Синтез и реологични свойства на хидроксиетилцелулозен етер

В присъствието на собственоръчно направен алкален катализатор, индустриален хидроксиетил целулозата взаимодейства с N-(2,3-епоксипропил)триметиламониев хлорид (GTA) катионизиращ реагент, за да се получи кватернерен амоний с висока степен на заместване по сух метод Тип сол Хидроксиетилцелулозен етер (HEC). Ефектите на съотношението на GTA към хидроксиетил целулоза (HEC), съотношението на NaOH към HEC, реакционната температура и времето на реакция върху ефективността на реакцията бяха изследвани с единен експериментален план и оптимизираните условия на процеса бяха получени чрез Monte Карло симулация. Ефективността на реакцията на реагента за катионна етерификация достига 95% чрез експериментална проверка. В същото време бяха обсъдени неговите реологични свойства. Резултатите показаха, че решението наHEC показа характеристиките на ненютонов флуид и неговият привиден вискозитет се увеличи с увеличаване на концентрацията на масата на разтвора; в определена концентрация на солеви разтвор, привидният вискозитет наHEC намалява с увеличаване на концентрацията на добавена сол. При същата скорост на срязване привидният вискозитет наHEC в системата разтвор на CaCl2 е по-висока от тази наHEC в система с разтвор на NaCl.

Ключови думи:Хидроксиетилцелулозен етер; сух процес; реологични свойства

Целулозата има характеристиките на богати източници, биоразградимост, биосъвместимост и лесна дериватизация и е изследователска гореща точка в много области. Катионната целулоза е един от най-важните представители на целулозните производни. Сред катионните полимери за продукти за лична защита, регистрирани от CTFA на Fragrance Industry Association, консумацията му е на първо място. Може да се използва широко в добавки за кондициониране на балсам за коса, омекотители, инхибитори на хидратация на шисти и средства против съсирване на кръвта и други области.

Понастоящем методът за получаване на кватернерен амониев катионен хидроксиетил целулозен етер е метод на разтворител, който изисква голямо количество скъпи органични разтворители, е скъп, опасен и замърсява околната среда. В сравнение с метода на разтворителя, сухият метод има изключителните предимства на прост процес, висока ефективност на реакцията и по-малко замърсяване на околната среда. В тази статия катионният целулозен етер е синтезиран по сух метод и е изследвано неговото реологично поведение.

1. Експериментална част

1.1 Материали и реактиви

Хидроксиетилцелулоза (промишлен продукт на HEC, неговата степен на молекулярно заместване DS е 1,8~2,0); катионизиращ реагент N-(2,3-епоксипропил)триметиламониев хлорид (GTA), приготвен от епоксиден хлорид Пропан и триметиламин се произвеждат сами при определени условия; самостоятелно направен алкален катализатор; етанолът и ледената оцетна киселина са аналитично чисти; NaCl, KCl, CaCl2 и AlCl3 са химически чисти реагенти.

1.2 Получаване на кватернерна амониева катионна целулоза

Добавете 5 g хидроксиетил целулоза и подходящо количество домашен алкален катализатор в цилиндричен стоманен цилиндър, снабден с бъркалка, и разбъркайте в продължение на 20 минути при стайна температура; след това добавете определено количество GTA, продължете разбъркването в продължение на 30 минути при стайна температура и реагирайте при определена температура и време, като се получава твърд суров продукт, основно базиран на. Суровият продукт се накисва в етанолов разтвор, съдържащ подходящо количество оцетна киселина, филтрува се, промива се и се суши под вакуум, за да се получи прахообразна кватернерна амониева катионна целулоза.

1.3 Определяне на азотна масова фракция на кватернерна амониева катионна хидроксиетилцелулоза

Масовата част на азота в пробите се определя по метода на Kjeldahl.

2. Експериментален дизайн и оптимизиране на процеса на сух синтез

Единният метод на проектиране беше използван за проектиране на експеримента и бяха изследвани ефектите на съотношението на GTA към хидроксиетил целулоза (HEC), съотношението на NaOH към HEC, реакционната температура и времето на реакция върху ефективността на реакцията.

3. Изследване на реологичните свойства

3.1 Влияние на концентрацията и скоростта на въртене

Вземане на ефекта от скоростта на срязване върху привидния вискозитет наHEC при различни концентрации Ds=0,11 като пример може да се види, че тъй като скоростта на срязване постепенно нараства от 0,05 до 0,5 s-1, привидният вискозитет наHEC разтворът намалява, особено при 0,05 ~0,5s-1 привидният вискозитет спада рязко от 160MPa·s до 40MPa·s, изтъняване при срязване, което показва, чеHEC воден разтвор проявява ненютонови реологични свойства. Ефектът от приложеното напрежение на срязване е да намали силата на взаимодействие между частиците на дисперсната фаза. При определени условия колкото по-голяма е силата, толкова по-голям е привидният вискозитет.

Може да се види и от привидните вискозитети от 3% и 4%HEC водни разтвори, че масовата концентрация е съответно 3% и 4% при различни скорости на срязване. Привидният вискозитет на разтвора показва, че неговата способност за повишаване на вискозитета се увеличава с концентрацията. Причината е, че с увеличаването на концентрацията в системата от разтвори взаимното отблъскване между молекулите на основната верига наHEC и между молекулните вериги се увеличава и привидният вискозитет се увеличава.

3.2 Ефект от различните концентрации на добавена сол

Концентрацията наHEC беше фиксиран на 3%, а ефектът от добавянето на сол NaCl върху вискозитетните свойства на разтвора беше изследван при различни скорости на срязване.

От резултатите може да се види, че привидният вискозитет намалява с увеличаването на концентрацията на добавената сол, показвайки очевиден полиелектролитен феномен. Това е така, защото част от Na+ в солевия разтвор е свързана с аниона наHEC странична верига. Колкото по-голяма е концентрацията на солевия разтвор, толкова по-голяма е степента на неутрализация или екраниране на полиона от противойона и намаляването на електростатичното отблъскване, което води до намаляване на плътността на заряда на полиона. , полимерната верига се свива и извива, а видимата концентрация намалява.

3.3 Ефект на различните добавени соли върху

Може да се види от влиянието на две различни добавени соли, Nacl и CaCl2, върху привидния вискозитет наHEC разтвор, че привидният вискозитет намалява с добавянето на добавената сол и при същата скорост на срязване привидният вискозитет наHEC разтвор в системата за разтвор на CaCl2 Привидният вискозитет е значително по-висок от този наHEC разтвор в система от разтвори на NaCl. Причината е, че калциевата сол е двувалентен йон и по-лесно се свързва с Cl- на полиелектролитната странична верига. Комбинацията от кватернерната амониева група наHEC с Cl- е намалено и екранирането е по-малко и плътността на заряда на полимерната верига е по-висока, което води до Електростатичното отблъскване на полимерната верига е по-голямо и полимерната верига е разтегната, така че привидният вискозитет е по-висок.

4. Заключение

Сухото приготвяне на силно заместена катионна целулоза е идеален метод за приготвяне с проста работа, висока ефективност на реакцията и по-малко замърсяване и може да избегне висока консумация на енергия, замърсяване на околната среда и токсичност, причинени от използването на разтворители.

Разтворът на катионен целулозен етер представя характеристиките на ненютонова течност и има характеристиките на изтъняване при срязване; тъй като концентрацията на масата на разтвора се увеличава, привидният му вискозитет се увеличава; в определена концентрация на солен разтвор,HEC привидният вискозитет се увеличава с увеличаване и намаляване. При същата скорост на срязване привидният вискозитет наHEC в системата разтвор на CaCl2 е по-висока от тази наHEC в система с разтвор на NaCl.