গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা অ-আয়নিক সেলুলোজ ইথার

অ-আয়নিক সেলুলোজ ইথারের বিকল্পগুলির বিষয়বস্তু গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল, এবং ফলাফলগুলিকে সময়-সাপেক্ষ, অপারেশন, নির্ভুলতা, পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা, খরচ ইত্যাদির ক্ষেত্রে রাসায়নিক টাইট্রেশনের সাথে তুলনা করা হয়েছিল এবং কলামের তাপমাত্রা নিয়ে আলোচনা করা হয়েছিল। ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থার প্রভাব যেমন বিচ্ছেদ প্রভাবের উপর কলামের দৈর্ঘ্য। ফলাফলগুলি দেখায় যে গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি জনপ্রিয় করার যোগ্য একটি বিশ্লেষণমূলক পদ্ধতি।
মূল শব্দ: অ-আয়নিক সেলুলোজ ইথার; গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি; প্রতিস্থাপক বিষয়বস্তু

ননিওনিক সেলুলোজ ইথারগুলির মধ্যে রয়েছে মিথাইলসেলুলোজ (MC), হাইড্রোক্সিপ্রোপাইলমেথাইলসেলুলোজ (HPMC), হাইড্রক্সিইথাইলসেলুলোজ (HEC), ইত্যাদি। এই উপকরণগুলি ব্যাপকভাবে ওষুধ, খাদ্য, পেট্রোলিয়াম ইত্যাদিতে ব্যবহৃত হয়। আয়নিক সেলুলোজ ইথার উপকরণ, এটি সঠিকভাবে এবং দ্রুত substituents বিষয়বস্তু নির্ধারণ করা প্রয়োজন. বর্তমানে, বেশিরভাগ দেশীয় নির্মাতারা বিশ্লেষণের জন্য ঐতিহ্যগত রাসায়নিক টাইট্রেশন পদ্ধতি গ্রহণ করে, যা শ্রম-নিবিড় এবং নির্ভুলতা এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার গ্যারান্টি দেওয়া কঠিন। এই কারণে, এই কাগজটি গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা অ-আয়নিক সেলুলোজ ইথার বিকল্পগুলির বিষয়বস্তু নির্ধারণের পদ্ধতি অধ্যয়ন করে, পরীক্ষার ফলাফলগুলিকে প্রভাবিত করে এমন কারণগুলি বিশ্লেষণ করে এবং ভাল ফলাফল পায়।

1. পরীক্ষা
1.1 যন্ত্র
GC-7800 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ, বেইজিং পুরুই অ্যানালিটিক্যাল ইন্সট্রুমেন্ট কোং লিমিটেড দ্বারা উত্পাদিত।
1.2 বিকারক
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ঘরে তৈরি; মিথাইল আয়োডাইড, ইথাইল আয়োডাইড, আইসোপ্রোপেন আয়োডাইড, হাইড্রয়েডিক অ্যাসিড (57%), টলুইন, অ্যাডিপিক অ্যাসিড, ও-ডি টলুইন বিশ্লেষণাত্মক গ্রেডের ছিল।
1.3 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি নির্ধারণ
1.3.1 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি অবস্থা
স্টেইনলেস স্টীল কলাম ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); বাষ্পীভবন চেম্বারের তাপমাত্রা 200°C; আবিষ্কারক: TCD, 200°C; কলাম তাপমাত্রা 100°C; ক্যারিয়ার গ্যাস: H2, 40 mL/min.
1.3.2 স্ট্যান্ডার্ড সমাধান প্রস্তুত করা
(1) অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ তৈরি: প্রায় 6.25 গ্রাম টলুইন নিন এবং একটি 250 মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে রাখুন, ও-জাইলিন দিয়ে চিহ্নের মতো পাতলা করুন, ভালভাবে ঝাঁকান এবং একপাশে রাখুন।
(2) স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের প্রস্তুতি: বিভিন্ন নমুনার মানসম্মত সমাধান রয়েছে এবং এইচপিএমসি নমুনাগুলি এখানে উদাহরণ হিসাবে নেওয়া হয়েছে। একটি উপযুক্ত শিশিতে, একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ এডিপিক অ্যাসিড, 2 মিলি হাইড্রয়েডিক অ্যাসিড এবং অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ যোগ করুন এবং সঠিকভাবে শিশিটির ওজন করুন। একটি উপযুক্ত পরিমাণ আয়োডোইসোপ্রোপেন যোগ করুন, এটি ওজন করুন এবং যোগ করা আয়োডোইসোপ্রোপেন পরিমাণ গণনা করুন। আবার মিথাইল আয়োডাইড যোগ করুন, সমানভাবে ওজন করুন, মিথাইল আয়োডাইড যোগ করার পরিমাণ গণনা করুন। সম্পূর্ণভাবে কম্পন করুন, এটিকে স্তরবিন্যাস করার জন্য দাঁড়াতে দিন এবং পরবর্তীতে ব্যবহারের জন্য এটিকে আলো থেকে দূরে রাখুন।
1.3.3 নমুনা সমাধান প্রস্তুতি
0.065 গ্রাম শুকনো এইচপিএমসি নমুনাকে 5 মিলি পুরু-প্রাচীরযুক্ত চুল্লিতে সঠিকভাবে ওজন করুন, অ্যাডিপিক অ্যাসিডের সমান ওজন, 2 মিলি অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ এবং হাইড্রয়েডিক অ্যাসিড যোগ করুন, দ্রুত প্রতিক্রিয়া বোতলটি সিল করুন এবং সঠিকভাবে ওজন করুন। ঝাঁকান, এবং 150 ডিগ্রি সেলসিয়াসে 60 মিনিটের জন্য গরম করুন, পিরিয়ডের সময় সঠিকভাবে ঝাঁকান। ঠান্ডা এবং ওজন করুন। প্রতিক্রিয়ার আগে এবং পরে ওজন হ্রাস 10 মিলিগ্রামের বেশি হলে, নমুনা সমাধানটি অবৈধ এবং সমাধানটি পুনরায় প্রস্তুত করা দরকার। নমুনা দ্রবণটিকে স্তরবিন্যাসের জন্য দাঁড়ানোর অনুমতি দেওয়ার পরে, সাবধানে উপরের জৈব ফেজ দ্রবণের 2 μL আঁকুন, এটি গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফে ইনজেকশন করুন এবং বর্ণালী রেকর্ড করুন। অন্যান্য নন-আয়নিক সেলুলোজ ইথার নমুনাগুলি এইচপিএমসি-র অনুরূপভাবে চিকিত্সা করা হয়েছিল।
1.3.4 পরিমাপের নীতি
এইচপিএমসি-কে উদাহরণ হিসাবে নিলে, এটি একটি সেলুলোজ অ্যালকাইল হাইড্রোক্সাইলকাইল মিশ্রিত ইথার, যা সমস্ত মেথক্সিল এবং হাইড্রোক্সাইপ্রোপক্সিল ইথার বন্ধন ভেঙ্গে এবং সংশ্লিষ্ট আয়োডোলকেন তৈরি করতে হাইড্রোয়েডিক অ্যাসিডের সাথে সহ-উত্তপ্ত হয়।
উচ্চ তাপমাত্রা এবং বায়ুরোধী অবস্থায়, অনুঘটক হিসাবে অ্যাডিপিক অ্যাসিডের সাথে, HPMC হাইড্রোআইডিক অ্যাসিডের সাথে বিক্রিয়া করে এবং মেথক্সিল এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সিল মিথাইল আয়োডাইড এবং আইসোপ্রোপেন আয়োডাইডে রূপান্তরিত হয়। শোষক এবং দ্রাবক হিসাবে ও-জাইলিন ব্যবহার করে, অনুঘটক এবং শোষকের ভূমিকা হল সম্পূর্ণ হাইড্রোলাইসিস বিক্রিয়াকে উন্নীত করা। অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ হিসাবে টলুইন নির্বাচন করা হয়, এবং মিথাইল আয়োডাইড এবং আইসোপ্রোপেন আয়োডাইড আদর্শ দ্রবণ হিসাবে ব্যবহৃত হয়। অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড এবং স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের শিখর এলাকা অনুসারে, নমুনায় মেথক্সিল এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সিলের বিষয়বস্তু গণনা করা যেতে পারে।

2. ফলাফল এবং আলোচনা
এই পরীক্ষায় ব্যবহৃত ক্রোমাটোগ্রাফিক কলামটি অ-পোলার। প্রতিটি উপাদানের স্ফুটনাঙ্ক অনুসারে, সর্বোচ্চ ক্রম হল মিথাইল আয়োডাইড, আইসোপ্রোপেন আয়োডাইড, টলুইন এবং ও-জাইলিন।
2.1 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি এবং রাসায়নিক টাইট্রেশনের মধ্যে তুলনা
রাসায়নিক টাইট্রেশন দ্বারা HPMC এর মেথক্সিল এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সিল বিষয়বস্তু নির্ধারণ তুলনামূলকভাবে পরিপক্ক, এবং বর্তমানে দুটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত পদ্ধতি রয়েছে: ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতি এবং উন্নত পদ্ধতি। যাইহোক, এই দুটি রাসায়নিক পদ্ধতির উভয়ের জন্য প্রচুর পরিমাণে সমাধানের প্রস্তুতির প্রয়োজন হয়, অপারেশনটি জটিল, সময়সাপেক্ষ এবং বাহ্যিক কারণগুলির দ্বারা ব্যাপকভাবে প্রভাবিত হয়। তুলনামূলকভাবে বলতে গেলে, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি খুব সহজ, শিখতে এবং বুঝতে সহজ।
এইচপিএমসিতে মেথক্সিল সামগ্রী (ডব্লিউ 1) এবং হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সিল সামগ্রী (ডব্লিউ 2) এর ফলাফলগুলি যথাক্রমে গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি এবং রাসায়নিক টাইট্রেশন দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল। এটি দেখা যায় যে এই দুটি পদ্ধতির ফলাফল খুব কাছাকাছি, ইঙ্গিত করে যে উভয় পদ্ধতিই ফলাফলের নির্ভুলতার গ্যারান্টি দিতে পারে।
রাসায়নিক টাইট্রেশন এবং গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি সময় খরচ, অপারেশন সহজ, পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা এবং খরচের ক্ষেত্রে তুলনা করে, ফলাফলগুলি দেখায় যে ফেজ ক্রোমাটোগ্রাফির সবচেয়ে বড় সুবিধা হল সুবিধা, দ্রুততা এবং উচ্চ দক্ষতা। প্রচুর পরিমাণে বিকারক এবং সমাধান প্রস্তুত করার প্রয়োজন নেই, এবং একটি নমুনা পরিমাপ করতে এটি মাত্র দশ মিনিটের বেশি সময় নেয় এবং প্রকৃত সময় সংরক্ষিত পরিসংখ্যানের চেয়ে বেশি হবে। রাসায়নিক টাইট্রেশন পদ্ধতিতে, টাইট্রেশন শেষ বিন্দু বিচারে মানুষের ত্রুটি বড়, যখন গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পরীক্ষার ফলাফল মানব কারণগুলির দ্বারা কম প্রভাবিত হয়। তদুপরি, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি একটি বিচ্ছেদ কৌশল যা প্রতিক্রিয়া পণ্যগুলিকে পৃথক করে এবং তাদের পরিমাণ নির্ধারণ করে। যদি এটি অন্যান্য পরিমাপ যন্ত্রের সাথে সহযোগিতা করতে পারে, যেমন GC/MS, GC/FTIR, ইত্যাদি, এটি কিছু জটিল অজানা নমুনা সনাক্ত করতে ব্যবহার করা যেতে পারে (পরিবর্তিত ফাইবার) প্লেইন ইথার পণ্য) খুব সুবিধাজনক, যা রাসায়নিক টাইট্রেশন দ্বারা অতুলনীয়। . উপরন্তু, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফির ফলাফলের প্রজননযোগ্যতা রাসায়নিক টাইট্রেশনের চেয়ে ভাল।
গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফির অসুবিধা হল খরচ বেশি। গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি স্টেশন স্থাপন থেকে যন্ত্রটির রক্ষণাবেক্ষণ এবং ক্রোমাটোগ্রাফিক কলাম নির্বাচনের খরচ রাসায়নিক টাইট্রেশন পদ্ধতির চেয়ে বেশি। বিভিন্ন ইন্সট্রুমেন্ট কনফিগারেশন এবং পরীক্ষার শর্তগুলিও ফলাফলকে প্রভাবিত করবে, যেমন ডিটেক্টরের ধরন, ক্রোমাটোগ্রাফিক কলাম এবং স্থির পর্যায়ের পছন্দ ইত্যাদি।
2.2 নির্ণয়ের ফলাফলের উপর গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি অবস্থার প্রভাব
গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পরীক্ষা-নিরীক্ষার জন্য, আরও সঠিক ফলাফল পাওয়ার জন্য উপযুক্ত ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা নির্ধারণ করা হল মূল বিষয়। এই পরীক্ষায়, hydroxyethylcellulose (HEC) এবং hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) কাঁচামাল হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং দুটি কারণের প্রভাব, কলামের তাপমাত্রা এবং কলামের দৈর্ঘ্য, অধ্যয়ন করা হয়েছিল।
বিচ্ছেদের ডিগ্রী R ≥ 1.5 হলে একে সম্পূর্ণ বিচ্ছেদ বলে। "চাইনিজ ফার্মাকোপিয়া" এর বিধান অনুসারে, R 1.5 এর বেশি হওয়া উচিত। তিনটি তাপমাত্রায় কলাম তাপমাত্রার সাথে মিলিত, প্রতিটি উপাদানের রেজোলিউশন 1.5-এর বেশি, যা মৌলিক বিচ্ছেদ প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে, যা R90°C>R100°C>R110°C। টেলিং ফ্যাক্টর বিবেচনা করে, টেলিং ফ্যাক্টর r>1 হল টেলিং পিক, r<1 হল সামনের শিখর এবং r 1 এর কাছাকাছি, ক্রোমাটোগ্রাফিক কলামের কর্মক্ষমতা তত ভাল। টলুইন এবং ইথাইল আয়োডাইডের জন্য, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene হল দ্রাবক যার সর্বোচ্চ স্ফুটনাঙ্ক, R90°C
পরীক্ষামূলক ফলাফলের উপর কলামের দৈর্ঘ্যের প্রভাব দেখায় যে একই অবস্থার অধীনে, শুধুমাত্র ক্রোমাটোগ্রাফিক কলামের দৈর্ঘ্য পরিবর্তিত হয়। 3m এবং 2m এর প্যাকড কলামের সাথে তুলনা করে, 3m কলামের বিশ্লেষণের ফলাফল এবং রেজোলিউশন ভাল, এবং কলাম যত দীর্ঘ হবে, কলামের দক্ষতা তত ভাল। মান যত বেশি, ফলাফল তত বেশি নির্ভরযোগ্য।

3. উপসংহার
হাইড্রোয়োডিক অ্যাসিড অ-আয়নিক সেলুলোজ ইথারের ইথার বন্ধন ধ্বংস করতে ব্যবহৃত হয় যাতে ছোট অণু আয়োডাইড তৈরি করা হয়, যা গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা পৃথক করা হয় এবং বিকল্পের বিষয়বস্তু পেতে অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতি দ্বারা পরিমাপ করা হয়। হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইল সেলুলোজ ছাড়াও, এই পদ্ধতির জন্য উপযুক্ত সেলুলোজ ইথারগুলির মধ্যে রয়েছে হাইড্রোক্সাইথাইল সেলুলোজ, হাইড্রোক্সাইথাইল মিথাইল সেলুলোজ এবং মিথাইল সেলুলোজ, এবং নমুনা চিকিত্সা পদ্ধতি একই রকম।
প্রথাগত রাসায়নিক টাইট্রেশন পদ্ধতির সাথে তুলনা করে, অ-আয়নিক সেলুলোজ ইথারের বিকল্প সামগ্রীর গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি বিশ্লেষণের অনেক সুবিধা রয়েছে। নীতিটি সহজ এবং বোঝা সহজ, অপারেশনটি সুবিধাজনক, এবং প্রচুর পরিমাণে ওষুধ এবং বিকারক প্রস্তুত করার দরকার নেই, যা বিশ্লেষণের সময়কে ব্যাপকভাবে বাঁচায়। এই পদ্ধতি দ্বারা প্রাপ্ত ফলাফল রাসায়নিক টাইট্রেশন দ্বারা প্রাপ্ত ফলাফলের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ।
গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা বিকল্প বিষয়বস্তু বিশ্লেষণ করার সময়, উপযুক্ত এবং সর্বোত্তম ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা নির্বাচন করা খুবই গুরুত্বপূর্ণ। সাধারণত, কলামের তাপমাত্রা হ্রাস করা বা কলামের দৈর্ঘ্য বাড়ানো কার্যকরভাবে রেজোলিউশনকে উন্নত করতে পারে, তবে খুব কম তাপমাত্রার কারণে কলামে উপাদানগুলিকে ঘনীভূত হতে বাধা দেওয়ার জন্য যত্ন নেওয়া উচিত।
বর্তমানে, বেশিরভাগ গার্হস্থ্য নির্মাতারা এখনও বিকল্পের বিষয়বস্তু নির্ধারণের জন্য রাসায়নিক টাইট্রেশন ব্যবহার করছে। যাইহোক, বিভিন্ন দিকগুলির সুবিধা এবং অসুবিধাগুলি বিবেচনা করে, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি একটি সহজ এবং দ্রুত পরীক্ষার পদ্ধতি যা উন্নয়নের প্রবণতার দৃষ্টিকোণ থেকে প্রচার করার মতো।