Вземайки бактериална целулоза като суровини, синтезирайте 2-хидрокси-3-сулфат пропиат целулозен етер. Инфрачервеният спектрометър анализира структурата на продукта. Най-добри условия на процес за синтез на основен бактериален целулозен етер. Резултатите показват, че обменният капацитет на пропиат бактериален етер на базата на 2-хидрокси-3-сулфонова киселина, синтезиран при условия на оптимизация, е 0,481 mmol / g.
Ключови думи: бактериална целулоза; Горнемин целулозен етер на основата на 2-хидроксил-3-сулфонова киселина; обменен капацитет
Микробната синтетична бактериална целулоза е подобна на растителната целулоза по химичен състав и молекулярна структура. Това е прав полизахарид, свързан чрез D-пирарот глюкоза сβ-1, 4-гликозидни връзки. В сравнение с растителната целулоза, бактериалната целулоза има по-добри характеристики. Това е мрежа от ултрамикро влакна, съставена от ултрамикро влакна. Съществува под формата на чиста целулоза и има много уникални функции. Аспектите на акустичното оборудване и добива на петрол са широко използвани.
2-хидроксил-3-сулфонатният клетъчен целулозен етер е важно целулозно производно, което може да бъде направено от материали с висока водопоглъщаемост. Може да се използва и като твърда чистота за адсорбция на йони на тежки метали и протеин като катион. Feng Qingqin, Jie Zhefeng и друга целулоза, използвана в царевична слама от оризови черупки за приготвяне на 2-хидроксил-3-сулфат целулозен етер, силни киселинни катионни обмени. Тази статия използва бактериална целулоза като суровини, синтезирайки бактериален целулозен етер на основата на 2-хидроксил-3-сулфонова киселина и използва ортогонални експерименти за изследване на нейните най-добри синтетични условия и 2-хидроксил-3-сулфа-сулфа сулфа, приготвена при това състояние. Обменният капацитет на основания на киселина горнемин целулозен етер осигурява теоретична основа за действителното приложение на материала.
1. Експериментална част
1.1 Реактиви и инструменти
Бактериална целулоза (самоизработена), натриев хидроксид, натриев карбонат, натриев бисулфит, диоксан, епихлорхидрин, ацетон, етанол, натриев карбонат, горните реагенти са с аналитична чистота.
Инкубатор/кутия за сушене (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 струйна мелница (Прахов център, Университет за наука и технологии в Нанкин); инфрачервен спектрометър на Фурие (Германия); Атомно-абсорбционен спектрофотометър Agilent AAS-3510.
1.2 Получаване на 2-хидрокси-3-сулфопропилов бактериален целулозен етер
1.2.1 Синтез на омрежена бактериална целулоза
Добавете 10 g бактериална целулоза на прах, 60 ml епихлорхидрин и 125 ml 2 mol·L-1 разтвор на NaOH в колба с три гърла, снабдена с обратен хладник и бъркалка, загрява се до обратен хладник за 1 час, филтрува се и се промива кръстосано с ацетон и вода до средни свойства и се изсушава под вакуум при 60°С.°C за получаване на омрежена бактериална целулоза.
1.2.2 Синтез на натриев 3-хлоро-2 хидроксипропансулфонат
Претеглете 104,0gNaHSO3 и го разтворете в 200mLH2O и го оставете да се насити с газ SO2. Загрейте до 70-90°С при разбъркване, след това добавете 160 ml епихлорхидрин с капеща фуния и реагирайте при 85°C за 4 часа. Реакционният продукт се охлажда до под 5°С°С, за да кристализира продуктът, след което се филтрува чрез изсмукване, промива се и се суши, за да се получи бледожълт суров продукт. Суровият продукт се прекристализира с 1:1 етанол до получаване на бели кристали.
1.2.3 Синтез на 2-хидрокси-3-сулфопропилов бактериален целулозен етер
Добавете 2 g омрежена бактериална целулоза, известно количество 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат, 0,7 g натриев карбонат и 70 mL воден разтвор на диоксан в колба с три гърла, оборудвана с обратен хладник и бъркалка, азот Под защита, контролирайте определена температура и разбърквайте, за да реагирате за определен период от време, филтрирайте, промийте последователно с ацетон и вода до неутралност и изсушете под вакуум при 60°С до получаване на светложълто твърдо вещество.
1.3 Анализ на структурата на продукта
FT-IR тест: твърда KBr таблетка, тестов обхват: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Определяне на обменния капацитет
Вземете 1-2 g 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериален целулозен етер, добавете подходящо количество дестилирана вода за накисване, след това го изсипете в обменната колона с разбъркване, изплакнете с подходящо количество дестилирана вода и след това използвайте около 100 ml 5% Изплакнете със солна киселина, контролирайте скоростта на потока от 3 ml на минута. След това се измива с дестилирана вода, докато престане да показва киселинност при тестване с метилоранж, след това се елуира с около 60 ml натриев хлорид с концентрация 1 mol L-1, контролира се скоростта на потока при около 3 ml/min и се събира изтичащата вода с Ерленмайерова колба. След това колоната се промива с 50-80 ml дестилирана вода. Събраният разтвор се титрува с 0.1 mol·L-1 стандартен разтвор на натриев хидроксид, използващ фенолфталеин като индикатор, а броят на изразходваните милилитри натриев хидроксид беше VNaOH.
2. Резултати и обсъждане
2.1 Структурна характеристика на омрежена бактериална целулоза
Поради въвеждането на нов C—H, омрежената бактериална целулоза е 2922,98 cm-1. Разтягащата вибрация на C—H върху захарния пръстен се засилва и характерните пикове на абсорбция на хидроксилните групи при 1161,76 cm-1 и 1061,58 cm-1 на спектралната линия a са отслабени, които са характерните пикове на абсорбция на хидроксилните групи в целулозата. При 3433,2 cm-1, пикът на вибрационна абсорбция на свързаната хидроксилна група все още съществува, но относителният интензитет намалява, което показва, че хидроксилната група на глюкозидния пръстен не е напълно заместена.
2.2 Структурна характеристика на натриев 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат
3525～3481 cm-1 е разтягащата вибрация на асоциирания хидроксил O—H връзка, 2930,96 cm-1 е асиметричната разтягаща вибрация на C—H, 2852,69 cm е симетричната разтягаща вибрация на C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 е разтягащата вибрация на S=O, 810.1cm-1 е разтягащата вибрация на COS и 727.4cm-1 е разтягащата вибрация на C—Cl, което показва, че се образува целевият продукт.
2.3 Структурна характеристика на 2-хидрокси-3-сулфопропилов бактериален целулозен етер
3431cm-1 е пикът на разтягащата вибрация OH, 2917cm-1 е пикът на наситената CH разтягаща вибрация, 1656cm-1 е пикът на разтягащата вибрация CC, 1212~1020cm-1 е -SO2-антисиметрична и симетрична разтягаща вибрация, 658cm-1 е вибрацията на разтягане на връзката SO.
2.4 Оптимизиране на условията за синтез на 2-хидрокси-3-сулфопропилов бактериален целулозен етер
В експеримента обменният капацитет беше използван за тестване на качеството на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериален целулозен етер. Количеството 3-хлоро-2 хидроксипропансулфонат натрий, добавен в реакцията, концентрацията на водния разтвор на диоксан, времето за реакция и температурата са извършили четири фактора и три нива на ортогонални експерименти за анализиране на ефекта на всеки фактор върху бактериалния целулозен ксантогенат . Влияние на естерните свойства.
Ортогоналните експерименти показват, че оптималната комбинация от 4 фактора е A2B1C3D. 1 Анализът на обхвата показва, че реакционната температура има най-голямо влияние върху ефективността на адсорбция на 2-хидрокси-3-сулфопропил целулозен етер и обхватът е 1,914, последван от концентрацията на време, диоксан и захранващото количество от 3 -хлоро-2 хидроксипропансулфонат натрий. Обменният капацитет на 2-хидрокси-3-сулфопропил бактериален целулозен етер, приготвен при оптимизирани условия, е 0,481 mmol/g, което е по-високо от това на подобни SE-тип целулозни силно киселинни катионнообменни дървета, докладвани в ръководството.
3. Заключение
Чрез модифициране на бактериална целулоза се синтезира пропилов бактериален целулозен етер на 2-хидрокси-3-сулфонова киселина и се характеризира структурата му и се измерва обменният му капацитет. Бяха направени следните заключения: 1) 2-хидрокси-3 – Оптималните условия на процеса за синтеза на сулфопропилов бактериален целулозен етер са: 2 g омрежена бактериална целулоза, 3,5 g 3-хлоро-2-хидроксипропансулфонат натрий, 0,7 g натриев карбонат и 70 ml 30% диоксан воден разтвор, реакция при 70°С под азотна защита в продължение на 1 час, 2-хидрокси-3-сулфоновата киселина пропил бактериален целулозен етер, получен при това състояние, има по-висок обменен капацитет; 2) Група на 2-хидрокси-3-сулфонова киселина Обменният капацитет на пропил бактериален целулозен етер е по-висок от този на подобна SE тип целулозна силна киселинна катионобменна смола, докладвана в наръчника.
Време на публикуване: 6 март 2023 г