Нейонен целулозен етер чрез газова хроматография

Съдържанието на заместители в нейонния целулозен етер се определя чрез газова хроматография и резултатите се сравняват с химическо титруване по отношение на отнемане на време, работа, точност, повторяемост, цена и т.н., и се обсъжда температурата на колоната. Влиянието на хроматографските условия като дължина на колоната върху ефекта на разделяне. Резултатите показват, че газовата хроматография е аналитичен метод, който си струва да се популяризира.
Ключови думи: нейонен целулозен етер; газова хроматография; заместително съдържание

Нейонните целулозни етери включват метилцелулоза (MC), хидроксипропилметилцелулоза (HPMC), хидроксиетилцелулоза (HEC) и др. Тези материали се използват широко в медицината, храните, петрола и др. Тъй като съдържанието на заместители има голямо влияние върху работата на не- йонни целулозни етерни материали е необходимо точно и бързо да се определи съдържанието на заместители. Понастоящем повечето местни производители възприемат традиционния метод на химическо титруване за анализ, който е трудоемък и е трудно да се гарантира точност и повторяемост. Поради тази причина тази статия изучава метода за определяне на съдържанието на нейонни целулозни етерни заместители чрез газова хроматография, анализира факторите, влияещи върху резултатите от теста, и получава добри резултати.

1. Експериментирайте
1.1 Инструмент
Газов хроматограф GC-7800, произведен от Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Реактиви
Хидроксипропил метилцелулоза (НРМС), хидроксиетилцелулоза (HEC), домашно производство; метил йодид, етил йодид, изопропан йодид, йодоводородна киселина (57%), толуен, адипинова киселина, о-ди Толуенът е с аналитична чистота.
1.3 Определяне чрез газова хроматография
1.3.1 Условия за газова хроматография
Колона от неръждаема стомана ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); температура на камерата за изпаряване 200°C; детектор: TCD, 200°C; температура на колоната 100°C; газ носител: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Приготвяне на стандартен разтвор
(1) Приготвяне на разтвор на вътрешен стандарт: Вземете около 6,25 g толуен и поставете в мерителна колба от 250 ml, разредете до марката с о-ксилен, разклатете добре и оставете настрана.
(2) Приготвяне на стандартен разтвор: различните проби имат съответни стандартни разтвори и тук за пример са взети HPMC проби. В подходящ флакон добавете определено количество адипинова киселина, 2 mL йодоводородна киселина и разтвор на вътрешен стандарт и претеглете точно флакона. Добавете подходящо количество йодоизопропан, претеглете го и изчислете количеството добавен йодоизопропан. Добавете отново метил йодид, претеглете еднакво, изчислете количеството, което добавя метил йодид. Вибрирайте напълно, оставете го да престои за разслояване и го дръжте далеч от светлина за по-късна употреба.
1.3.3 Приготвяне на разтвор на пробата
Претеглете точно 0,065 g суха HPMC проба в 5 mL дебелостенен реактор, добавете еднакво тегло адипинова киселина, 2 mL вътрешен стандартен разтвор и йодоводородна киселина, бързо запечатайте реакционната бутилка и я претеглете точно. Разклатете и загрейте при 150°C за 60 минути, като разклащате правилно през периода. Охладете и претеглете. Ако загубата на тегло преди и след реакцията е по-голяма от 10 mg, разтворът на пробата е невалиден и разтворът трябва да се приготви отново. След като разтворът на пробата беше оставен да престои за стратификация, внимателно изтеглете 2 μL от разтвора на горната органична фаза, инжектирайте го в газовия хроматограф и запишете спектъра. Други проби от нейонен целулозен етер бяха третирани подобно на HPMC.
1.3.4 Принцип на измерване
Вземайки HPMC като пример, това е целулозен алкил хидроксиалкил смесен етер, който се нагрява съвместно с йодоводородна киселина, за да се разкъсат всички метоксилни и хидроксипропоксилови етерни връзки и да се генерира съответният йодоалкан.
При висока температура и херметични условия, с адипинова киселина като катализатор, HPMC реагира с йодоводородна киселина и метоксил и хидроксипропоксил се превръщат в метил йодид и изопропан йодид. Използвайки о-ксилол като абсорбент и разтворител, ролята на катализатора и абсорбента е да насърчат пълната реакция на хидролиза. Като вътрешен стандартен разтвор се избира толуен, а като стандартен разтвор се използват метил йодид и изопропан йодид. Съгласно площите на пиковете на вътрешния стандарт и стандартния разтвор може да се изчисли съдържанието на метоксил и хидроксипропоксил в пробата.

2. Резултати и обсъждане
Хроматографската колона, използвана в този експеримент, е неполярна. Според точката на кипене на всеки компонент, пиковият ред е метил йодид, изопропан йодид, толуен и о-ксилен.
2.1 Сравнение между газова хроматография и химично титруване
Определянето на съдържанието на метоксил и хидроксипропоксил в HPMC чрез химическо титруване е сравнително зряло и в момента има два често използвани метода: методът на фармакопеята и подобреният метод. И двата химични метода обаче изискват приготвянето на голямо количество разтвори, операцията е сложна, отнема много време и се влияе силно от външни фактори. Относително казано, газовата хроматография е много проста, лесна за научаване и разбиране.
Резултатите за съдържанието на метоксил (w1) и съдържанието на хидроксипропоксил (w2) в НРМС бяха определени съответно чрез газова хроматография и химично титруване. Може да се види, че резултатите от тези два метода са много близки, което показва, че и двата метода могат да гарантират точността на резултатите.
Сравнявайки химичното титруване и газовата хроматография по отношение на разход на време, лекота на работа, повторяемост и цена, резултатите показват, че най-голямото предимство на фазовата хроматография е удобството, бързината и високата ефективност. Няма нужда да се приготвя голямо количество реактиви и разтвори и отнема само повече от десет минути за измерване на проба, а реално спестеното време ще бъде по-голямо от статистиката. При метода на химическо титруване човешката грешка при преценката на крайната точка на титруване е голяма, докато резултатите от газовата хроматография са по-малко засегнати от човешки фактори. Освен това газовата хроматография е техника за разделяне, която разделя реакционните продукти и ги определя количествено. Ако може да си сътрудничи с други измервателни инструменти, като GC/MS, GC/FTIR и т.н., може да се използва за идентифициране на някои сложни неизвестни проби (модифицирани влакна) Обикновените етерни продукти) са много изгодни, което е несравнимо с химичното титруване . В допълнение, възпроизводимостта на резултатите от газовата хроматография е по-добра от тази на химическото титруване.
Недостатъкът на газовата хроматография е високата цена. Разходите от създаването на газова хроматографска станция до поддръжката на инструмента и избора на хроматографската колона са по-високи от тези при метода на химическо титруване. Различните конфигурации на инструментите и условията на изпитване също ще повлияят на резултатите, като тип детектор, хроматографска колона и избор на стационарна фаза и др.
2.2 Влиянието на условията на газова хроматография върху резултатите от определянето
За експериментите с газова хроматография ключът е да се определят подходящите хроматографски условия за получаване на по-точни резултати. В този експеримент хидроксиетилцелулоза (HEC) и хидроксипропилметилцелулоза (HPMC) бяха използвани като суровини и беше изследвано влиянието на два фактора, температура на колоната и дължина на колоната.
Когато степента на разделяне R ≥ 1,5, това се нарича пълно разделяне. Съгласно разпоредбите на „Китайската фармакопея“ R трябва да бъде по-голямо от 1,5. В комбинация с температурата на колоната при три температури разделителната способност на всеки компонент е по-голяма от 1,5, което отговаря на основните изисквания за разделяне, които са R90°C>R100°C>R110°C. Като се има предвид коефициентът на опашката, коефициентът на опашката r>1 е пикът на опашката, r<1 е предният пик и колкото по-близо е r до 1, толкова по-добра е производителността на хроматографската колона. За толуен и етил йодид, R90°C>R100°C>R110°C; о-ксилолът е разтворителят с най-висока точка на кипене, R90°C
Влиянието на дължината на колоната върху експерименталните резултати показва, че при същите условия се променя само дължината на хроматографската колона. В сравнение с напълнената колона от 3m и 2m, резултатите от анализа и разделителната способност на 3m колона са по-добри и колкото по-дълга е колоната, толкова по-добра е ефективността на колоната. Колкото по-висока е стойността, толкова по-надежден е резултатът.

3. Заключение
Йодоводородната киселина се използва за разрушаване на етерната връзка на нейонен целулозен етер за генериране на йодид с малка молекула, който се разделя чрез газова хроматография и се определя количествено чрез вътрешен стандартен метод, за да се получи съдържанието на заместителя. В допълнение към хидроксипропил метилцелулозата целулозните етери, подходящи за този метод, включват хидроксиетил целулоза, хидроксиетил метил целулоза и метил целулоза, а методът за обработка на пробата е подобен.
В сравнение с традиционния метод на химическо титруване, анализът с газова хроматография на съдържанието на заместители на нейонен целулозен етер има много предимства. Принципът е прост и лесен за разбиране, работата е удобна и не е необходимо да се приготвят голямо количество лекарства и реактиви, което значително спестява време за анализ. Резултатите, получени чрез този метод, са в съответствие с тези, получени чрез химическо титруване.
Когато се анализира съдържанието на заместители чрез газова хроматография, е много важно да се изберат подходящи и оптимални хроматографски условия. Обикновено намаляването на температурата на колоната или увеличаването на дължината на колоната може ефективно да подобри разделителната способност, но трябва да се внимава да се предотврати кондензирането на компоненти в колоната поради твърде ниска температура на колоната.
Понастоящем повечето местни производители все още използват химическо титруване за определяне на съдържанието на заместители. Въпреки това, като се имат предвид предимствата и недостатъците на различни аспекти, газовата хроматография е прост и бърз метод за тестване, който си струва да се насърчава от гледна точка на тенденциите на развитие.