Резюме:За да се замени суспензията от неразградим поливинил алкохол (PVA), целулозен етер-хидроксипропил метилцелулоза от конопено стъбло се приготвя от селскостопански отпадъци от конопени стъбла и се смесва със специфично нишесте, за да се приготви суспензията. Полиестерно-памучната смесена прежда T/C65/35 14.7 tex беше оразмерена и ефективността й на оразмеряване беше тествана. Оптималният производствен процес на хидроксипропил метилцелулоза е както следва: масовата част на лугата е 35%; съотношението на компресия на алкалната целулоза е 2,4; Обемното съотношение на течността на метан и пропилей оксид е 7:3; разрежда се с изопропанол; реакционното налягане е 2 . 0MPa. Размерът, приготвен чрез смесване на хидроксипропил метилцелулоза и специфично нишесте, има по-нисък COD и е по-екологичен, а всички показатели за размер могат да заменят PVA размера.
Ключови думи:конопено стъбло; целулозен етер от конопено стъбло; поливинилов алкохол; оразмеряване с целулозен етер
0.Предговор
Китай е една от страните със сравнително богати ресурси от слама. Реколтата е повече от 700 милиона тона, а степента на използване на сламата е само 3% всяка година. Голямо количество ресурси от слама не са оползотворени. Сламата е богата естествена лигноцелулозна суровина, която може да се използва във фуражи, торове, целулозни производни и други продукти.
Понастоящем замърсяването на отпадъчните води от обезразмеряване в процеса на производство на текстил се превърна в един от най-големите източници на замърсяване. Химическата нужда от кислород на PVA е много висока. След като промишлените отпадъчни води, произведени от PVA в процеса на печат и боядисване, бъдат изхвърлени в реката, те ще попречат или дори ще унищожат дишането на водните организми. Освен това PVA утежнява освобождаването и миграцията на тежки метали в утайките във водните тела, причинявайки по-сериозни екологични проблеми. За да се извършат изследвания за замяна на PVA със зелена суспензия, е необходимо не само да се изпълнят изискванията на процеса на оразмеряване, но и да се сведе до минимум замърсяването на водата и въздуха по време на процеса на оразмеряване.
В това проучване целулозният етер-хидроксипропил метилцелулоза от конопено стъбло (НРМС) е получен от селскостопански отпадъци от конопени стъбла и е обсъден производственият процес. И смесете хидроксипропил метилцелулоза и специфичен размер на нишестето като размер за оразмеряване, сравнете с размера на PVA и обсъдете неговата ефективност на оразмеряване.
1. Експериментирайте
1. 1 Материали и инструменти
Конопено стъбло, Хейлундзян; полиестерно-памучна смесена прежда T/C65/3514.7 tex; собственоръчно направена целулоза от конопено стъбло етер-хидроксипропил метилцелулоза; FS-101, модифицирано нишесте, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; пропанол, премиум клас; пропилей оксид, ледена оцетна киселина, натриев хидроксид, изопропанол, аналитично чист; метил хлорид, азот с висока чистота.
GSH-3L реакционен котел, JRA-6 дигитален дисплей с магнитна бъркалка, водна баня, DHG-9079A електрическа нагревателна сушилня с постоянна температура, IKARW-20 горна механична бъркалка, ESS-1000 машина за оразмеряване на проби, YG 061/PC електронен измервател на силата на единичната прежда, LFY-109B компютъризиран тестер за абразия на прежда.
1.2 Получаване на хидроксипропил метилцелулоза
1. 2. 1 Приготвяне на алкални влакна
Разцепете конопеното стъбло, натрошете го на 20 меша с пулверизатор, добавете конопеното стъбло на прах към 35% воден разтвор на NaOH и го накиснете при стайна температура за 1 . 5 ~ 2 . 0 ч. Изстискайте импрегнираното алкално влакно, така че масовото съотношение на алкали, целулоза и вода да е 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Реакция на етерификация
Изхвърлете приготвената алкална целулоза в реакционния съд, добавете 100 mL изопропанол като разредител, добавете течни 140 mL метил хлорид и 60 mL пропилей оксид, вакуумирайте и херметизирайте до 2°. 0 MPa, бавно повишете температурата до 45°C за 1-2 часа и реагирайте при 75°C за 1-2 часа, за да се получи хидроксипропил метилцелулоза.
1. 2. 3 Постобработка
Коригирайте pH на етерифицирания целулозен етер с ледена оцетна киселина до 6 . 5 ~ 7 . 5, промити с пропанол три пъти и изсушени в пещ при 85°C.
1.3 Процес на производство на хидроксипропил метилцелулоза
1. 3. 1 Влиянието на скоростта на въртене върху получаването на целулозен етер
Обикновено реакцията на етерификация е хетерогенна реакция отвътре навътре. Ако няма външно захранване, за етерифициращия агент е трудно да навлезе в кристализацията на целулозата, така че е необходимо етерифициращият агент да се комбинира напълно с целулозата чрез разбъркване. В това изследване е използван реактор с разбъркване под високо налягане. След многократни експерименти и демонстрации, избраната скорост на въртене беше 240-350 r/min.
1. 3. 2 Ефектът на алкалната концентрация върху получаването на целулозен етер
Алкалите могат да разрушат компактната структура на целулозата, за да я набъбнат и когато набъбването на аморфната област и кристалната област са склонни да бъдат последователни, етерификацията протича гладко. В процеса на производство на целулозен етер количеството алкали, използвани в процеса на алкализиране на целулозата, има голямо влияние върху ефективността на етерификацията на продуктите за етерификация и степента на заместване на групите. В процеса на получаване на хидроксипропил метилцелулоза, тъй като концентрацията на луга се увеличава, съдържанието на метоксилни групи също се увеличава; обратно, когато концентрацията на луга намалява, съдържанието на хидроксипропил метилцелулоза е по-голямо. Съдържанието на метокси група е право пропорционално на концентрацията на луга; съдържанието на хидроксипропил е обратно пропорционално на концентрацията на луга. Масовата част на NaOH беше избрана като 35% след повторни тестове.
1. 3. 3 Ефектът на степента на пресоване на алкална целулоза върху получаването на целулозен етер
Целта на пресоването на алкални влакна е да се контролира съдържанието на вода в алкалната целулоза. Когато съотношението на пресоване е твърде малко, съдържанието на вода се увеличава, концентрацията на луга намалява, скоростта на етерификация намалява и етеризиращият агент се хидролизира и страничните реакции се увеличават. , ефективността на етерификация е значително намалена. Когато съотношението на пресоване е твърде голямо, съдържанието на вода намалява, целулозата не може да набъбне и няма реактивност, а етерифициращият агент не може да влезе в пълен контакт с алкалната целулоза и реакцията е неравномерна. След много тестове и неотложни сравнения беше установено, че масовото съотношение на основа, вода и целулоза е 1.2:1. 2:1.
1. 3. 4 Влияние на температурата върху получаването на целулозен етер
В процеса на приготвяне на хидроксипропил метилцелулоза, първо контролирайте температурата на 50-60 °C и я поддържайте при постоянна температура в продължение на 2 часа. Реакцията на хидроксипропилиране може да се проведе при около 30 ℃, а скоростта на реакцията на хидроксипропилиране се увеличава значително при 50 ℃; бавно повишете температурата до 75 ℃ и контролирайте температурата за 2 часа. При 50°C реакцията на метилиране почти не реагира, при 60°C скоростта на реакцията е бавна, а при 75°C скоростта на реакцията на метилиране е значително ускорена.
Приготвянето на хидроксипропил метилцелулоза с многоетапен температурен контрол може не само да контролира баланса на метоксилните и хидроксипропиловите групи, но също така да помогне за намаляване на страничните реакции и последващата обработка и да получи продукти с разумна структура.
1. 3. 5 Ефект на съотношението на дозировката на етерифициращия агент върху получаването на целулозен етер
Тъй като хидроксипропил метилцелулозата е типичен нейонен смесен етер, метиловите и хидроксипропиловите групи са заместени в различни хидроксипропил метилцелулозни макромолекулни вериги, т.е. различни С във всяка позиция на глюкозния пръстен. От друга страна, съотношението на разпределение на метил и хидроксипропил има по-голяма дисперсия и произволност. Водоразтворимостта на HPMC е свързана със съдържанието на метокси група. Когато съдържанието на метокси група е ниско, то може да се разтвори в силна основа. Тъй като съдържанието на метоксил се увеличава, той става по-чувствителен към набъбване на водата. Колкото по-високо е съдържанието на метокси, толкова по-добра е разтворимостта във вода и може да се формулира в суспензия.
Количеството на етерифициращия агент метил хлорид и пропилей оксид има пряко влияние върху съдържанието на метоксил и хидроксипропил. За да се получи хидроксипропил метилцелулоза с добра разтворимост във вода, обемното съотношение на течността на метил хлорид и пропилей оксид беше избрано като 7:3.
1.3.6 Оптимален производствен процес на хидроксипропил метилцелулоза
Реакционното оборудване е реактор с разбъркване под високо налягане; скоростта на въртене е 240-350 r / min; масовата част на лугата е 35%; съотношението на компресия на алкалната целулоза е 2.4; Хидроксипропоксилиране при 50°С за 2 часа, метоксилиране при 75°С за 2 часа; етерифициращ агент метил хлорид и обемно съотношение на течност пропилей оксид 7:3; вакуум; налягане 2. 0 MPa; разредител е изопропанол.
2. Откриване и приложение
2.1 SEM на конопена целулоза и алкална целулоза
Сравнявайки необработената конопена целулоза и конопената целулоза, обработена с 35% NaOH, може ясно да се установи, че алкализираната целулоза има повече повърхностни пукнатини, по-голяма повърхностна площ, по-висока активност и по-лесна реакция на етерификация.
2.2 Определяне чрез инфрачервена спектроскопия
Целулозата, извлечена от конопени стъбла след обработка и инфрачервеният спектър на HPMC, получен от целулоза от конопени стъбла. Сред тях, силната и широка лента на поглъщане при 3295 cm -1 е лентата на разтягане на вибрационна абсорбция на HPMC асоциирана хидроксилна група, лентата на абсорбция при 1250 ~ 1460 cm -1 е лентата на абсорбция на CH, CH2 и CH3 и абсорбцията лентата при 1600 cm -1 е лентата на абсорбция на вода в лентата на абсорбция на полимера. Лентата на поглъщане при 1025 cm -1 е лентата на поглъщане на C — O — C в полимера.
2.3 Определяне на вискозитета
Вземете приготвената проба от целулозен етер от стръкове канабис и я добавете в чаша, за да приготвите 2% воден разтвор, разбъркайте я старателно, измерете вискозитета и стабилността на вискозитета с вискозиметър и измерете средния вискозитет 3 пъти. Вискозитетът на приготвената проба от целулозен етер от стръкове канабис е 11 . 8 mPa·s.
2.4 Приложение за оразмеряване
2.4.1 Конфигурация на торовия тор
Суспензията се приготвя в 1000 ml суспензия с масова част от 3, 5%, разбърква се равномерно с миксер и след това се поставя във водна баня и се нагрява до 95 ° С в продължение на 1 час. В същото време имайте предвид, че контейнерът за готвене на каша трябва да бъде добре затворен, за да се предотврати увеличаването на концентрацията на суспензията поради изпаряване на вода.
2.4.2 Състав на суспензия pH, смесимост и COD
Смесете хидроксипропил метил целулоза и специфичен размер нишесте, за да приготвите суспензия (1#~4#) и сравнете с PVA формула суспензия (0#), за да анализирате рН, смесимост и COD. Полиестерно-памучната смесена прежда T/C65/3514.7 tex беше оразмерена на машина за оразмеряване на проби ESS1000 и нейните характеристики на оразмеряване бяха анализирани.
Може да се види, че домашно приготвеният целулозен етер от конопено стъбло и специфичен размер на нишесте 3 # са оптималната формула за размер: 25% целулозен етер от конопено стъбло, 65% модифицирано нишесте и 10% FS-101.
Всички данни за оразмеряване са сравними с данните за оразмеряване на PVA размер, което показва, че смесеният размер на хидроксипропил метилцелулоза и специфично нишесте има добри характеристики на оразмеряване; неговото pH е по-близо до неутрално; хидроксипропил метилцелулоза и специфично нишесте ХПК (17459,2 mg/L) на специфичния смесен размер на нишестето беше значително по-нисък от този на PVA размера (26448,0 mg/L) и ефективността на опазване на околната среда беше добра.
3. Заключение
Оптималният производствен процес за приготвяне на етер-хидроксипропил метилцелулоза от целулоза от конопено стъбло за оразмеряване е както следва: реактор с разбъркване под високо налягане със скорост на въртене 240-350 r/min, масова част на луга 35% и степен на компресия от алкална целулоза 2.4, температурата на метилиране е 75 ℃, а температурата на хидроксипропилиране е 50 ℃, всяка поддържана в продължение на 2 часа, обемното съотношение на течността на метил хлорид и пропиленов оксид е 7:3, вакуум, реакционното налягане е 2,0 MPa, изопропанолът е разредител.
Целулозен етер от конопено стъбло беше използван за замяна на размера на PVA за оразмеряване и оптималното съотношение на размера беше: 25% целулозен етер от конопено стъбло, 65% модифицирано нишесте и 10% FS-101. pH на суспензията е 6,5 и ХПК (17459,2 mg/L) е значително по-нисък от този на PVA суспензията (26448,0 mg/L), което показва добри екологични характеристики.
Целулозен етер от конопено стъбло беше използван за оразмеряване вместо PVA размер за оразмеряване на смесената прежда полиестер-памук T/C 65/3514.7tex. Индексът на размерите е еквивалентен. Новият целулозен етер от конопено стъбло и смесен размер на модифицирано нишесте може да замени PVA размера.
Време на публикуване: 20 февруари 2023 г