Супер ўбіраючы матэрыял з эфіру цэлюлозы

Былі вывучаны працэс і прадукцыйнасць прадукту карбаксіметылцэлюлозы, пашытай N,N-метыленбісакрыламідам для атрымання суперпаглынальнай смалы, а таксама абмяркоўваліся канцэнтрацыя шчолачы, колькасць сшывальнага агента, этэрыфікацыя шчолачы і растваральнік. Уплыў дазоўкі на характарыстыкі водапаглынання прадукту. Тлумачыцца механізм адсорбцыі водапаглынальнай смалы ў вадзе. Даследаванні паказалі, што значэнне ўтрымання вады (WRV) гэтага прадукта дасягае 114 мл/г.

Ключавыя словы:эфір цэлюлозы; метиленбисакриламид; падрыхтоўка

1、Уводзіны

Суперпаглынальная смала - гэта палімерны матэрыял з моцнымі гідрафільнымі групамі і пэўнай ступенню сшывання. Звычайныя водапаглынальныя матэрыялы, такія як папера, бавоўна і каноплі, маюць нізкі ўзровень водапаглынання і дрэнную здольнасць утрымліваць ваду, у той час як суперпаглынальныя смалы могуць паглынаць ваду ў дзясяткі разоў больш, чым іх уласная вага, і гель, які ўтвараецца пасля паглынання вады, нават не абязводжваецца з лёгкім націскам. Выдатная здольнасць ўтрымліваць ваду. Ён не раствараецца ні ў вадзе, ні ў арганічных растваральніках.

Існуе вялікая колькасць гідраксільных груп, карбаксільных груп і іёнаў гідрату натрыю ў малекулярным ланцугу суперпаглынальнага матэрыялу з цэлюлозы. Пасля паглынання вады вада акружана гідрафільнай макрамалекулярнай сеткай і можа ўтрымлівацца пад знешнім ціскам. Калі вада ўвільгатняе адсарбцыйную смалу, паміж смалой і вадой утворыцца пласт паўпранікальнай мембраны. Дзякуючы высокай канцэнтрацыі рухомых іёнаў (Na+) у водапаглынальнай смале, па словах Донана'прынцып раўнавагі, гэтая розніца ў канцэнтрацыі іёнаў можа выклікаць асматычны ціск. Бедная, утвараючы ўвільгатненне і набраканне са слабой сілай, вада праходзіць праз гэты пласт паўпранікальнай мембраны і злучаецца з гідрафільнымі групамі і іёнамі на макрамалекулах суперпаглынальнай смалы, зніжаючы канцэнтрацыю рухомых іёнаў, тым самым дэманструючы высокае водапаглынанне і набраканне. Гэты працэс адсорбцыі працягваецца да таго часу, пакуль розніца асматычнага ціску, выкліканая розніцай у канцэнтрацыі рухомых іёнаў, не стане роўнай супраціву далейшаму пашырэнню, выкліканаму сілай згуртавання малекулярнай сеткі палімернай смалы. Перавагі суперпаглынальнай смалы, прыгатаванай з цэлюлозы: умераная хуткасць паглынання вады, хуткая хуткасць паглынання вады, добрая ўстойлівасць да салёнай вады, нетоксичность, лёгкае рэгуляванне значэння pH, можа пагаршацца ў прыродзе, і нізкі кошт, таму яна мае шырокі спектр выкарыстання. Ён можа быць выкарыстаны ў якасці блакіроўкі вады, кандыцыянера глебы і ўтрымліваючага ваду агента ў прамысловасці і сельскай гаспадарцы. Акрамя таго, ён мае добрыя перспектывы развіцця і прымянення ў галіне аховы здароўя, харчавання, мікрабіялогіі і медыцыны.

2. Эксперыментальная частка

2.1 Прынцып эксперыменту

Падрыхтоўка суперпаглынальнай смалы з баваўнянага валакна ў асноўным заключаецца ў фарміраванні папярочна-шытай структуры з нізкай ступенню замяшчэння на скуры валакна. Сшыванне злучэнняў, якія звычайна маюць дзве або больш рэактыўных функцыянальных груп. Функцыянальныя групы, здольныя сшываць, уключаюць вініл, гідраксіл, карбаксіл, амід, хларыд кіслот, аксіран, нітрыл і г. д. Каэфіцыент водапаглынання суперпаглынальных смол, прыгатаваных з рознымі сшываючымі агентамі, розны. У гэтым эксперыменце N,N-метыленбісакрыламід выкарыстоўваецца ў якасці сшывальнага агента, уключаючы наступныя этапы:

(1) Цэлюлоза (Rcell) уступае ў рэакцыю са шчолачным растворам для атрымання шчолачнай цэлюлозы, і рэакцыя подщелачивания цэлюлозы з'яўляецца хуткай экзатэрмічнай рэакцыяй. Паніжэнне тэмпературы спрыяе адукацыі шчолачных валокнаў і можа інгібіраваць іх гідроліз. Даданне спіртоў можа павялічыць разлад цэлюлозы, што спрыяльна подщелачиванию і наступнай этэрыфікацыі.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Шчолачная цэлюлоза і монохлоруксусная кіслата ўтвараюць натрыевую соль карбоксиметилцеллюлозы, і рэакцыя этэрыфікацыі належыць да рэакцыі нуклеафільнага замяшчэння:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-метыленбісакрыламід, сшыты для атрымання суперпаглынальнай смалы. Паколькі ў малекулярным ланцугу карбаксіметылавага валакна ўсё яшчэ існуе вялікая колькасць гідраксільных груп, іянізацыя гідраксільнай групы цэлюлозы і іянізацыя акрылаільнай двайной сувязі ў малекулярным ланцугу N,N-метыленбісакрыламіду могуць быць выкліканыя дзеяннем шчолачнага каталізу, а затым перакрыжаванае зшыванне паміж малекулярнымі ланцугамі цэлюлозы адбываецца праз кандэнсацыю Майкла і адразу падвяргаецца абмену пратонамі з вадой, каб стаць нерастваральнай у вадзе цэлюлознай суперабсорбентной смалой.

2.2 Сыравіна і інструменты

Сыравіна: вата (разрэзаная на ліфт), гідраксід натрыю, монохлоруксусная кіслата, N,N-метиленбисакриламид, спірт абсалютны, ацэтон.

Прыборы: трохгорлая колба, электрычная мешалка, зваротны халадзільнік, адсосная колба, варонка Бюхнера, вакуумная сушыльная печ, цыркуляцыйная вадзяная вакуумная помпа.

2.3 Спосаб падрыхтоўкі

2.3.1 Подщелачивание

У бутэлечку з трыма горлачкамі дадайце 1 г паглынальнай ваты, затым дадайце пэўную колькасць раствора гідраксіду натрыю і абсалютнага этанолу, падтрымлівайце тэмпературу ніжэй пакаёвай і некаторы час памешвайце.

2.3.2 Этэрыфікацыя

Дадайце пэўную колькасць хлоруксусной кіслаты і памешвайце 1 гадзіну.

2.3.2 Сшыванне

На наступнай стадыі этэрыфікацыі дабаўлялі N,N-метыленбісакрыламід у прапорцыі для ажыццяўлення сшывання і змешвалі пры пакаёвай тэмпературы на працягу 2 гадзін.

2.3.4 Пост-апрацоўка

Выкарыстоўвайце ледзяную воцатную кіслату, каб адрэгуляваць значэнне pH да 7, змыйце соль этанолам, змыйце ваду ацэтонам, адфільтруйце з адсмоктваннем і высушыце ў вакууме на працягу 4 гадзін (прыблізна 60).°C, ступень вакууму 8,8 кПа), каб атрымаць прадукт з белай баваўнянай ніткі.

2.4 Аналітычнае тэсціраванне

Хуткасць водапаглынання (WRV) вызначаецца шляхам прасейвання, гэта значыць, 1 г прадукту (G) дадаюць у шклянку, якая змяшчае 100 мл дыстыляванай вады (V1), вытрымліваюць на працягу 24 гадзін, фільтруюць праз сетку з нержавеючай сталі з памерам 200 меш. , і вада ў ніжняй частцы экрана збіраецца (V2). Формула разліку наступная: WRV=(V1-V2)/G.

3. Вынікі і абмеркаванне

3.1 Выбар умоў рэакцыі ощелачивания

У працэсе вытворчасці шчолачнай цэлюлозы пад дзеяннем баваўнянага валакна і шчолачнага раствора ўмовы працэсу аказваюць істотны ўплыў на прадукцыйнасць прадукту. У рэакцыі ощелачивания шмат фактараў. Для зручнасці назірання прыняты метад артаганальнага планавання эксперыменту.

Іншыя ўмовы: растваральнік - 20 мл абсалютнага этанолу, суадносіны шчолачы і этэрыфікатара (моль/мд) - 3:1, а сшывальнік - 0,05 г.

Эксперыментальныя вынікі паказваюць, што: першаснае і другаснае суадносіны: C>A>B, лепшае суадносіны: A3B3C3. Канцэнтрацыя шчолаку з'яўляецца найбольш важным фактарам у рэакцыі ощелачивания. Высокая канцэнтрацыя шчолаку спрыяе адукацыі шчолачны цэлюлозы. Аднак варта адзначыць, што чым вышэй канцэнтрацыя шчолаку, тым больш утрыманне солі ў прыгатаванай супервпитывающей смале. Таму, прамываючы соль этанолам, прамыйце яе некалькі разоў, каб пераканацца, што соль у прадукце выдалена, каб не паўплываць на здольнасць прадукту паглынаць ваду.

3.2 Уплыў дазоўкі сшываючага агента на WRV прадукту

Эксперыментальныя ўмовы: 20 мл абсалютнага этанолу, суадносіны шчолачы і этэрыфікатара 2,3:1, 20 мл шчолаку і 90 хвілін подщелачивания.

Вынікі паказалі, што колькасць сшывальнага агента ўплывае на ступень сшывання CMC-Na. Празмернае сшыванне прыводзіць да шчыльнай сеткавай структуры ў прасторы прадукту, якая характарызуецца нізкай хуткасцю паглынання вады і дрэннай эластычнасцю пасля паглынання вады; калі колькасць сшывальнага агента невялікая, сшыванне з'яўляецца няпоўным, і ёсць водарастваральныя прадукты, якія таксама ўплываюць на хуткасць водапаглынання. Калі колькасць сшывальнага агента складае менш за 0,06 г, хуткасць водапаглынання павялічваецца з павелічэннем колькасці сшывальнага агента, калі колькасць сшывальнага агента складае больш за 0,06 г, хуткасць водапаглынання памяншаецца з колькасцю сшывальнага агента. Такім чынам, дазоўка сшывальнага агента складае каля 6% ад масы баваўнянага валакна.

3.3 Уплыў умоў этэрыфікацыі на WRV прадукту

Умовы эксперыменту: канцэнтрацыя шчолачы 40%; аб'ём шчолачы 20мл; этанол абсалютны 20 мл; сшывальнік дазавання 0,06 г; подщелачивание 90мин.

З формулы хімічнай рэакцыі вынікае, што суадносіны шчолач-эфір (NaOH:CICH2-COOH) павінны складаць 2:1, але фактычная колькасць шчолачу, які выкарыстоўваецца, перавышае гэтыя суадносіны, таму што ў рэакцыйнай сістэме павінна быць гарантавана пэўная канцэнтрацыя свабоднай шчолачы. , таму што: пэўна Больш высокая канцэнтрацыя вольнага падставы спрыяе завяршэнню рэакцыі подщелачивания; рэакцыя сшывання павінна праводзіцца ў шчолачных умовах; некаторыя пабочныя рэакцыі спажываюць шчолач. Аднак, калі колькасць шчолачы дададзена занадта шмат, шчолачнае валакно будзе сур'ёзна пагаршацца, і ў той жа час, эфектыўнасць эфірнага агента будзе зніжана. Эксперыменты паказваюць, што суадносіны шчолачы і эфіру прыкладна 2,5:1.

3.4 Уплыў колькасці растваральніка

Умовы эксперыменту: канцэнтрацыя шчолачы 40%; дазавання шчолачы 20мл; суадносіны шчолач-эфір 2,5:1; сшываючы агент дазоўка 0,06 г, подщелачивание 90 мін.

Растваральнік бязводны этанол гуляе ролю дысперсіі, гамагенізацыі і падтрымання стану суспензіі сістэмы, што спрыяльна для рассейвання і перадачы цяпла, якое вылучаецца падчас утварэння шчолачнай цэлюлозы, і можа паменшыць рэакцыю гідролізу шчолачнай цэлюлозы, тым самым атрымліваючы аднастайную цэлюлоза . Аднак, калі колькасць дададзенага спірту занадта вялікая, шчолач і монахлорацэтат натрыю раствараюцца ў ім, канцэнтрацыя рэагентаў паменшыцца, хуткасць рэакцыі паменшыцца, і гэта таксама акажа негатыўны ўплыў на наступнае сшыванне. Калі колькасць абсалютнага этанолу складае 20 мл, значэнне WRV вялікае.

Такім чынам, найбольш прыдатныя ўмовы для падрыхтоўкі суперпаглынальнай смалы з абсарбавальнай ваты, алкализованной і этэрыфікаванай карбоксиметилцеллюлозы, сшытай N,N-метиленбисакриламидом, з'яўляюцца: канцэнтрацыя шчолачы 40%, без растваральнікаў 20 мл вады і этанолу, суадносіны шчолачы да эфіру складае 2,5:1, а дазоўка сшывальніка - 0,06 г (6% ад колькасці баваўнянага лінту).