Сінтэз і реологические ўласцівасці эфіру гидроксиэтилцеллюлозы

Пры наяўнасці самаробнага шчолачнага каталізатара, прамысловага гидроксиэтила цэлюлоза ўступіла ў рэакцыю з рэагентам для катыянізацыі N-(2,3-эпаксіпрапіл)трыметыламонійхларыду (GTA), каб атрымаць чацвярцічны амоній з высокім замяшчэннем сухім метадам. Тып солі: эфір гідраксіэтылацэлюлозы (HEC). Уплыў суадносін GTA да гідраксіэтылцэлюлозы (HEC), суадносін NaOH і HEC, тэмпературы рэакцыі і часу рэакцыі на эфектыўнасць рэакцыі даследаваўся з дапамогай адзінага эксперыментальнага плана, і аптымізаваныя ўмовы працэсу былі атрыманы з дапамогай Монтэ Карла мадэляванне. А эфектыўнасць рэакцыі катыённага рэагента этэрыфікацыі дасягае 95% шляхам эксперыментальнай праверкі. У той жа час абмяркоўваліся яго рэалагічныя ўласцівасці. Вынікі паказалі, што рашэнне зHEC паказаў характарыстыкі неньютонаўскай вадкасці, і яе ўяўная глейкасць павялічвалася з павелічэннем масавай канцэнтрацыі раствора; у пэўнай канцэнтрацыі раствора солі, ўяўная глейкасцьHEC памяншаецца з павелічэннем канцэнтрацыі дададзенай солі. Пры той жа хуткасці зруху, ўяўная глейкасцьHEC у сістэме раствораў CaCl2 вышэй, чым уHEC у сістэме раствораў NaCl.

Ключавыя словы:Гідраксіэтылэфір цэлюлозы; сухі працэс; реологические ўласцівасці

Цэлюлоза мае характарыстыкі багатых крыніц, біяраскладальнасці, біясумяшчальнасці і лёгкай дэрыватызацыі, і з'яўляецца гарачай кропкай даследаванняў у многіх галінах. Катыённая цэлюлоза - адзін з найважнейшых прадстаўнікоў вытворных цэлюлозы. Сярод катыённых палімераў для сродкаў індывідуальнай абароны, зарэгістраваных CTFA Асацыяцыі парфумернай прамысловасці, яго спажыванне займае першае месца. Ён можа быць шырока выкарыстаны ў кандыцыянерах для валасоў, змякчальніках, інгібітарах гідратацыі сланцаў і антыкаагулянтах крыві і ў іншых галінах.

У цяперашні час спосаб атрымання катыённага эфіру гідраксіэтылацэлюлозы чацвярцічнага амонія з'яўляецца метадам растваральніка, які патрабуе вялікай колькасці дарагіх арганічных растваральнікаў, з'яўляецца дарагім, небяспечным і забруджвае навакольнае асяроддзе. У параўнанні з метадам растваральніка, сухі метад мае выдатныя перавагі простага працэсу, высокай эфектыўнасці рэакцыі і меншага забруджвання навакольнага асяроддзя. У гэтай працы катыённы эфір цэлюлозы быў сінтэзаваны сухім метадам і вывучана яго рэалагічнае паводзіны.

1. Эксперыментальная частка

1.1 Матэрыялы і рэактывы

Гідраксіэтылцэлюлоза (ГЭЦ прамысловы прадукт, яе малекулярная ступень замяшчэння DS складае 1,8~2,0); рэагент для катыянізацыі N-(2,3-эпаксіпрапіл)трыметыламоній хларыд (ГТА), прыгатаваны з эпаксід хларыду Прапан і трыметыламін пры пэўных умовах вырабляюцца самастойна; самаробны шчолачны каталізатар; этанол і ледзяная воцатная кіслата аналітычна чыстыя; NaCl, KCl, CaCl2, AlCl3 — хімічна чыстыя рэагенты.

1.2 Атрыманне катыённай цэлюлозы чацвярцічнага амонія

Дадайце 5 г гидроксиэтилцеллюлозы і адпаведную колькасць самаробнага шчолачнага каталізатара ў цыліндрычны сталёвы цыліндр, абсталяваны мешалкай, і змешвайце 20 хвілін пры пакаёвай тэмпературы; затым дадайце пэўную колькасць GTA, працягвайце памешваць на працягу 30 хвілін пры пакаёвай тэмпературы і ўступіце ў рэакцыю пры пэўнай тэмпературы і часе, у выніку чаго быў атрыманы цвёрды неачышчаны прадукт. Сырой прадукт замочваюць у этанольным растворы, які змяшчае адпаведную колькасць воцатнай кіслаты, фільтруюць, прамываюць і сушаць у вакууме з атрыманнем парашкападобнай катыённай цэлюлозы чацвярцічнага амонія.

1.3. Вызначэнне масавай долі азоту ў катыённай гідраксіэтылцэлюлозе чацвярцічнага амонія

Масавую долю азоту ў пробах вызначалі метадам К'ельдаля.

2. Пабудова эксперыменту і аптымізацыя працэсу сухога сінтэзу

Для распрацоўкі эксперыменту быў выкарыстаны адзіны метад праектавання, а таксама даследаваны ўплыў суадносін GTA і гидроксиэтилцеллюлозы (HEC), суадносін NaOH да HEC, тэмпературы рэакцыі і часу рэакцыі на эфектыўнасць рэакцыі.

3. Даследаванне реологіческіх уласцівасцей

3.1 Уплыў канцэнтрацыі і хуткасці кручэння

Улічваючы ўплыў хуткасці зруху на ўяўную глейкасцьHEC пры розных канцэнтрацыях Ds=0,11, напрыклад, відаць, што па меры паступовага павелічэння хуткасці зруху ад 0,05 да 0,5 с-1 відавочная глейкасцьHEC раствор памяншаецца, асабліва пры 0,05 ~ 0,5 с-1 уяўная глейкасць рэзка ўпала са 160 МПа·да 40 МПа·s, станчэнне зруху, што сведчыць аб тым, штоHEC водны раствор праявіў неньютанаўскія рэалагічныя ўласцівасці. Эфект прыкладзенага напружання зруху заключаецца ў зніжэнні сілы ўзаемадзеяння паміж часціцамі дысперснай фазы. Пры пэўных умовах, чым большая сіла, тым больш відавочная глейкасць.

Гэта таксама відаць з відавочнай глейкасці 3% і 4%HEC водных раствораў, масавая канцэнтрацыя якіх складае адпаведна 3% і 4% пры розных хуткасцях зруху. Ўяўная глейкасць раствора сведчыць аб тым, што яго здольнасць павялічваць глейкасць павялічваецца з павелічэннем канцэнтрацыі. Прычына ў тым, што з павелічэннем канцэнтрацыі ў сістэме раствораў узаемнае адштурхванне паміж малекуламі галоўнага ланцугаHEC і паміж малекулярнымі ланцугамі павялічваецца, і ўяўная глейкасць павялічваецца.

3.2 Уплыў розных канцэнтрацый дабаўленай солі

КанцэнтрацыяHEC быў зафіксаваны на ўзроўні 3%, а ўплыў дадання солі NaCl на глейкасць ўласцівасці раствора даследаваўся пры розных хуткасцях зруху.

З вынікаў відаць, што ўяўная глейкасць памяншаецца з павелічэннем канцэнтрацыі дабаўленай солі, паказваючы відавочны поліэлектралітны феномен. Гэта адбываецца таму, што частка Na+ у растворы солі звязана з аніёнамHEC бакавы ланцуг. Чым большая канцэнтрацыя раствора солі, тым большая ступень нейтралізацыі або экранавання полііёна процііёнам і памяншэнне электрастатычнага адштурхвання, што прыводзіць да зніжэння шчыльнасці зарада полііёна. , палімерны ланцуг сціскаецца і скручваецца, а ўяўная канцэнтрацыя памяншаецца.

3.3 Уплыў розных дададзеных соляў на

Гэта відаць з уплыву дзвюх розных дададзеных соляў, Nacl і CaCl2, на ўяўную глейкасцьHEC раствора, што ўяўная глейкасць памяншаецца з даданнем солі, і пры той жа хуткасці зруху ўяўная глейкасцьHEC раствор у сістэме раствора CaCl2 Бачная глейкасць значна вышэй, чым уHEC раствор у сістэме раствораў NaCl. Прычына ў тым, што соль кальцыя з'яўляецца двухвалентным іёнам, і яна лягчэй звязваецца з Cl- бакавога ланцуга поліэлектраліта. Спалучэнне групы чацвярцічнага амонія наHEC з Cl- зніжаецца, і экранаванне менш, і шчыльнасць зарада палімернага ланцуга вышэй, у выніку чаго электрастатычнае адштурхванне палімернага ланцуга большае, і палімерны ланцуг расцягваецца, таму ўяўная глейкасць вышэй.

4. Заключэнне

Сухая падрыхтоўка высоказамешчанай катыённай цэлюлозы з'яўляецца ідэальным метадам падрыхтоўкі з простым кіраваннем, высокай эфектыўнасцю рэакцыі і меншым забруджваннем, і дазваляе пазбегнуць высокага спажывання энергіі, забруджвання навакольнага асяроддзя і таксічнасці, выкліканых выкарыстаннем растваральнікаў.

Раствор катыённага эфіру цэлюлозы мае характарыстыкі неньютонаўскай вадкасці і мае характарыстыкі разрэджвання зруху; з павелічэннем масавай канцэнтрацыі раствора павялічваецца яго ўяўная глейкасць; у растворы солі пэўнай канцэнтрацыі,HEC відавочная глейкасць павялічваецца з павелічэннем і памяншэннем. Пры той жа хуткасці зруху, ўяўная глейкасцьHEC у сістэме раствораў CaCl2 вышэй, чым уHEC у сістэме раствораў NaCl.