিকেশন ডিগ্রি উন্নত হয়। যাইহোক, পণ্য জল হ্রাস হার কাঁচামাল পলিমারাইজেশন ডিগ্রী হ্রাস সঙ্গে একটি সরল রেখায় বৃদ্ধি না. পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখায় যে পলিমারাইজেশন ডিপি<96 (আণবিক ওজন<15552) ডিগ্রী সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ ব্যবহার করে SBC এর সাথে মিশ্রিত সিমেন্ট মর্টার মিশ্রণের মর্টার তরলতা 180 মিমি (যা জল হ্রাসকারী ছাড়া তার চেয়ে বেশি) . বেঞ্চমার্ক তরলতা), নির্দেশ করে যে SBC 15552 এর কম আণবিক ওজন সহ সেলুলোজ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা যেতে পারে এবং একটি নির্দিষ্ট জল হ্রাস করার হার পাওয়া যেতে পারে; এসবিসি 45 (আণবিক ওজন: 7290) এর পলিমারাইজেশন ডিগ্রী সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয় এবং কংক্রিট মিশ্রণে যোগ করা হয়, মর্টারের পরিমাপিত তরলতা সবচেয়ে বড়, তাই এটি বিবেচনা করা হয় যে সেলুলোজ পলিমারাইজেশনের একটি ডিগ্রী সহ প্রায় 45 এর মধ্যে SBC প্রস্তুতির জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত; যখন কাঁচামালের পলিমারাইজেশন ডিগ্রী 45-এর বেশি হয়, তখন মর্টারের তরলতা ধীরে ধীরে হ্রাস পায়, যার মানে জল হ্রাস করার হার হ্রাস পায়। এর কারণ হল যখন আণবিক ওজন বড় হবে, একদিকে, মিশ্রণ সিস্টেমের সান্দ্রতা বৃদ্ধি পাবে, সিমেন্টের বিচ্ছুরণ অভিন্নতা নষ্ট হবে এবং কংক্রিটে বিচ্ছুরণ ধীর হবে, যা বিচ্ছুরণ প্রভাবকে প্রভাবিত করবে; অন্যদিকে, যখন আণবিক ওজন বড় হয়, তখন সুপারপ্লাস্টিকাইজারের ম্যাক্রোমলিকুলগুলি একটি এলোমেলো কুণ্ডলী গঠনে থাকে, যা সিমেন্ট কণার পৃষ্ঠে শোষণ করা তুলনামূলকভাবে কঠিন। কিন্তু যখন কাঁচামালের পলিমারাইজেশন ডিগ্রী 45 এর কম হয়, যদিও পণ্যটির সালফারের পরিমাণ (প্রতিস্থাপন ডিগ্রী) তুলনামূলকভাবে বড় হয়, মর্টার মিশ্রণের তরলতাও কমতে শুরু করে, তবে হ্রাস খুব কম। কারণ হ'ল যখন জল হ্রাসকারী এজেন্টের আণবিক ওজন ছোট হয়, যদিও আণবিক প্রসারণ সহজ এবং ভাল আর্দ্রতা থাকে, অণুর শোষণ দৃঢ়তা অণুর চেয়ে বড় এবং জল পরিবহন চেইন খুব ছোট, এবং কণার মধ্যে ঘর্ষণ বড়, যা কংক্রিটের জন্য ক্ষতিকর। বিচ্ছুরণ প্রভাব বৃহত্তর আণবিক ওজন সহ জল হ্রাসকারীর মতো ভাল নয়। অতএব, ওয়াটার রিডুসারের কর্মক্ষমতা উন্নত করতে শূকরের মুখের (সেলুলোজ সেগমেন্ট) আণবিক ওজন সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রণ করা খুবই গুরুত্বপূর্ণ।

3.3 পণ্যের জল-হ্রাস কর্মক্ষমতা উপর প্রতিক্রিয়া অবস্থার প্রভাব

পরীক্ষা-নিরীক্ষার মাধ্যমে এটি পাওয়া যায় যে MCC-এর পলিমারাইজেশনের মাত্রা ছাড়াও, বিক্রিয়কগুলির অনুপাত, প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা, কাঁচামালের সক্রিয়করণ, পণ্য সংশ্লেষণের সময় এবং সাসপেন্ডিং এজেন্টের প্রকার সবই পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতাকে প্রভাবিত করে।

3.3.1 বিক্রিয়ক অনুপাত

(1) BS এর ডোজ

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত অবস্থার অধীনে (MCC এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রী হল 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপ্যানল, ঘরের তাপমাত্রায় সেলুলোজ সক্রিয়করণের সময় হল 2 ঘন্টা, সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 80°C, এবং সংশ্লেষণের সময় 5h), পণ্যের বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং এর তরলতার উপর ইথারিফিকেশন এজেন্ট 1,4-বিউটেন সালটোন (BS) এর পরিমাণের প্রভাব তদন্ত করতে মর্টার

এটি দেখা যায় যে BS-এর পরিমাণ বাড়ার সাথে সাথে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতা উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পায়। যখন BS থেকে MCC-এর অনুপাত 2.2:1 এ পৌঁছায়, তখন DS এবং মর্টারের তরলতা সর্বোচ্চে পৌঁছায়। মান, এটা জল-হ্রাস কর্মক্ষমতা এই সময়ে সেরা যে বিবেচনা করা হয়. BS মান বাড়তে থাকে এবং প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতা উভয়ই হ্রাস পেতে থাকে। এর কারণ হল যখন BS অত্যধিক হয়, তখন BS NaOH এর সাথে HO-(CH2)4SO3Na উৎপন্ন করবে। অতএব, এই কাগজটি BS থেকে MCC-এর সর্বোত্তম উপাদান অনুপাতকে 2.2:1 হিসাবে বেছে নেয়।

(2) NaOH এর ডোজ

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত অবস্থার অধীনে (MCC এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রী হল 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1। সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল isopropanol, ঘরের তাপমাত্রায় সেলুলোজ সক্রিয়করণের সময় হল 2h, সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 80°C, এবং সংশ্লেষণের সময় 5h), পণ্যে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতার উপর সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের পরিমাণের প্রভাব তদন্ত করতে।

এটি দেখা যায় যে, হ্রাসের পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে, SBC এর প্রতিস্থাপনের মাত্রা দ্রুত বৃদ্ধি পায় এবং সর্বোচ্চ মান পৌঁছানোর পরে হ্রাস পেতে শুরু করে। এর কারণ হল, যখন NaOH কন্টেন্ট বেশি থাকে, তখন সিস্টেমে অনেকগুলি মুক্ত বেস থাকে এবং পার্শ্ব প্রতিক্রিয়াগুলির সম্ভাবনা বৃদ্ধি পায়, যার ফলে পার্শ্ব প্রতিক্রিয়াগুলিতে আরও বেশি ইথারিফিকেশন এজেন্ট (BS) অংশগ্রহণ করে, যার ফলে সালফোনিকের প্রতিস্থাপনের মাত্রা হ্রাস পায়। পণ্যে অ্যাসিড গ্রুপ। উচ্চ তাপমাত্রায়, অত্যধিক NaOH এর উপস্থিতি সেলুলোজকেও ক্ষয় করবে এবং পলিমারাইজেশনের নিম্ন ডিগ্রীতে পণ্যটির জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা প্রভাবিত হবে। পরীক্ষামূলক ফলাফল অনুসারে, যখন NaOH থেকে MCC-এর মোলার অনুপাত প্রায় 2.1 হয়, তখন প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি সবচেয়ে বড় হয়, তাই এই কাগজটি নির্ধারণ করে যে NaOH থেকে MCC-এর মোলার অনুপাত হল 2.1:1.0৷

3.3.2 পণ্য জল-হ্রাস কর্মক্ষমতা উপর প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা প্রভাব

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত শর্তের অধীনে (MCC এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রী হল 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপ্যানল, এবং সক্রিয়করণের সময় ঘরের তাপমাত্রায় সেলুলোজ 2 ঘন্টা সময় 5 ঘন্টা), পণ্যে বিউটানেসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রির উপর সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রার প্রভাব তদন্ত করা হয়েছিল।

এটি দেখা যায় যে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে SBC এর সালফোনিক অ্যাসিড প্রতিস্থাপন ডিগ্রী DS ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায়, কিন্তু যখন প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 80 °C অতিক্রম করে তখন DS নিম্নমুখী প্রবণতা দেখায়। 1,4-বিউটেন সালটোন এবং সেলুলোজের মধ্যে ইথেরিফিকেশন প্রতিক্রিয়া একটি এন্ডোথার্মিক বিক্রিয়া, এবং প্রতিক্রিয়ার তাপমাত্রা বৃদ্ধি ইথারিফাইং এজেন্ট এবং সেলুলোজ হাইড্রক্সিল গ্রুপের মধ্যে প্রতিক্রিয়ার জন্য উপকারী, তবে তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে NaOH এবং সেলুলোজের প্রভাব ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায়। . এটি শক্তিশালী হয়ে ওঠে, যার ফলে সেলুলোজ ক্ষয় হয় এবং পড়ে যায়, যার ফলে সেলুলোজের আণবিক ওজন হ্রাস পায় এবং ছোট আণবিক শর্করা তৈরি হয়। ইথারিফাইং এজেন্টগুলির সাথে এই জাতীয় ছোট অণুর প্রতিক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং আরও ইথারফাইং এজেন্টগুলি গ্রাস করা হবে, যা পণ্যের প্রতিস্থাপনের মাত্রাকে প্রভাবিত করবে। অতএব, এই থিসিসটি বিবেচনা করে যে BS এবং সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা হল 80℃।

3.3.3 পণ্য জল-হ্রাস কর্মক্ষমতা উপর প্রতিক্রিয়া সময়ের প্রভাব

প্রতিক্রিয়া সময় কাঁচামাল রুম তাপমাত্রা সক্রিয়করণ এবং পণ্য ধ্রুবক তাপমাত্রা সংশ্লেষণ সময় বিভক্ত করা হয়.

(1) রুম তাপমাত্রা কাঁচামাল সক্রিয়করণ সময়

উপরের সর্বোত্তম প্রক্রিয়া অবস্থার অধীনে (পলিমারাইজেশনের MCC ডিগ্রি হল 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপ্যানল, সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 80°C, পণ্য ধ্রুবক তাপমাত্রা সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা), পণ্যের বিউটানেসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রির উপর ঘরের তাপমাত্রা সক্রিয়করণ সময়ের প্রভাব তদন্ত করুন।

এটি দেখা যায় যে SBC পণ্যটির বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি প্রথমে বৃদ্ধি পায় এবং তারপর সক্রিয়করণের সময় দীর্ঘায়িত হওয়ার সাথে সাথে হ্রাস পায়। বিশ্লেষণের কারণ হতে পারে যে NaOH কর্ম সময় বৃদ্ধির সাথে, সেলুলোজের অবক্ষয় গুরুতর। ছোট আণবিক শর্করা তৈরি করতে সেলুলোজের আণবিক ওজন হ্রাস করুন। ইথারিফাইং এজেন্টগুলির সাথে এই জাতীয় ছোট অণুর প্রতিক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং আরও ইথারফাইং এজেন্টগুলি গ্রাস করা হবে, যা পণ্যের প্রতিস্থাপনের মাত্রাকে প্রভাবিত করবে। অতএব, এই কাগজটি বিবেচনা করে যে কাঁচামালের ঘরের তাপমাত্রা সক্রিয়করণের সময় 2 ঘন্টা।

(2) পণ্য সংশ্লেষণ সময়

উপরের সর্বোত্তম প্রক্রিয়া অবস্থার অধীনে, পণ্যটির বিউটানেসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রির উপর ঘরের তাপমাত্রায় সক্রিয়করণ সময়ের প্রভাব তদন্ত করা হয়েছিল। এটি দেখা যায় যে প্রতিক্রিয়ার সময় দীর্ঘায়িত হওয়ার সাথে সাথে প্রতিস্থাপনের ডিগ্রী প্রথমে বৃদ্ধি পায়, কিন্তু যখন প্রতিক্রিয়া সময় 5 ঘন্টা পৌঁছায়, তখন ডিএস একটি নিম্নগামী প্রবণতা দেখায়। এটি সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ায় উপস্থিত মুক্ত বেসের সাথে সম্পর্কিত। উচ্চ তাপমাত্রায়, প্রতিক্রিয়ার সময় দীর্ঘায়িত হওয়ার ফলে সেলুলোজের ক্ষার হাইড্রোলাইসিস ডিগ্রী বৃদ্ধি পায়, সেলুলোজ আণবিক চেইন সংক্ষিপ্ত হয়, পণ্যের আণবিক ওজন হ্রাস পায় এবং পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া বৃদ্ধি পায়। প্রতিস্থাপন ডিগ্রী হ্রাস পায়। এই পরীক্ষায়, আদর্শ সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা।

3.3.4 পণ্যের জল-হ্রাসকারী কার্যকারিতার উপর সাসপেন্ডিং এজেন্টের প্রকারের প্রভাব

সর্বোত্তম প্রক্রিয়া অবস্থার অধীনে (MCC পলিমারাইজেশন ডিগ্রি হল 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণের সময় হল 2h, ধ্রুবক তাপমাত্রা সংশ্লেষণের সময় পণ্যের 5 ঘন্টা, এবং সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা 80 ℃), যথাক্রমে আইসোপ্রোপ্যানল, ইথানল, এন-বুটানল, ইথাইল অ্যাসিটেট এবং পেট্রোলিয়াম ইথারকে সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসাবে বেছে নিন এবং পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর তাদের প্রভাব নিয়ে আলোচনা করুন।

স্পষ্টতই, আইসোপ্রোপ্যানল, এন-বুটানল এবং ইথাইল অ্যাসিটেট সবই এই ইথারিফিকেশন প্রতিক্রিয়ায় সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে। সাসপেন্ডিং এজেন্টের ভূমিকা, বিক্রিয়কদের ছড়িয়ে দেওয়ার পাশাপাশি, প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। আইসোপ্রোপ্যানলের স্ফুটনাঙ্ক 82.3 ডিগ্রি সেলসিয়াস, তাই আইসোপ্রোপ্যানল একটি সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসাবে ব্যবহৃত হয়, সিস্টেমের তাপমাত্রা সর্বোত্তম প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রার কাছাকাছি নিয়ন্ত্রণ করা যায় এবং পণ্যে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং এর তরলতা। মর্টার তুলনামূলকভাবে বেশি; যখন ইথানলের স্ফুটনাঙ্ক খুব বেশি কম, প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে না, পণ্যে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতা কম; পেট্রোলিয়াম ইথার বিক্রিয়ায় অংশগ্রহণ করতে পারে, তাই কোনো বিচ্ছুরিত পণ্য পাওয়া যাবে না।

 

4 উপসংহার

(1) প্রাথমিক কাঁচামাল হিসাবে তুলার সজ্জা ব্যবহার করা,মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ (MCC)পলিমারাইজেশনের একটি উপযুক্ত ডিগ্রি প্রস্তুত করা হয়েছিল, NaOH দ্বারা সক্রিয় করা হয়েছিল এবং জলে দ্রবণীয় বিউটাইলসালফোনিক অ্যাসিড সেলুলোজ ইথার, অর্থাৎ সেলুলোজ-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী প্রস্তুত করতে 1,4-বিউটেন সালটোনের সাথে প্রতিক্রিয়া করেছিল। পণ্যটির গঠন বৈশিষ্ট্যযুক্ত ছিল, এবং এটি পাওয়া গেছে যে সেলুলোজের ইথারিফিকেশন প্রতিক্রিয়ার পরে, এর আণবিক শৃঙ্খলে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ ছিল, যা একটি নিরাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়েছিল এবং জল হ্রাসকারী পণ্যটির ভাল জল দ্রবণীয়তা ছিল;

(2) পরীক্ষার মাধ্যমে, এটি পাওয়া যায় যে যখন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজের পলিমারাইজেশন ডিগ্রী 45 হয়, তখন প্রাপ্ত পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম হয়; শর্তে যে কাঁচামালের পলিমারাইজেশনের মাত্রা নির্ধারণ করা হয়, বিক্রিয়কগুলির অনুপাত হল n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণের সময় হল 2 ঘন্টা, পণ্য সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 80 ডিগ্রি সেলসিয়াস এবং সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা। জল কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম.


পোস্টের সময়: ফেব্রুয়ারী-17-2023
হোয়াটসঅ্যাপ অনলাইন চ্যাট!