Име на метода: хипромелоза — определяне на хидроксипропокси — определяне на хидроксипропокси
Обхват на приложение: Този метод използва метода за определяне на хидроксипропокси за определяне на съдържанието на хидроксипропокси в хипромелозата.
Този метод е приложим за хипромелоза.
Принцип на метода: Изчислете съдържанието на хидроксипропокси в изпитвания продукт съгласно метода за определяне на хидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (g/g) разтвор на хромен триоксид
2. Разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02 mol/L)
3. Фенолфталеинов индикаторен разтвор
4. Натриев бикарбонат
5. Разредена сярна киселина
6. Калиев йодид
7. Разтвор за титруване на натриев тиосулфат (0,02 mol/L)
8. Индикаторен разтвор на нишесте
оборудване:
Подготовка на пробата: 1. Разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02 mol/L)
Приготвяне: Вземете 5,6 ml бистър наситен разтвор на натриев хидроксид, добавете прясно преварена студена вода, за да стане 1000 ml.
Калибриране: Вземете около 6g стандартен калиев хидрогенфталат, изсушен при 105°C до постоянно тегло, претеглете го точно, добавете 50mL прясно преварена студена вода, разклатете, за да се разтвори колкото е възможно повече; добавете 2 капки индикаторен разтвор на фенолфталеин, използвайте това Течно титруване, когато наближите крайната точка, калиевият хидроген фталат трябва да се разтвори напълно и да се титрува, докато разтворът стане розов. Всеки 1 ml разтвор за титруване на натриев хидроксид (1 mol/L) е еквивалентен на 20,42 mg калиев хидроген фталат. Изчислете концентрацията на този разтвор въз основа на консумацията на този разтвор и количеството калиев хидроген фталат. Разредете количествено 5 пъти, за да направите концентрацията 0,02 mol/L.
Съхранение: Поставете в полиетиленова пластмасова бутилка и запечатайте; има 2 отвора в тапата и във всеки отвор се вкарва 1 стъклена тръба, 1 тръба е свързана с тръба от натриева вар и 1 тръба се използва за изсмукване на течността.
2. Фенолфталеинов индикаторен разтвор
Вземете 1g фенолфталеин, добавете 100mL етанол, за да се разтвори
3. Разтвор за титруване на натриев тиосулфат (0,02 mol/L)
Приготвяне: Вземете 26 g натриев тиосулфат и 0,20 g безводен натриев карбонат, добавете подходящо количество прясно преварена студена вода, за да се разтвори в 1000 ml, разклатете добре и филтрирайте, след като престои 1 месец.
Калибриране: вземете около 0,15 g стандартен калиев бихромат, изсушен при 120°C с постоянно тегло, претеглете го точно, поставете го в бутилка с йод, добавете 50 ml вода, за да се разтвори, добавете 2,0 g калиев йодид, разклатете внимателно, за да се разтвори, добавете 40 ml разредена сярна киселина, разклатете добре и затворете плътно; след 10 минути на тъмно място, добавете 250 ml вода за разреждане и когато разтворът се титрира близо до крайната точка, добавете 3 ml индикаторен разтвор на нишесте, продължете титруването, докато синият цвят изчезне и стане ярко зелен, и резултатът от титруването се използва като празна пробна корекция. Всеки 1 ml натриев тиосулфат (0,1 mol/l) е еквивалентен на 4,903 g калиев дихромат. Изчислете концентрацията на разтвора според консумацията на разтвора и количеството на взетия калиев дихромат. Разредете количествено 5 пъти, за да направите концентрацията 0,02 mol/L.
Ако стайната температура е над 25°C, температурата на реакционния разтвор и водата за разреждане трябва да се охлади до около 20°C.
4. Индикаторен разтвор на нишесте
Вземете 0,5 g разтворимо нишесте, добавете 5 ml вода и разбъркайте добре, след това бавно изсипете в 100 ml вряща вода, разбъркайте, докато добавяте, продължете да ври 2 минути, оставете да изстине, излейте супернатантата и го получавате. Този разтвор трябва да бъде прясно приготвен преди употреба.
Стъпки на работа: Вземете 0,1 g от този продукт, претеглете го точно, поставете го в дестилационна бутилка D, добавете 10 ml 30% (g/g) разтвор на кадмиев трихлорид. Напълнете тръбата за генериране на пара B с вода до съединението и свържете дестилационния модул. Потопете B и D в маслена баня (може да е глицерин), направете нивото на течността в маслената баня в съответствие с нивото на течността на разтвора на кадмиев трихлорид в бутилка D, включете охлаждащата вода и, ако е необходимо, оставете потокът азот влиза и контролира скоростта на потока му до 1 мехурче в секунда. В рамките на 30 минути повишете температурата на маслената баня до 155ºC и поддържайте тази температура, докато се съберат 50 mL от дестилата, отстранете тръбата на кондензатора от фракционната колона, изплакнете с вода, измийте и излейте в събраната течност, добавете 3 капки индикаторен разтвор на фенолфталеин и използвайте Титрирайте, докато стойността на pH стане 6,9-7,1 (измерена с киселиномер), запишете консумирания обем V1 (mL), след това добавете 0,5 g натриев бикарбонат и 10 ml разредена сярна киселина, оставете изчакайте, докато спре да се произвежда въглероден диоксид, добавете 1,0 g калиев йодид, затворете го плътно, разклатете го добре, поставете го на тъмно място за 5 минути, добавете 1 ml индикаторен разтвор на нишесте, титруйте до крайната точка с титруване с натриев тиосулфат разтвор (0,02 mol/L) и запишете изразходвания обем V2 (mL). В друг празен тест запишете обемите Va и Vb (mL) на изразходвания разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02 mol/L) и съответно разтвор за титруване на натриев тиосулфат (0,02 mol/L). Изчислете съдържанието на хидроксипропоксил.
Време на публикуване: 14 април 2023 г