1. হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ সনাক্তকরণ পদ্ধতি
(1) 1.0 গ্রাম নমুনা নিন, 100mL জল (80~90℃) গরম করুন, ক্রমাগত নাড়ুন এবং একটি বরফের স্নানে ঠান্ডা করুন যতক্ষণ না এটি একটি সান্দ্র তরল হয়ে যায়; একটি টেস্ট টিউবে 2 মিলি তরল রাখুন এবং টিউবের প্রাচীরের দ্রবণ বরাবর ধীরে ধীরে 0.035% অ্যানথ্রোন সালফিউরিক অ্যাসিডের 1mL যোগ করুন এবং 5 মিনিটের জন্য রেখে দিন। দুটি তরলের মধ্যে ইন্টারফেসে একটি সবুজ রিং প্রদর্শিত হয়।
(2) উপরের (I) তে সনাক্তকরণের জন্য ব্যবহৃত শ্লেষ্মা একটি উপযুক্ত পরিমাণ নিন এবং কাচের প্লেটে ঢেলে দিন। জল বাষ্পীভূত হওয়ার সাথে সাথে একটি নমনীয় ফিল্ম তৈরি হয়।
2. হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইলসেলুলোজ বিশ্লেষণ স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের প্রস্তুতি
(1) সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (0.1mol/L, মেয়াদকাল: 1 মাস)
প্রস্তুতি: প্রায় 1500 মিলি পাতিত জল সিদ্ধ করুন, ঠান্ডা করুন এবং একপাশে রাখুন। 25 গ্রাম সোডিয়াম থায়োসালফেট ওজন করুন (এর আণবিক ওজন 248.17, ওজন করার সময় প্রায় 24.817 গ্রাম হিসাবে সঠিক হওয়ার চেষ্টা করুন) বা 16 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম থায়োসালফেট, উপরের শীতল জলের 200 মিলিলিটারে এটি দ্রবীভূত করুন, এটিকে 1 লিটারে পাতলা করুন, একটি বোতলের মধ্যে রাখুন। এবং একটি অন্ধকার জায়গায় সংরক্ষণ করুন, ফিল্টার করুন এবং দুই সপ্তাহ পরে সরাইয়া রাখুন।
ক্রমাঙ্কন: রেফারেন্স পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের ওজন 0.15 গ্রাম এবং ধ্রুবক ওজনে বেক করুন, সঠিক 0.0002g। 2 গ্রাম পটাসিয়াম আয়োডাইড এবং 20 মিলি সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9) যোগ করুন, ভালভাবে ঝাঁকান এবং 10 মিনিটের জন্য অন্ধকারে রাখুন। 150mL জল এবং 3ml 0.5% স্টার্চ ইন্ডিকেটর দ্রবণ যোগ করুন এবং 0.1mol/L সোডিয়াম থায়োসালফেট দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেট করুন। সমাধান নীল থেকে নীল পরিবর্তিত হয়। শেষ বিন্দুতে উজ্জ্বল সবুজ হয়ে যায়। ফাঁকা পরীক্ষায় কোন পটাসিয়াম ক্রোমেট যোগ করা হয়নি। ক্রমাঙ্কন প্রক্রিয়াটি 2 থেকে 3 বার পুনরাবৃত্তি হয় এবং গড় মান নেওয়া হয়।
সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের মোলার ঘনত্ব C (mol/L) নিম্নলিখিত সূত্র অনুসারে গণনা করা হয়:
সূত্রে, M হল পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের ভর; V1 হল সোডিয়াম থায়োসালফেটের আয়তন, এমএল; V2 হল ফাঁকা পরীক্ষায় খাওয়া সোডিয়াম থায়োসালফেটের আয়তন, mL; 49.03 হল ডাইক্রোমিয়াম যা 1 মোল সোডিয়াম থায়োসালফেটের সমতুল্য। পটাসিয়াম অ্যাসিডের ভর, ছ.
ক্রমাঙ্কনের পরে, মাইক্রোবিয়াল পচন রোধ করতে অল্প পরিমাণে Na2CO3 যোগ করুন।
(2) NaOH স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (0.1mol/L, মেয়াদকাল: 1 মাস)
প্রস্তুতি: বিকারে বিশ্লেষণের জন্য প্রায় 4.0 গ্রাম বিশুদ্ধ NaOH ওজন করুন, দ্রবীভূত করার জন্য 100mL পাতিত জল যোগ করুন, তারপর একটি 1L ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, চিহ্নে পাতিত জল যোগ করুন এবং ক্রমাঙ্কন না হওয়া পর্যন্ত 7-10 দিনের জন্য রেখে দিন।
ক্রমাঙ্কন: 0.6~0.8 গ্রাম বিশুদ্ধ পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate (0.0001g পর্যন্ত সঠিক) 120°C তাপমাত্রায় শুকিয়ে 250mL Erlenmeyer ফ্লাস্কে রাখুন, দ্রবীভূত করার জন্য 75mL পাতিত জল যোগ করুন, এবং তারপর 2% 1 থ্যাল ড্রপ ইনফেনডেটল যোগ করুন। টাইট্রেন্ট দিয়ে টাইট্রেট। উপরে প্রস্তুত করা সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণটি সামান্য লাল না হওয়া পর্যন্ত নাড়ুন এবং শেষ বিন্দু হিসাবে 30 সেকেন্ডের মধ্যে রঙ বিবর্ণ না হয়। সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের আয়তন লিখ। ক্রমাঙ্কন প্রক্রিয়াটি 2 থেকে 3 বার পুনরাবৃত্তি হয় এবং গড় মান নেওয়া হয়। এবং একটি ফাঁকা পরীক্ষা করুন।
সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণের ঘনত্ব নিম্নরূপ গণনা করা হয়:
সূত্রে, সি হল সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণের ঘনত্ব, mol/L; M পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate ভর প্রতিনিধিত্ব করে, G; V1 - সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের পরিমাণ, এমএল; V2 খালি পরীক্ষার ভলিউম, এমএল-এ খাওয়া সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের প্রতিনিধিত্ব করে; 204.2 হল পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate, g/mol এর মোলার ভর।
(৩) পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9) (মেয়াদকাল: 1 মাস)
নাড়ার সময়, সাবধানে 100 মিলি ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড 900 মিলি পাতিত জলে যোগ করুন এবং নাড়ার সময় ধীরে ধীরে যোগ করুন।
(৪) পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5) (মেয়াদকাল: 2 মাস)
নাড়ার সময়, সাবধানে 100 মিলি ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড 1650 মিলি পাতিত জলে যোগ করুন এবং ধীরে ধীরে যোগ করুন। আপনি যেতে নাড়ুন.
(5) স্টার্চ সূচক (1%, মেয়াদকাল: 30 দিন)
1.0 গ্রাম দ্রবণীয় স্টার্চ ওজন করুন, 10mL জল যোগ করুন, নাড়ুন এবং 100mL ফুটন্ত জলে ঢালুন, 2 মিনিটের জন্য ফুটান, দাঁড়াতে দিন এবং পরে ব্যবহারের জন্য সুপারনাট্যান্ট নিন।
(6) স্টার্চ নির্দেশক
প্রস্তুত 1% স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণের 5 মিলি নিন এবং 0.5% স্টার্চ নির্দেশক পেতে এটিকে 10 মিলি জল দিয়ে পাতলা করুন।
(7) 30% ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড দ্রবণ (মেয়াদ সময়কাল: 1 মাস)
60 গ্রাম ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড ওজন করুন এবং এটি 140 মিলি জৈব-মুক্ত জলে দ্রবীভূত করুন।
(8) পটাসিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (100g/L, 2 মাসের জন্য বৈধ)
90 মিলি গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড এবং 10 মিলি অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইডের 100 মিলি দ্রবণে 10 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস পটাসিয়াম অ্যাসিটেট গ্রানুলগুলি দ্রবীভূত করুন।
(9) 25% সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (220g/L, মেয়াদকাল: 2 মাস)
পানিতে 220 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবীভূত করুন এবং 1000 মিলিমিটারে পাতলা করুন।
(10) হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড (1:1, মেয়াদকাল: 2 মাস)
ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড এবং জল 1:1 আয়তনের অনুপাতে মিশ্রিত করুন।
(11) অ্যাসিটেট বাফার (pH=3.5, মেয়াদকাল: 2 মাস)
500mL জলে 60mL অ্যাসিটিক অ্যাসিড দ্রবীভূত করুন, তারপর 100mL অ্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইড যোগ করুন এবং 1000mL পাতলা করুন৷
(12) সীসা নাইট্রেট প্রস্তুতি দ্রবণ
159.8 মিলিগ্রাম সীসা নাইট্রেট 100 মিলি জলে 1 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড (ঘনত্ব 1.42 গ্রাম/সেমি 3) দ্রবীভূত করুন, 1000 মিলি জলে পাতলা করুন এবং ভালভাবে মেশান। ভাল স্থির. দ্রবণ প্রস্তুত করা উচিত এবং সীসা-মুক্ত গ্লাসে সংরক্ষণ করা উচিত।
(13) লিড স্ট্যান্ডার্ড সমাধান (মেয়াদ সময়কাল: 2 মাস)
সঠিকভাবে 10mL সীসা নাইট্রেট প্রস্তুত দ্রবণ পরিমাপ করুন এবং 100mL পাতলা করার জন্য জল যোগ করুন।
(14) 2% হাইড্রোক্সিলামাইন হাইড্রোক্লোরাইড দ্রবণ (মেয়াদ সময়কাল: 1 মাস)
98 মিলি জলে 2 গ্রাম হাইড্রোক্সিলামাইন হাইড্রোক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন।
(15) অ্যামোনিয়া (5mol/L, 2 মাসের জন্য বৈধ)
175.25 গ্রাম অ্যামোনিয়া জল দ্রবীভূত করুন এবং 1000 মিলিমিটার পাতলা করুন।
(16) মিশ্র তরল (বৈধতা: 2 মাস)
100mL গ্লিসারল, 75mL NaOH দ্রবণ (1mol/L) এবং 25mL জল মেশান।
(17) থায়োসেটামাইড দ্রবণ (4%, 2 মাসের জন্য বৈধ)
96 গ্রাম জলে 4 গ্রাম থায়োসেটামাইড দ্রবীভূত করুন।
(18) ফেনানথ্রোলিন (0.1%, মেয়াদকাল: 1 মাস)
100 মিলি জলে 0.1 গ্রাম ফেনানথ্রোলিন দ্রবীভূত করুন।
(19) অ্যাসিডিক স্ট্যানাস ক্লোরাইড (মেয়াদ সময়কাল: 1 মাস)
50mL ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের মধ্যে 20 গ্রাম স্ট্যানাস ক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন।
(20) পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate স্ট্যান্ডার্ড বাফার সমাধান (pH 4.0, মেয়াদকাল: 2 মাস)
সঠিকভাবে 10.12 গ্রাম পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate (KHC8H4O4) ওজন করুন এবং 2 থেকে 3 ঘন্টার জন্য (115±5)℃ এ শুকিয়ে নিন। জল দিয়ে 1000mL পাতলা করুন।
(21) ফসফেট স্ট্যান্ডার্ড বাফার দ্রবণ (pH 6.8, মেয়াদকাল: 2 মাস)
সঠিকভাবে ওজন করুন 3.533g অ্যানহাইড্রাস ডিসোডিয়াম হাইড্রোজেন ফসফেট এবং 3.387g পটাসিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট (115±5) ডিগ্রি সেলসিয়াস তাপমাত্রায় 2~3 ঘন্টার জন্য শুকিয়ে নিন এবং 1000mL জলে পাতলা করুন৷
3. hydroxypropylmethylcellulose গ্রুপ বিষয়বস্তু নির্ধারণ
(1) মেথক্সিল বিষয়বস্তু নির্ধারণ
মেথক্সি গ্রুপের বিষয়বস্তু নির্ধারণ মেথক্সি গ্রুপ ধারণকারী পরীক্ষার উপর ভিত্তি করে। হাইড্রোয়োডিক অ্যাসিড গরম করার পরে পচে উদ্বায়ী মিথাইল আয়োডাইড (ফুটন্ত বিন্দু 42.5 ডিগ্রি সেলসিয়াস) তৈরি করে। মিথাইল আয়োডাইড স্ব-প্রতিক্রিয়াশীল দ্রবণে নাইট্রোজেনের সাথে পাতন করা হয়েছিল। হস্তক্ষেপকারী পদার্থ (HI, I2 এবং H2S) অপসারণের জন্য ধোয়ার পরে, মিথাইল আয়োডাইড বাষ্প Br2 ধারণকারী পটাসিয়াম অ্যাসিটেটের অ্যাসিটিক অ্যাসিড দ্রবণ দ্বারা শোষিত হয় এবং IBr তৈরি করে, যা পরে আয়োডিক অ্যাসিডে অক্সিডাইজ করা হয়। পাতনের পরে, রিসেপ্টরের বিষয়বস্তু একটি আয়োডিনের বোতলে স্থানান্তরিত হয় এবং জল দিয়ে মিশ্রিত করা হয়। অতিরিক্ত Br2 অপসারণের জন্য ফর্মিক অ্যাসিড যোগ করার পরে, KI এবং H2SO4 যোগ করা হয়। Na2S2O3 দ্রবণ দিয়ে 12 টিট্রেটিং করে মেথক্সিলের উপাদান গণনা করা যেতে পারে। প্রতিক্রিয়া সমীকরণটি নিম্নরূপ প্রকাশ করা যেতে পারে।
মেথক্সিল বিষয়বস্তু পরিমাপের যন্ত্রটি চিত্র 7-6 এ দেখানো হয়েছে।
7-6(a), A হল একটি ক্যাথেটারের সাথে সংযুক্ত একটি 50mL গোলাকার নিচের ফ্লাস্ক। প্রায় 25 সেমি লম্বা এবং 9 মিমি অভ্যন্তরীণ ব্যাস বটলনেকে উল্লম্বভাবে একটি সোজা বায়ু ঘনীভবন টিউব E ইনস্টল করা আছে। টিউবের উপরের প্রান্তটি একটি কাচের কৈশিক টিউবে বাঁকানো হয় যার ভিতরের ব্যাস 2 মিমি এবং একটি আউটলেট নীচের দিকে মুখ করে। চিত্র 7-6(b) উন্নত ডিভাইস দেখায়। চিত্র 1 প্রতিক্রিয়া ফ্লাস্ক দেখায়, যা একটি 50mL গোলাকার-নীচের ফ্লাস্ক, যার বাম দিকে একটি নাইট্রোজেন টিউব রয়েছে। 2 হল উল্লম্ব কনডেনসার টিউব; 3 হল স্ক্রাবার, যার মধ্যে ওয়াশিং লিকুইড আছে; 4 হল শোষণ নল। এই ডিভাইস এবং ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতির মধ্যে সবচেয়ে বড় পার্থক্য হল যে ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতির দুটি শোষককে একত্রিত করা হয়, যা চূড়ান্ত শোষণকারী তরলের ক্ষতি কমাতে পারে। এছাড়াও, স্ক্রাবারে ধোয়ার তরলও ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতি থেকে আলাদা। এটি পাতিত জল, অন্যদিকে উন্নত ডিভাইস হল ক্যাডমিয়াম সালফেট দ্রবণ এবং সোডিয়াম থায়োসালফেট দ্রবণের মিশ্রণ, যা পাতিত গ্যাসের অমেধ্য শোষণ করা সহজ।
ইনস্ট্রুমেন্ট পিপেট: 5 মিলি (5 টুকরা), 10 মিলি (1 টুকরা); বুরেট: 50 মিলি; আয়োডিন ভলিউম বোতল: 250mL; বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য।
রিএজেন্ট ফেনল (কারণ এটি একটি কঠিন, এটি খাওয়ানোর আগে গলে যাবে); কার্বন ডাই অক্সাইড বা নাইট্রোজেন; হাইড্রয়েডিক অ্যাসিড (45%); বিশ্লেষণাত্মক গ্রেড; পটাসিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (100g/L); ব্রোমিন: বিশ্লেষণাত্মক গ্রেড; ফর্মিক অ্যাসিড: বিশ্লেষণাত্মক গ্রেড; 25% সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (220g/L); KI: বিশ্লেষণাত্মক গ্রেড; পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9); সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (0.1mol/L); ফেনোলফথালিন সূচক; 1% ইথানল সমাধান; স্টার্চ সূচক: 0.5% স্টার্চ জলীয় দ্রবণ; পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5); 30% ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড সমাধান; জৈব-মুক্ত জল: 100mL জলে 10mL পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5) যোগ করুন, ফুটন্ত করার জন্য তাপ দিন এবং 0.1ml 0.02mol/L পারম্যাঙ্গনিক অ্যাসিড পটাসিয়াম টাইটার যোগ করুন, 10 মিনিটের জন্য ফুটান, গোলাপী থাকতে হবে; 0.02mol/L সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড টাইট্রান্ট: চীনা ফার্মাকোপিয়া অ্যাপেন্ডিক্স পদ্ধতি অনুসারে 0.1mol/L সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেন্ট ক্যালিব্রেট করুন এবং সিদ্ধ এবং ঠাণ্ডা পাতিত জল /L দিয়ে সঠিকভাবে 0.02mol-এ পাতলা করুন।
ওয়াশিং টিউবে প্রায় 10mL ওয়াশিং তরল যোগ করুন, 31mL সদ্য প্রস্তুত শোষণ তরল শোষণ টিউবে যোগ করুন, যন্ত্রটি ইনস্টল করুন, শুকনো নমুনার প্রায় 0.05 গ্রাম ওজন করুন যা 105°C (সঠিক থেকে 001.01) তাপমাত্রায় ধ্রুবক ওজনে শুকানো হয়েছে। g), ℃ এ প্রতিক্রিয়া যোগ করুন বোতলে, 5 মিলি হাইড্রোয়েডাইড যোগ করুন। দ্রুত প্রতিক্রিয়া বোতলটিকে রিকভারি কনডেন্সারের সাথে সংযুক্ত করুন (হাইড্রোডিক অ্যাসিড দিয়ে গ্রাইন্ডিং পোর্টকে আর্দ্র করুন), এবং প্রতি সেকেন্ডে 1 থেকে 2 বুদবুদ হারে ট্যাঙ্কে নাইট্রোজেন পাম্প করুন।
পোস্টের সময়: ফেব্রুয়ারি-০১-২০২৪