Супер абсорбиращ материал от целулозен етер

Бяха изследвани процесът и производителността на продукта на карбоксиметил целулоза, омрежена с N, N-метиленбисакриламид за получаване на суперабсорбираща смола, и бяха обсъдени концентрацията на алкали, количеството на омрежващия агент, алкална етерификация и разтворител. Ефектът на дозировката върху водопоглъщането на продукта. Обяснен е механизмът на адсорбция на водопоглъщащата смола във водата. Проучванията показват, че стойността на задържане на вода (WRV) на този продукт достига 114 ml/g.

Ключови думи:целулозен етер; метиленбисакриламид; подготовка

1、Въведение

Суперабсорбиращата смола е полимерен материал със силни хидрофилни групи и определена степен на омрежване. Обичайните водопоглъщащи материали като хартия, памук и коноп имат ниска степен на водопоглъщане и слаб капацитет за задържане на вода, докато супер-абсорбиращите смоли могат да абсорбират вода десетки пъти повече от собственото си тегло и гелът, образуван след поглъщане на вода, няма да се дехидратира дори с лек натиск. Отличен капацитет за задържане на вода. Не е разтворим нито във вода, нито в органични разтворители.

Има голям брой хидроксилни групи, карбоксилни групи и йони на натриев хидрат върху молекулярната верига на супер абсорбиращия материал, изработен от целулоза. След абсорбиране на вода, водата е заобиколена от хидрофилна макромолекулна мрежа и може да бъде задържана под външно налягане. Когато водата овлажнява адсорбционната смола, между смолата и водата се образува слой от полупропусклива мембрана. Благодарение на високата концентрация на подвижни йони (Na+) във водопоглъщащата смола, според Donnan'На принципа на равновесието тази разлика в концентрацията на йони може да причини осмотично налягане. Бедна, образувайки слаба сила на овлажняване и набъбване, водата преминава през този слой от полупропусклива мембрана и се комбинира с хидрофилни групи и йони върху макромолекулите на суперабсорбиращата смола, намалявайки концентрацията на подвижните йони, като по този начин показва висока абсорбция на вода и набъбване. Този процес на адсорбция продължава, докато разликата в осмотичното налягане, причинена от разликата в концентрацията на подвижните йони, е равна на съпротивлението срещу по-нататъшно разширение, причинено от кохезионната сила на молекулярната мрежа на полимерната смола. Предимствата на суперабсорбиращата смола, приготвена от целулоза, са: умерена скорост на абсорбция на вода, бърза скорост на абсорбция на вода, добра устойчивост на солена вода, нетоксична, лесна за регулиране стойност на pH, може да се разгради в природата и ниска цена, така че има широка обхват на употреба. Може да се използва като средство за блокиране на водата, средство за подобряване на почвата и средство за задържане на вода в промишлеността и селското стопанство. Освен това има добри перспективи за развитие и приложение в здравеопазването, храните, микробиологията и медицината.

2. Експериментална част

2.1 Експериментален принцип

Приготвянето на суперабсорбираща смола от памучни влакна е главно за образуване на омрежена структура с ниска степен на заместване върху кожата на влакната. Омрежване към съединения, които обикновено имат две или повече реактивни функционални групи. Функционалните групи, способни да омрежват, включват винил, хидроксил, карбоксил, амид, киселинен хлорид, оксиран, нитрил и др. Коефициентът на водопоглъщане на суперабсорбиращите смоли, приготвени с различни омрежващи агенти, е различен. В този експеримент N,N-метиленбисакриламид се използва като омрежващ агент, включително следните стъпки:

(1) Целулозата (Rcell) реагира с алкален разтвор, за да генерира алкална целулоза, а реакцията на алкализиране на целулозата е бърза екзотермична реакция. Понижаването на температурата благоприятства образуването на алкални влакна и може да инхибира тяхната хидролиза. Добавянето на алкохоли може да увеличи разстройството на целулозата, което е от полза за алкализацията и последващата етерификация.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Алкалната целулоза и монохлороцетната киселина генерират натриева карбоксиметил целулоза, а реакцията на етерификация принадлежи към реакцията на нуклеофилно заместване:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N,N-метиленбисакриламид, омрежен за получаване на супер абсорбираща смола. Тъй като все още има голям брой хидроксилни групи в молекулната верига на карбоксиметиловото влакно, йонизацията на хидроксилната група на целулозата и йонизацията на акрилоилната двойна връзка в молекулната верига на N, N-метиленбисакриламид може да се задейства под действието на алкална катализа и след това кръстосаното свързване между целулозните молекулярни вериги възниква чрез кондензация на Майкъл и незабавно претърпява протонен обмен с вода, за да се превърне във водонеразтворима целулозна суперабсорбираща смола.

2.2 Суровини и инструменти

Суровини: абсорбиращ памук (нарязан на ленти), натриев хидроксид, монохлороцетна киселина, N,N-метиленбисакриламид, абсолютен етанол, ацетон.

Инструменти: тригърлена колба, електрическа бъркалка, обратен хладник, смукателна филтърна колба, фуния на Бюхнер, вакуумна сушилня, циркулационна водна вакуумна помпа.

2.3 Метод на приготвяне

2.3.1 Алкализиране

Добавете 1 g абсорбиращ памук към бутилката с три гърла, след това добавете определено количество разтвор на натриев хидроксид и абсолютен етанол, поддържайте температурата под стайната и разбъркайте известно време.

2.3.2 Етерификация

Добавете определено количество хлороцетна киселина и разбъркайте в продължение на 1 час.

2.3.2 Омрежване

В по-късния етап на етерификация, N,N-метиленбисакриламид се добавя пропорционално за извършване на омрежване и се разбърква при стайна температура в продължение на 2 часа.

2.3.4 Постобработка

Използвайте ледена оцетна киселина, за да коригирате стойността на рН до 7, отмийте солта с етанол, отмийте водата с ацетон, филтрирайте с изсмукване и изсушете под вакуум за 4 часа (при около 60°С, степен на вакуум 8,8 kPa), за да се получи продукт от бял памучен филамент.

2.4 Аналитично тестване

Степента на водопоглъщане (WRV) се определя чрез пресяване, т.е. 1 g от продукта (G) се добавя към бехерова чаша, съдържаща 100 ml дестилирана вода (V1), накисва се за 24 часа, филтрува се през сито от неръждаема стомана с отвори 200 , а водата в долната част на екрана се събира (V2). Формулата за изчисление е следната: WRV=(V1-V2)/G.

3. Резултати и обсъждане

3.1 Избор на условия за реакция на алкализиране

В процеса на производство на алкална целулоза чрез действието на памучни влакна и алкален разтвор, условията на процеса имат значително влияние върху производителността на продукта. Има много фактори в реакцията на алкализиране. За удобство на наблюдението е възприет методът за проектиране на ортогонален експеримент.

Други условия: Разтворителят е 20 ml абсолютен етанол, съотношението на алкален към етеризиращ агент (mol/md) е 3:1, а омрежващият агент е 0,05 g.

Експерименталните резултати показват, че: първична и вторична връзка: C>A>B, най-доброто съотношение: A3B3C3. Концентрацията на луга е най-важният фактор в реакцията на алкализиране. Високата концентрация на луга благоприятства образуването на алкална целулоза. Въпреки това, трябва да се отбележи, че колкото по-висока е концентрацията на луга, толкова по-голямо е съдържанието на сол в приготвената суперабсорбираща смола. Ето защо, когато измивате солта с етанол, измийте я няколко пъти, за да се уверите, че солта в продукта е отстранена, за да не повлияете на способността за абсорбиране на вода на продукта.

3.2 Ефект на дозировката на омрежващия агент върху WRV на продукта

Експерименталните условия са: 20 ml абсолютен етанол, съотношение 2,3: 1 на алкално средство към етерифициращ агент, 20 ml луга и 90 минути алкализиране.

Резултатите показват, че количеството омрежващ агент влияе върху степента на омрежване на CMC-Na. Прекомерното омрежване води до стегната мрежова структура в продуктовото пространство, което се характеризира с ниска степен на абсорбция на вода и слаба еластичност след абсорбция на вода; когато количеството на омрежващия агент е малко, омрежването е непълно и има водоразтворими продукти, които също влияят на степента на абсорбция на вода. Когато количеството на омрежващия агент е по-малко от 0,06 g, скоростта на абсорбция на вода се увеличава с увеличаването на количеството на омрежващия агент, когато количеството на омрежващия агент е повече от 0,06 g, скоростта на абсорбция на вода намалява с количеството омрежващ агент. Следователно дозировката на омрежващия агент е около 6% от масата на памучните влакна.

3.3 Ефект на условията на етерификация върху WRV на продукта

Условията на експеримента са: алкална концентрация 40%; алкален обем 20ml; абсолютен етанол 20ml; дозировка на омрежващ агент 0.06 g; алкализиране 90мин.

От формулата на химическата реакция съотношението алкали-етер (NaOH:CICH2-COOH) трябва да бъде 2:1, но действителното използвано количество алкали е по-голямо от това съотношение, тъй като трябва да се гарантира определена концентрация на свободни алкали в реакционната система , тъй като: определени По-висока концентрация на свободна база е благоприятна за завършване на реакцията на алкализиране; реакцията на омрежване трябва да се проведе при алкални условия; някои странични реакции консумират алкали. Въпреки това, ако количеството алкали се добави твърде много, алкалните влакна ще бъдат сериозно разградени и в същото време ефективността на етерифициращия агент ще бъде намалена. Експериментите показват, че съотношението на алкали към етер е около 2,5:1.

3.4 Влияние на количеството разтворител

Условията на експеримента са: алкална концентрация 40%; алкална доза 20 ml; алкално-етерно съотношение 2,5:1; дозировка на омрежващ агент 0,06 g, алкализиране 90 минути.

Разтворителят безводен етанол играе ролята на диспергиране, хомогенизиране и поддържане на състоянието на суспензията на системата, което е полезно за диспергиране и пренос на топлината, освободена по време на образуването на алкална целулоза, и може да намали реакцията на хидролиза на алкална целулоза, като по този начин се получи равномерна целулоза . Въпреки това, ако количеството добавен алкохол е твърде голямо, алкалът и натриевият монохлороацетат ще се разтворят в него, концентрацията на реагентите ще намалее, скоростта на реакцията ще намалее и също ще има неблагоприятен ефект върху последващото омрежване. Когато количеството абсолютен етанол е 20 ml, стойността на WRV е голяма.

В обобщение, най-подходящите условия за приготвяне на суперабсорбираща смола от абсорбиращ памук, алкализирана и етерифицирана карбоксиметил целулоза, омрежена с N, N-метиленбисакриламид, са: алкална концентрация 40%, без разтворители 20 ml вода и етанол, съотношението на алкали към етер е 2,5:1, а дозировката на омрежващия агент е 0,06g (6% от количеството памучен линтер).