1, হাইড্রোক্সিপ্রোপাইল মিথাইল সেলুলোজ পদ্ধতির সনাক্তকরণ
(1) 1.0 গ্রাম নমুনা নিন, উত্তপ্ত জল (80~90℃) 100mL, ক্রমাগত নাড়ুন এবং বরফের স্নানে সান্দ্র তরলে ঠান্ডা করুন; টেস্টটিউবে 2 মিলি তরল রাখুন, টিউবের প্রাচীর বরাবর ধীরে ধীরে 0.035% অ্যানথ্রোনের 1 মিলি সালফিউরিক অ্যাসিড দ্রবণ যোগ করুন এবং 5 মিনিটের জন্য ছেড়ে দিন। সবুজ রিং দুটি তরলের মধ্যে ইন্টারফেসে প্রদর্শিত হয়।
(2) (ⅰ) সনাক্তকরণে ব্যবহৃত উপরে-উল্লিখিত স্লাইমের উপযুক্ত পরিমাণ নিন এবং কাচের প্লেটে ঢেলে দিন। জল বাষ্পীভূত হওয়ার পরে, একটি নমনীয় ফিল্ম গঠিত হয়।
2, hydroxypropyl মিথাইল সেলুলোজ স্ট্যান্ডার্ড সমাধান প্রস্তুতি বিশ্লেষণ
(1) সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (0.1mol/L, বৈধতা: এক মাস)
প্রস্তুতি: প্রায় 1500mL পাতিত জল সিদ্ধ করুন এবং ব্যবহারের জন্য প্রস্তুত না হওয়া পর্যন্ত ঠান্ডা করুন। 25 গ্রাম সোডিয়াম থায়োসালফেট (এর আণবিক ওজন 248.17, এবং ওজন করার সময় প্রায় 24.817 গ্রাম নির্ভুল হওয়ার চেষ্টা করুন) বা 16 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম থায়োসালফেট, উপরের শীতল জলের 200 মিলিলিটারে এটি দ্রবীভূত করুন, এটিকে 1 লিটারে পাতলা করুন, বোতল, বোতলটি অন্ধকারে রাখুন এবং দুই সপ্তাহ পরে ব্যবহারের জন্য ফিল্টার করুন।
ক্রমাঙ্কন: 0.15g রেফারেন্স পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের ওজন ধ্রুবক ওজনে বেকড, 0.0002g পর্যন্ত সঠিক। 2g পটাসিয়াম আয়োডাইড এবং 20mL সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9) যোগ করুন, ভালভাবে ঝাঁকান, 10 মিনিটের জন্য অন্ধকারে রাখুন, 150mL জল এবং 3ml 0.5% স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণ যোগ করুন, 0.1mol/L সোডিয়াম থায়োসালফেট দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেট করুন, দ্রবণটি নীল থেকে পরিণত হয় শেষ বিন্দুতে উজ্জ্বল সবুজ। ফাঁকা পরীক্ষায় পটাসিয়াম ক্রোমেট যোগ করা হয়নি। ক্রমাঙ্কন প্রক্রিয়াটি 2 ~ 3 বার পুনরাবৃত্তি হয়েছিল এবং গড় মান নেওয়া হয়েছিল।
সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের মোলার ঘনত্ব C (mol/L) নিম্নরূপ গণনা করা হয়েছিল:
যেখানে, M হল পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের ভর; V1 হল সোডিয়াম থায়োসালফেটের আয়তন, এমএল; V2 হল ফাঁকা পরীক্ষায় খাওয়া সোডিয়াম থায়োসালফেটের আয়তন, mL; 49.03 হল পটাসিয়াম ডাইক্রোমেটের ভর যা 1mol সোডিয়াম থায়োসালফেটের সমতুল্য, g।
ক্রমাঙ্কনের পরে, মাইক্রোবিয়াল পচন রোধ করতে একটু Na2CO3 যোগ করুন।
(2) NaOH স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (0.1mol/L, বৈধতা: এক মাস)
প্রস্তুতি: বিশ্লেষণের জন্য প্রায় 4.0 গ্রাম বিশুদ্ধ NaOH একটি বীকারে ওজন করা হয়েছিল, এবং 100mL পাতিত জল দ্রবীভূত করার জন্য যোগ করা হয়েছিল, তারপর একটি 1L ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তরিত হয়েছিল, এবং পাতিত জল স্কেলে যোগ করা হয়েছিল, এবং 7-10 দিনের জন্য রাখা হয়েছিল ক্রমাঙ্কন
ক্রমাঙ্কন: 0.6~0.8g বিশুদ্ধ পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate 120℃ (0.0001g থেকে নির্ভুল) একটি 250mL শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্কে শুকিয়ে রাখুন, এটি দ্রবীভূত করার জন্য 75mL ডিস্টিল্ড ওয়াটার যোগ করুন, তারপর 2~3 ফোঁটা যোগ করুন 1% টি থ্যালিফেটর ইনফেন রেট। উপরের প্রস্তুত সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ যতক্ষণ না এটি সামান্য লাল হয়, এবং শেষ বিন্দু হল যে রঙ 30S এর মধ্যে বিবর্ণ হয় না। সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের আয়তন লিখ। ক্রমাঙ্কন প্রক্রিয়াটি 2 ~ 3 বার পুনরাবৃত্তি হয়েছিল এবং গড় মান নেওয়া হয়েছিল। এবং একটি ফাঁকা পরীক্ষা করুন।
সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণের ঘনত্ব নিম্নরূপ গণনা করা হয়েছিল:
যেখানে, C হল সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণের ঘনত্ব, mol/L; M পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate ভর প্রতিনিধিত্ব করে, G; V1 হল সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের পরিমাণ, এমএল; V2 খালি পরীক্ষায় খাওয়া সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের আয়তনকে প্রতিনিধিত্ব করে, mL; 204.2 হল পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate এর মোলার ভর, প্রতি মোল g।
(৩) পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9) (মেয়াদ: 1 মাস)
নাড়ার অধীনে, সাবধানে 900mL পাতিত জলে 100mL ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন, নাড়ার সময় ধীরে ধীরে যোগ করুন।
(৪) পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5) (মেয়াদ: 2 মাস)
নাড়ার অধীনে, সাবধানে 100mL ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড 1650mL পাতিত জলে যোগ করুন, ধীরে ধীরে যোগ করুন। আপনি যেতে নাড়ুন.
(5) স্টার্চ সূচক (1%, বৈধতা: 30 দিন)
1.0 গ্রাম দ্রবণীয় স্টার্চের ওজন করুন, 10mL জল যোগ করুন, নাড়ুন এবং এটি 100mL ফুটন্ত জলে ইনজেকশন করুন, 2 মিনিটের জন্য সামান্য ফুটান, এটি রাখুন এবং ব্যবহারের জন্য সুপারনাট্যান্ট নিন।
(6) স্টার্চ নির্দেশক
0.5% স্টার্চ ইন্ডিকেটর প্রাপ্ত করা হয়েছিল 5mL প্রস্তুতকৃত 1% স্টার্চ ইন্ডিকেটর দ্রবণ থেকে এবং 10mL জলে পাতলা করে।
(7) 30% ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড দ্রবণ (বৈধতা: 1 মাস)
ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইডের 60 গ্রাম ওজন করুন এবং জৈব পদার্থ ছাড়াই এটি 140 মিলি জলে দ্রবীভূত করুন।
(8) পটাসিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (100g/L, বৈধতা: 2 মাস)
10 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস পটাসিয়াম অ্যাসিটেট দানা 90 মিলি গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড এবং 10 মিলি অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইডের 100 মিলি দ্রবণে দ্রবীভূত হয়েছিল।
(9) 25% সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (220g/L, বৈধতা: 2 মাস)
পানিতে 220 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবীভূত করুন এবং 1000 মিলিমিটারে পাতলা করুন।
(10) হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড (1:1, বৈধতা: 2 মাস)
জলের সাথে ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড 1:1 আয়তনের অনুপাতে মেশান।
(11) অ্যাসিটেট বাফার সমাধান (pH=3.5, বৈধতা: 2 মাস)
500mL পানিতে 60mL অ্যাসিটিক অ্যাসিড দ্রবীভূত করুন, তারপর 100mL অ্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইড যোগ করুন এবং 1000mL পাতলা করুন।
(12) সীসা নাইট্রেট প্রস্তুতি দ্রবণ
159.8mg সীসা নাইট্রেট 100mL জলে দ্রবীভূত করা হয়েছিল যাতে 1mL নাইট্রিক অ্যাসিড (ঘনত্ব 1.42g/cm3), 1000mL জলে মিশ্রিত হয় এবং ভালভাবে মিশ্রিত হয়। এই দ্রবণের প্রস্তুতি এবং সঞ্চয়স্থান সীসা-মুক্ত গ্লাসে সম্পন্ন করা হবে।
(13) স্ট্যান্ডার্ড সীসা সমাধান (বৈধতা: 2 মাস)
10mL সীসা নাইট্রেট প্রস্তুতি দ্রবণের একটি সঠিক পরিমাপ 100mL জল দিয়ে পাতলা করা হয়েছিল।
(14) 2% হাইড্রোক্সিলামাইন হাইড্রোক্লোরাইড দ্রবণ (মেয়াদকাল: 1 মাস)
98 মিলি জলে 2 গ্রাম হাইড্রোক্সিলামাইন হাইড্রোক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন।
(15) অ্যামোনিয়া (5mol/L, মেয়াদ: 2 মাস)
175.25 গ্রাম অ্যামোনিয়া জলে দ্রবীভূত হয়েছিল এবং 1000 মিলিমিটারে মিশ্রিত হয়েছিল।
(16) মিশ্র তরল (মেয়াদ সময়কাল: 2 মাস)
100mL গ্লিসারল, 75mLNaOH দ্রবণ (1mol/L), এবং 25mL জল মেশান।
(17) থায়োসেটামাইড দ্রবণ (4%, বৈধতা: 2 মাস)
4g থায়োসেটামাইড 96 গ্রাম জলে দ্রবীভূত হয়েছিল।
(18) ফেনানথ্রোলিন (0.1%, বৈধতা: 1 মাস)
100mL জলে 0.1g o-phenanthroline দ্রবীভূত করুন।
(19) অ্যাসিড স্ট্যানাস ক্লোরাইড (বৈধতা: 1 মাস)
50mL ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে 20g স্ট্যানাস ক্লোরাইড দ্রবীভূত করুন।
(20) পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate স্ট্যান্ডার্ড বাফার সমাধান (pH 4.0, বৈধতা: 2 মাস)
10.12 গ্রাম পটাসিয়াম হাইড্রোজেন phthalate (KHC8H4O4) সঠিকভাবে ওজন করা হয়েছিল এবং 2~3 ঘন্টার জন্য (115±5) ℃ এ শুকানো হয়েছিল। জল দিয়ে 1000mL পাতলা করুন।
(21) ফসফেট স্ট্যান্ডার্ড বাফার দ্রবণ (pH 6.8, বৈধতা: 2 মাস)
3.533 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস ডিসোডিয়াম হাইড্রোজেন ফসফেট এবং 3.387 গ্রাম পটাসিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট (115±5) ℃ 2~ 3ঘন্টার জন্য শুকিয়ে সঠিকভাবে ওজন করা হয়েছিল এবং 1000mL জলে মিশ্রিত করা হয়েছিল।
3, hydroxypropyl মিথাইল সেলুলোজ গ্রুপ বিষয়বস্তু নির্ধারণ
(1) মেথক্সি বিষয়বস্তু নির্ধারণ
উদ্বায়ী মিথেন আয়োডাইড (স্ফুটনাঙ্ক 42.5 ডিগ্রি সেলসিয়াস) উৎপন্ন করার জন্য মেথক্সিযুক্ত পরীক্ষা দিয়ে গরম করে হাইড্রোয়েডেট অ্যাসিডের পচনের উপর ভিত্তি করে মেথক্সির উপাদান নির্ধারণ করা হয়। অটোরিঅ্যাকশন দ্রবণে মিথেন আয়োডাইড নাইট্রোজেন দিয়ে পাতিত হয়। হস্তক্ষেপকারী পদার্থ (HI, I2 এবং H2S) অপসারণের জন্য ধোয়ার পরে, আয়োডিন মিথেন বাষ্প পটাসিয়াম অ্যাসিটেট অ্যাসিটিক অ্যাসিড দ্রবণ দ্বারা শোষিত হয় যার মধ্যে Br2 থাকে এবং IBr তৈরি করে এবং তারপর আয়োডিক অ্যাসিডে অক্সিডাইজ করা হয়। পাতনের পরে, গ্রহণকারীর পদার্থগুলি আয়োডিনের বোতলে স্থানান্তরিত হয় এবং জল দিয়ে মিশ্রিত করা হয়। অতিরিক্ত Br2 অপসারণের জন্য ফর্মিক অ্যাসিড যোগ করার পরে, KI এবং H2SO4 যোগ করা হয়। Na2S2O3 এর দ্রবণ দিয়ে 12 টিট্রেটিং করে মেথক্সির উপাদান গণনা করা যেতে পারে। প্রতিক্রিয়া সমীকরণ নিম্নরূপ প্রকাশ করা যেতে পারে।
মেথক্সি বিষয়বস্তু পরিমাপের জন্য যন্ত্রটি চিত্র 7-6 এ দেখানো হয়েছে।
7-6 (a), A হল একটি 50mL রাউন্ড-বটম ফ্লাস্ক যা একটি ক্যাথেটারের সাথে সংযুক্ত। বটলনেকটি উল্লম্বভাবে একটি স্ট্রেইট এয়ার কনডেনসিং টিউব ই দিয়ে সজ্জিত, দৈর্ঘ্যে প্রায় 25 সেমি এবং ভিতরের ব্যাস 9 মিমি। টিউবের উপরের প্রান্তটি একটি কাচের কৈশিক টিউবে বাঁকানো হয় যার একটি নিম্নমুখী আউটলেট এবং 2 মিমি ভিতরের ব্যাস। চিত্র 7-6 (b) উন্নত ডিভাইস দেখায়। 1 হল প্রতিক্রিয়া ফ্লাস্ক, যা একটি 50mL রাউন্ড-বটম ফ্লাস্ক এবং নাইট্রোজেন পাইপটি বাম দিকে রয়েছে। 2 হল উল্লম্ব ঘনীভূত পাইপ; 3 হল স্ক্রাবার, যার মধ্যে ওয়াশিং লিকুইড আছে; 4 হল শোষণ নল। ডিভাইস এবং ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতির মধ্যে সবচেয়ে বড় পার্থক্য হল যে ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতির দুটি শোষককে একত্রিত করা হয়, যা চূড়ান্ত শোষণ দ্রবণের ক্ষতি কমাতে পারে। এছাড়াও, স্ক্রাবারে ধোয়ার তরল ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতি থেকে আলাদা, যা পাতিত জল, এবং উন্নত ডিভাইস হল ক্যাডমিয়াম সালফেট দ্রবণ এবং সোডিয়াম থায়োসালফেট দ্রবণের মিশ্রণ, যা পাতিত গ্যাসের অমেধ্যকে আরও সহজে শোষণ করতে পারে।
উপকরণ পিপেট: 5mL (5), 10mL (1); বুরেট: 50 মিলি; আয়োডিন পরিমাপের বোতল: 250mL; ভারসাম্য বিশ্লেষণ করুন।
রিএজেন্ট ফেনল (কারণ এটি একটি কঠিন, তাই এটি খাওয়ানোর আগে মিশ্রিত করা হবে); কার্বন ডাই অক্সাইড বা নাইট্রোজেন; Hydroiodate অ্যাসিড (45%); বিশুদ্ধ বিশ্লেষণ; পটাসিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (100g/L); ব্রোমিন: বিশ্লেষণাত্মক বিশুদ্ধ; ফর্মিক অ্যাসিড: বিশ্লেষণাত্মক বিশুদ্ধ; 25% সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ (220g/L); KI: বিশ্লেষণাত্মক বিশুদ্ধতা; পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9); সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (0.1mol/L); ফেনোলফথালিন সূচক; 1% ইথানল সমাধান; স্টার্চ সূচক: জলে 0.5% স্টার্চ; পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5); 30% ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড সমাধান; জৈব-মুক্ত জল: 100mL জলে 10mL পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5) যোগ করুন, ফুটন্ত অবস্থায় তাপ করুন এবং 0.1ml0.02mol /L পটাসিয়াম পারম্যাঙ্গনেট টাইটার যোগ করুন, 10 মিনিটের জন্য ফুটান, অবশ্যই গোলাপী রাখতে হবে; 0.02mol/L সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ: চীনা ফার্মাকোপিয়া অ্যাপেন্ডিক্স পদ্ধতি অনুসারে, 0.1mol/L সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণকে ক্রমাঙ্কিত করা হয়েছিল এবং সঠিকভাবে ফুটানো এবং ঠাণ্ডা পাতিত জল দিয়ে 0.02mol/L-এ পাতলা করা হয়েছিল।
ওয়াশিং টিউবে প্রায় 10mL ওয়াশিং দ্রবণ যোগ করুন, 31mL সদ্য প্রস্তুত শোষণ দ্রবণ শোষণ নলটিতে যোগ করুন, যন্ত্রটি ইনস্টল করুন, শুকনো নমুনার ওজন প্রায় 0.05g (সঠিক থেকে 0.0001g) যা 105 এ ধ্রুবক ওজনে শুকানো হয়েছে। ℃ প্রতিক্রিয়া ফ্লাস্ক মধ্যে, এবং 5mL hydroiodate যোগ করুন. প্রতিক্রিয়া বোতল দ্রুত পুনরুদ্ধার কনডেনসারের সাথে সংযুক্ত হয় (গ্রাইন্ডিং মুখ হাইড্রোয়েডেট দিয়ে আর্দ্র করা হয়), এবং নাইট্রোজেন প্রতি সেকেন্ডে 1~2 বুদবুদ হারে ট্যাঙ্কে পাম্প করা হয়। তাপমাত্রা ধীরে ধীরে নিয়ন্ত্রণ করা হয় যাতে ফুটন্ত তরলের বাষ্প কনডেনসারের অর্ধেক উচ্চতায় উঠে যায়। প্রতিক্রিয়া সময় নমুনার প্রকৃতির উপর নির্ভর করে, 45 মিনিট এবং 3 ঘন্টার মধ্যে। শোষক টিউবটি সরান এবং শোষক দ্রবণটিকে সাবধানে একটি 500mL আয়োডিন ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন যাতে 10ml 25% সোডিয়াম অ্যাসিটেট দ্রবণ থাকে যতক্ষণ না মোট আয়তন প্রায় 125mL না পৌঁছায়।
ধ্রুবক ঝাঁকুনির অধীনে, হলুদ অদৃশ্য না হওয়া পর্যন্ত ধীরে ধীরে ফর্মিক অ্যাসিড ড্রপ ড্রপ যোগ করুন। 0.1% মিথাইল লাল সূচকের একটি ড্রপ যোগ করুন, এবং লাল রঙ 5 মিনিটের জন্য অদৃশ্য হয় না। তারপর ফরমিক অ্যাসিড তিন ফোঁটা যোগ করুন। এটিকে কিছুক্ষণ বসতে দিন, তারপরে 1 গ্রাম পটাসিয়াম আয়োডাইড এবং 5 মিলি পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9) যোগ করুন। দ্রবণটি 0.1mol/L সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেট করা হয়েছিল, এবং শেষ বিন্দুর কাছে 0.5% স্টার্চ নির্দেশকের 3~4 ড্রপ যোগ করা হয়েছিল, এবং নীল রঙ অদৃশ্য না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেশন অব্যাহত ছিল।
একই পরিস্থিতিতে, একটি ফাঁকা পরীক্ষা সঞ্চালিত হয়েছিল।
মোট মেথোক্সাইড সামগ্রীর গণনা:
যেখানে, V1 সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের আয়তন (mL) প্রতিনিধিত্ব করে টাইট্রেশন নমুনা দ্বারা গ্রাস করা হয়; V2 হল সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের আয়তন যা ফাঁকা পরীক্ষায় খাওয়া হয়, এমএল; সি হল সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ঘনত্ব, mol/L; M বলতে শুকনো নমুনার ভর বোঝায়, g; 0.00517 হল 0.1mol/L সোডিয়াম থায়োসালফেট প্রতি 1ml যা 0.00517g মেথক্সির সমতুল্য।
মোট মেথক্সি কন্টেন্ট মেথক্সি গণনার মোট মেথক্সি এবং হাইড্রোক্সিপ্রক্সি মানকে প্রতিনিধিত্ব করে, তাই সঠিক মেথক্সি কন্টেন্ট পেতে মোট অ্যালকক্সিকে ফলস্বরূপ হাইড্রক্সিপ্রক্সি কন্টেন্ট দ্বারা সংশোধন করতে হবে। হাইড্রক্সিপ্রোপিলের সাথে হাইড্রোক্সাইপ্রোপাইলের সাথে একটি ধ্রুবক কে = 0.93 (মরথমথমডিমডেমডেমের একটি বৃহৎ সংখ্যার মানে) এর প্রতিক্রিয়া দ্বারা উত্পাদিত প্রোপেনের জন্য হাইড্রক্সিপ্রোপক্সি সামগ্রীটি প্রথমে সংশোধন করা উচিত। অতএব:
সঠিক মেথক্সি কন্টেন্ট = মোট মেথক্সি কন্টেন্ট – (হাইড্রক্সিপ্রোপক্সি কন্টেন্ট × 0.93 × 31/75)
যেখানে 31 এবং 75 সংখ্যাগুলি যথাক্রমে মেথক্সি এবং হাইড্রক্সিপ্রোপক্সি গ্রুপের মোলার ভর।
(2) hydroxypropoxy বিষয়বস্তু নির্ধারণ
নমুনার হাইড্রোপ্রোপক্সি গ্রুপ ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইডের সাথে বিক্রিয়া করে অ্যাসিটিক অ্যাসিড তৈরি করে। অটোরিঅ্যাকশন দ্রবণ থেকে পাতিত হওয়ার পরে, ক্রোমিক অ্যাসিডের বিষয়বস্তু NaOH দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেশন দ্বারা নির্ধারিত হয়। যেহেতু পাতন প্রক্রিয়ায় অল্প পরিমাণে ক্রোমিক অ্যাসিড বের করা হবে, NaOH দ্রবণও গ্রাস করা হবে, তাই এই ক্রোমিক অ্যাসিডের বিষয়বস্তু আরও আয়োডিমেট্রি দ্বারা নির্ধারণ করা উচিত এবং গণনা থেকে বাদ দেওয়া উচিত। প্রতিক্রিয়া সমীকরণ হল:
যন্ত্র এবং বিকারক হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি গ্রুপ নির্ধারণের জন্য যন্ত্রের একটি সম্পূর্ণ সেট; ভলিউমেট্রিক বোতল: 1L, 500mL; পরিমাপ সিলিন্ডার: 50mL; পিপেট: 10 মিলি; আয়োডিন পরিমাপের বোতল: 250 মিলি। বেসিক বুরেট: 10 মিলি; সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (0.1mol/L); পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5); পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+9); স্টার্চ সূচক (0.5%)।
7-7 হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি বিষয়বস্তু নির্ধারণের জন্য একটি ডিভাইস।
7-7 (a), D হল একটি 25mL ডাবল-নেক ডিস্টিলিং ফ্লাস্ক, B হল একটি 25mm×150mm স্টিম জেনারেটর টিউব, C হল একটি ফ্লো কানেকশন টিউব, A হল একটি বৈদ্যুতিক গরম করার তেল স্নান, E হল একটি শান্ট কলাম, G একটি গ্লাস প্লাগ সহ একটি শঙ্কুযুক্ত ফ্লাস্ক, শেষ ভিতরের ব্যাস 0.25-1.25 মিমি, ডিস্টিলিং ফ্লাস্কে ঢোকানো হয়; F হল E এর সাথে সংযুক্ত একটি ঘনীভূত নল। FIG-এ দেখানো উন্নত ডিভাইসে। 7-7 (b), 1 হল চুল্লি, যা একটি 50mL পাতন ফ্লাস্ক; 2 পাতন প্রধান; 3 জৈব জল প্রবাহের গতি নিয়ন্ত্রণ করতে একটি 50mL গ্লাস ফানেল; 4 নাইট্রোজেন পাইপ; 5 হল কনডেনসিং পাইপ। পরিবর্তিত ডিভাইস এবং ফার্মাকোপিয়া পদ্ধতির মধ্যে সবচেয়ে উল্লেখযোগ্য পার্থক্য হল জল প্রবাহের হার নিয়ন্ত্রণ করতে একটি কাচের ফানেল যোগ করা, যাতে পাতনের হার সহজেই নিয়ন্ত্রণ করা যায়।
105 ℃ ধ্রুবক ওজন থেকে শুকানোর নমুনার পরীক্ষা পদ্ধতি প্রায় 0.1 গ্রাম (0.0002 গ্রাম), পাতন বোতলে সঠিকভাবে বলা হয়েছে, 10 মিলি 30% ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড দ্রবণ যোগ করুন, তেল স্নানের কাপে পাতন ফ্লাস্ক, তেল স্নানের তরল স্তর প্রতি সেকেন্ডে প্রায় এক বুদবুদ নাইট্রোজেনের হার নিয়ন্ত্রণ করতে আমাদের কারখানার ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড তরল পৃষ্ঠ, ইনস্টল করা সরঞ্জাম, খোলা শীতল জল, নাইট্রোজেনের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ। 30মিনিটের মধ্যে, তেল স্নান 155℃ এ গরম করা হয় এবং সংগৃহীত দ্রবণ 50mL না পৌঁছানো পর্যন্ত এই তাপমাত্রায় বজায় রাখা হয়। তেল স্নান অপসারণ পাতন বন্ধ করা হয়.
পাতিত জল দিয়ে কুলারের ভেতরের প্রাচীরটি ধুয়ে ফেলুন, ওয়াশিং ওয়াটার এবং ডিস্টিলেটকে একটি 500mL আয়োডিনের বোতলে একত্রিত করুন, 1% ফেনোলফথালাইড নির্দেশকের 2 ফোঁটা যোগ করুন, 0.02mol/L সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ 6.9~71 এর pH মান দিয়ে টাইট্রেট করুন। , এবং মোট কতগুলি সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড খাওয়া হয়েছে তা লিখুন।
আয়োডিনের বোতলে 0.5 গ্রাম সোডিয়াম বাইকার্বোনেট এবং 10mL পাতলা সালফিউরিক অ্যাসিড (1+16.5) যোগ করুন এবং কার্বন ডাই অক্সাইড তৈরি না হওয়া পর্যন্ত দাঁড়াতে দিন। তারপরে 1.0 গ্রাম পটাসিয়াম আয়োডাইড যোগ করুন, এটি শক্তভাবে প্লাগ করুন, এটি ভালভাবে ঝাঁকান এবং 5 মিনিটের জন্য অন্ধকারে রেখে দিন। তারপর 1mL 0.5% স্টার্চ সূচক যোগ করুন এবং 0.02mol/L সোডিয়াম থায়োসালফেট দিয়ে শেষ বিন্দুতে টাইট্রেট করুন। সোডিয়াম থায়োসালফেট খাওয়ার পরিমাণ লিখুন।
অন্য একটি ফাঁকা পরীক্ষায়, সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড এবং সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেটরের ভলিউম সংখ্যা যথাক্রমে রেকর্ড করা হয়েছিল।
হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি সামগ্রীর গণনা:
যেখানে, K হল ফাঁকা পরীক্ষার সংশোধন সহগ চিত্র: V1 হল নমুনা দ্বারা গ্রাস করা সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেশনের আয়তন, mL। C1 হল সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ঘনত্ব, mol/L; V2 হল নমুনা দ্বারা গৃহীত সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশনের আয়তন, mL; C2 হল সোডিয়াম থায়োসালফেট স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ঘনত্ব, mol/L; M হল নমুনা ভর, g; Va হল ফাঁকা পরীক্ষায় খাওয়া সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড টাইট্রেশনের আয়তন, mL; Vb হল ফাঁকা পরীক্ষায় ব্যবহৃত সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশনের আয়তন, mL।
4. আর্দ্রতা নির্ধারণ
যন্ত্রগত বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য (0.1mg থেকে নির্ভুল); বোতল পরিমাপ: ব্যাস 60 মিমি, উচ্চতা 30 মিমি; শুকানোর চুলা।
পরীক্ষার পদ্ধতিটি সঠিকভাবে নমুনার ওজন করে 2~ 4G (
পোস্টের সময়: সেপ্টেম্বর-০৮-২০২২