Аналитичен метод за физикохимични свойства на целулозен етер

Бяха представени източникът, структурата, свойствата и приложенията на целулозния етер. С оглед на теста за индекс на физикохимичните свойства на промишления стандарт за целулозен етер, беше предложен усъвършенстван или подобрен метод и неговата осъществимост беше анализирана чрез експерименти.

Ключови думи:целулозен етер; Физични и химични свойства; Аналитичен метод; Експериментално проучване

Целулозата е най-разпространеното естествено полимерно съединение в света. Серия от производни може да бъде получена чрез химическа модификация на целулозата. Целулозният етер е продукт на целулоза след алкализиране, етерификация, измиване, пречистване, смилане, сушене и други стъпки. Основните суровини за целулозен етер са памук, капок, бамбук, дърво и др., Сред които съдържанието на целулоза в памука е най-високо, до 90 ~ 95%, е идеална суровина за производство на целулозен етер, а Китай е голяма страна за производство на памук, което също насърчава развитието на китайската индустрия за целулозен етер до известна степен. В момента производството, преработката и потреблението на етер от влакна са водещи в света.

Целулозният етер в хранително-вкусовата промишленост, медицината, козметиката, строителните материали, хартията и други индустрии има широк спектър от приложения. Има характеристиките на разтворимост, вискозитет, стабилност, нетоксичност и биосъвместимост. Стандарт за изпитване на целулозен етер JCT 2190-2013, включително финост на външния вид на целулозния етер, скорост на загуба на сухо тегло, сулфатна пепел, вискозитет, стойност на рН, пропускливост и други физични и химични показатели. Въпреки това, когато целулозен етер се прилага в различни индустрии, в допълнение към физичния и химичен анализ, ефектът от приложението на целулозния етер в тази система може да бъде допълнително тестван. Например задържане на вода в строителната индустрия, строителство с хоросан и др.; Адхезивна промишленост на лепилата, мобилност и др.; Ежедневна мобилност в химическата промишленост, адхезия и др. Физическите и химичните свойства на целулозния етер определят обхвата му на приложение. Физическият и химичен анализ на целулозен етер е от съществено значение за производството, преработката или употребата. Въз основа на JCT 2190-2013, тази статия предлага три схеми за рафиниране или подобряване на анализа на физикохимичните свойства на целулозен етер и проверява тяхната осъществимост чрез експерименти.

1. Скорост на суха загуба на тегло

Степента на загуба на тегло при сушене е най-основният показател за целулозен етер, наричан още съдържание на влага, свързан с неговите ефективни компоненти, срок на годност и т.н. Стандартният метод за изпитване е метод на тегло в пещта: около 5 g проби бяха претеглени и поставени в тегловна бутилка с дълбочина, която не надвишава 5 mm. Капачката на бутилката се поставя във фурната или се отваря наполовина и се суши при 105 °C ±2 °C в продължение на 2 часа. След това капачката на бутилката се изважда и се охлажда до стайна температура в сушилнята, претегля се и се суши във фурната за 30 минути.

Отнема 2 ~ 3 часа, за да се открие съдържанието на влага в пробата по този метод и съдържанието на влага е свързано с други показатели и подготовката на разтвора. Много индекси могат да бъдат извършени само след завършване на теста за съдържание на влага. Следователно този метод в много случаи не е подходящ за практическа употреба. Например, производствената линия на някои фабрики за целулозен етер трябва да открива съдържанието на вода по-бързо, така че те могат да използват други методи за откриване на съдържанието на вода, като бърз влагомер.

Съгласно стандартния метод за откриване на съдържание на влага, според предишния практически експериментален опит, обикновено се изисква пробата да се изсуши до постоянно тегло при 105 ℃, 2,5 часа.

Резултати от изпитване на различно съдържание на влага в целулозен етер при различни условия на изпитване. Може да се види, че резултатите от теста от 135 ℃ и 0,5 часа са най-близки до тези от стандартния метод при 105 ℃ и 2,5 часа, а отклонението на резултатите от бързия влагомер е сравнително голямо. След като излязоха експерименталните резултати, двете условия на откриване от 135 ℃, 0,5 часа и 105 ℃, 2,5 часа от стандартния метод продължиха да се наблюдават дълго време и резултатите все още не бяха много различни. Следователно методът за изпитване от 135 ℃ и 0,5 часа е приложим и времето за изпитване на съдържанието на влага може да бъде съкратено с около 2 часа.

2. Сулфатна пепел

Сулфатно пепелният целулозен етер е важен показател, пряко свързан с неговия активен състав, чистота и т.н. Стандартен метод за изпитване: Изсушете пробата при 105 ℃ ± 2 ℃ за резерв, претеглете около 2 g проба в тигела, който е изгорен направо и с постоянно тегло, поставете тигела върху нагревателната плоча или електрическа пещ и бавно нагрейте, докато пробата е напълно карбонизиран. След охлаждане на тигела се добавят 2 ml концентрирана сярна киселина и остатъкът се навлажнява и загрява бавно до появата на бял дим. Тигелът се поставя в муфелната пещ и се изгаря при 750 °C ±50 °C в продължение на 1 час. След изгаряне тигелът се изважда и се охлажда до стайна температура в сушилнята и се претегля.

Може да се види, че стандартният метод използва голямо количество концентрирана сярна киселина в процеса на изгаряне. След нагряване голямо количество изпарена концентрирана сярна киселина дими. Дори ако работи в аспиратора, това ще има сериозно въздействие върху околната среда вътре и извън лабораторията. В тази статия различни целулозни етери се използват за откриване на пепел в съответствие със стандартния метод без добавяне на концентрирана сярна киселина и резултатите от теста се сравняват с нормалния стандартен метод.

Вижда се, че има известна разлика в резултатите от откриването на двата метода. Въз основа на тези оригинални данни, статията изчислява разликата, кратна на двете в приблизителния диапазон от 1,35 ~ 1,39. Тоест, ако резултатът от теста на метода без сярна киселина се умножи по коефициента от 1,35 ~ 1,39, може грубо да се получи резултатът от теста за пепел със сярна киселина. След публикуването на експерименталните резултати, двете условия на откриване бяха сравнени за дълго време и резултатите останаха приблизително в този коефициент. Това показва, че този метод може да се използва за тестване на чиста целулозна етерна пепел. Ако има индивидуални специални изисквания, трябва да се използва стандартният метод. Тъй като сложният целулозен етер добавя различни материали, той няма да бъде обсъждан тук. При контрола на качеството на целулозен етер, използването на метода за тестване на пепелта без концентрирана сярна киселина може да намали замърсяването вътре и извън лабораторията, да намали времето за експеримент, консумацията на реагент и да намали възможните опасности от инциденти, причинени от експерименталния процес.

3, предварителна обработка на съдържанието на целулозна етерна група

Груповото съдържание е един от най-важните показатели на целулозния етер, който пряко определя химичните свойства на целулозния етер. Тестът за групово съдържание се отнася до целулозния етер под действието на катализатор, нагряване и крекинг в затворен реактор и след това извличане на продукта и инжектиране в газовия хроматограф за количествен анализ. Процесът на нагряване на крекинг на групово съдържание се нарича предварителна обработка в тази статия. Стандартният метод за предварителна обработка е: претеглете 65 mg суха проба, добавете 35 mg адипинова киселина в реакционната бутилка, абсорбирайте 3,0 ml вътрешна стандартна течност и 2,0 ml йодоводородна киселина, пуснете в реакционната бутилка, покрийте плътно и претеглете. Разклатете реакционната бутилка на ръка за 30 секунди, поставете реакционната бутилка в метален термостат при 150 ℃ ± 2 ℃ за 20 минути, извадете я и я разклатете за 30 секунди и след това я загрейте за 40 минути. След охлаждане до стайна температура загубата на тегло трябва да бъде не повече от 10 mg. В противен случай разтворът на пробата трябва да се приготви отново.

Стандартният метод на нагряване се използва в реакцията на нагряване на металния термостат, при действителна употреба температурната разлика на всеки ред метална баня е голяма, резултатите са много лоша повторяемост и тъй като реакцията на нагряване на крекинг е по-тежка, често защото капачката на бутилката за реакция не е строго изтичане и изтичане на газ, има известен риск. В тази статия, чрез дълъг тест и наблюдение, методът на предварителна обработка е променен на: използване на стъклена реакционна бутилка, с бутилова гумена запушалка плътно и топлоустойчива полипропиленова лента, увита на интерфейса, след това поставете реакционната бутилка в специален малък цилиндър , покрийте плътно, накрая сложете във фурната за загряване. Реакционната бутилка при този метод няма да изпуска течност или въздух и е безопасна и лесна за работа, когато реагентът се разклати добре по време на реакцията. Използването на електрическо нагряване на пещ за бластно сушене може да направи всяка проба равномерно нагрята, резултатът е добра повторяемост.

4. Обобщение

Експерименталните резултати показват, че подобрените методи за откриване на целулозен етер, споменати в тази статия, са осъществими. Използването на условията в тази статия за тестване на скоростта на загуба на тегло при сушене може да подобри ефективността и да съкрати времето за тестване. Използването на горивна пепел при изпитване на сярна киселина може да намали замърсяването на лабораторията; Методът на пещта, използван в тази статия като метод за предварителна обработка на теста за съдържание на целулозна етерна група, може да направи предварителната обработка по-ефективна и безопасна.