Неіённы эфір цэлюлозы метадам газавай храматаграфіі

Змест замяшчальнікаў у неіённым эфіры цэлюлозы вызначалі метадам газавай храматаграфіі, а вынікі параўноўвалі з хімічным тытраваннем з пункту гледжання працаёмкасці, працы, дакладнасці, паўтаральнасці, кошту і г.д., а таксама абмяркоўвалася тэмпература калонкі. Уплыў храматаграфічных умоў, такіх як даўжыня калонкі, на эфект падзелу. Вынікі паказваюць, што газавая храматаграфія - аналітычны метад, які варта папулярызацыі.
Ключавыя словы: неіённы эфір цэлюлозы; газавая храматаграфія; змест замяшчальніка

Неіённыя простыя эфіры цэлюлозы ўключаюць метылцэлюлозу (MC), гідраксіпрапілметылцэлюлозу (HPMC), гідраксіэтылцэлюлозу (HEC) і інш. Гэтыя матэрыялы шырока выкарыстоўваюцца ў медыцыне, харчовых прадуктах, нафтавай прамысловасці і г. д. Паколькі ўтрыманне замяшчальнікаў мае вялікі ўплыў на прадукцыйнасць не- іённых эфірных матэрыялаў цэлюлозы неабходна дакладна і хутка вызначаць утрыманне замяшчальнікаў. У цяперашні час большасць айчынных вытворцаў выкарыстоўваюць традыцыйны метад хімічнага тытравання для аналізу, які працаёмкі і з цяжкасцю гарантуе дакладнасць і паўтаральнасць. Па гэтай прычыне ў гэтай працы вывучаецца метад вызначэння ўтрымання неіённых замяшчальнікаў эфіру цэлюлозы метадам газавай храматаграфіі, аналізуюцца фактары, якія ўплываюць на вынікі выпрабаванняў, і атрыманы добрыя вынікі.

1. Эксперымент
1.1 Інструмент
Газавы храматограф GC-7800 вытворчасці Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Рэактывы
Гидроксипропилметилцеллюлоза (ГПМЦ), гидроксиэтилцеллюлоза (ГЭЦ), самаробная; йодистый метыл, йодистый этыл, йодистый ізапрапан, йодистоводородная кіслата (57%), талуол, адипиновая кіслата, о-ды. Талуол ч.д.а.
1.3 Газавая храматаграфія
1.3.1 Умовы газавай храматаграфіі
Калонка з нержавеючай сталі ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); тэмпература камеры выпарэння 200°C; дэтэктар: TCD, 200°C; тэмпература калонкі 100°C; газ-носьбіт: H2, 40 мл/мін.
1.3.2 Падрыхтоўка стандартнага раствора
(1) Падрыхтоўка раствора ўнутранага стандарту: вазьміце каля 6,25 г талуолу і змесціце ў мерную колбу на 250 мл, развядзіце да адзнакі о-ксілолам, добра ўзбоўтайце і адстаўце.
(2) Падрыхтоўка стандартнага раствора: розныя ўзоры маюць адпаведныя стандартныя растворы, і тут у якасці прыкладу ўзяты ўзоры HPMC. У адпаведны флакон дадайце пэўную колькасць адипиновой кіслаты, 2 мл йодоводородной кіслаты і раствор унутранага стандарту і дакладна ўзважце флакон. Дадайце адпаведную колькасць ёдаізапрапана, узважце і разлічыце колькасць дададзенага ёдаізапрапана. Зноў дадаць ёдзісты метыл, узважыць пароўну, разлічыць колькасць, якую дадае ёдысты метыл. Поўнасцю завібруйце, дайце пастаяць для стратыфікацыі і трымайце далей ад святла для наступнага выкарыстання.
1.3.3 Падрыхтоўка раствора пробы
Дакладна ўзважце 0,065 г сухога ўзору ГПМЦ у таўстасценны рэактар ​​аб'ёмам 5 мл, дадайце аднолькавую масу адыпінавай кіслаты, 2 мл раствора ўнутранага стандарту і ёдавадароднай кіслаты, хутка зачыніце рэакцыйную бутэльку і дакладна ўзважце. Падтрасіце і награвайце пры 150°C на працягу 60 хвілін, добра боўтаючы на ​​працягу гэтага перыяду. Астудзіць і ўзважыць. Калі страта масы да і пасля рэакцыі перавышае 10 мг, раствор пробы несапраўдны, і раствор трэба прыгатаваць паўторна. Пасля таго як раствор узору адстаяць для стратыфікацыі, асцярожна адбярыце 2 мкл раствора верхняй арганічнай фазы, увядзіце яго ў газавы храматограф і запішыце спектр. Іншыя ўзоры неіённага эфіру цэлюлозы апрацоўвалі аналагічна ГПМЦ.
1.3.4 Прынцып вымярэння
Прымаючы ў якасці прыкладу ГПМЦ, гэта змешаны алкилгидроксиалкиловый эфір цэлюлозы, які сумесна награваецца з йодоводородной кіслатой, каб разарваць усе метоксильные і гидроксипропоксильные эфірныя сувязі і стварыць адпаведны ёдаалкан.
Ва ўмовах высокай тэмпературы і герметычнасці, з адыпінавай кіслатой у якасці каталізатара, HPMC рэагуе з ёдавадароднай кіслатой, і метоксил і гидроксипропоксил ператвараюцца ў метилиодид і ізапрапан ёдыд. Выкарыстанне о-ксілолу ў якасці абсорбента і растваральніка, роля каталізатара і абсорбента заключаецца ў садзейнічанні поўнай рэакцыі гідролізу. У якасці раствора ўнутранага стандарту абраны талуол, а ў якасці стандартнага раствора - метилиодид і изопропан-ёдыд. Па плошчах пікаў унутранага стандарту і стандартнага раствора можна разлічыць утрыманне метаксілу і гидроксипропоксила ў пробе.

2. Вынікі і абмеркаванне
Храматаграфічная калонка, якая выкарыстоўваецца ў гэтым эксперыменце, непалярная. У адпаведнасці з тэмпературай кіпення кожнага кампанента, пікавы парадак метылавы ёдыд, ізапрапан ёдыд, талуол і о-ксілол.
2.1 Параўнанне паміж газавай храматаграфіяй і хімічным тытраваннем
Вызначэнне ўтрымання метаксілаў і гідраксіпрапаксілаў у ГПМЦ метадам хімічнага тытравання з'яўляецца адносна спелым, і ў цяперашні час існуе два шырока выкарыстоўваюцца метаду: фармакапейны метад і ўдасканалены метад. Аднак абодва гэтых хімічных метаду патрабуюць падрыхтоўкі вялікай колькасці раствораў, аперацыя складаная, працаёмкая і моцна залежыць ад знешніх фактараў. Умоўна кажучы, газавая храматаграфія вельмі простая, яе лёгка навучыць і зразумець.
Вынікі ўтрымання метаксілу (w1) і ўтрымання гидроксипропоксила (w2) у ГПМЦ вызначалі газавай храматаграфіяй і хімічным тытраваннем адпаведна. Можна заўважыць, што вынікі гэтых двух метадаў вельмі блізкія, што сведчыць аб тым, што абодва метаду могуць гарантаваць дакладнасць вынікаў.
Параўноўваючы хімічнае тытраванне і газавую храматаграфію з пункту гледжання затрат часу, прастаты працы, паўтаральнасці і кошту, вынікі паказваюць, што самай вялікай перавагай фазавай храматаграфіі з'яўляецца зручнасць, хуткасць і высокая эфектыўнасць. Няма неабходнасці рыхтаваць вялікую колькасць рэагентаў і раствораў, а вымярэнне ўзору зойме больш за дзесяць хвілін, а фактычная эканомія часу будзе большай, чым статыстыка. Пры метадзе хімічнага тытравання чалавечая памылка пры вызначэнні канчатковай кропкі тытравання вялікая, у той час як вынікі выпрабаванняў газавай храматаграфіі менш залежаць ад чалавечага фактару. Акрамя таго, газавая храматаграфія - гэта метад падзелу, які аддзяляе прадукты рэакцыі і вызначае іх колькасць. Калі ён можа супрацоўнічаць з іншымі вымяральнымі прыборамі, такімі як ГХ/МС, ГХ/Фур'е-ІР і г.д., яго можна выкарыстоўваць для ідэнтыфікацыі некаторых складаных невядомых узораў (мадыфікаваных валокнаў. Прадукты з простым эфірам) вельмі выгадныя, што не мае сабе роўных у хімічным тытраванні . Акрамя таго, узнаўляльнасць вынікаў газавай храматаграфіі лепш, чым хімічнага тытравання.
Недахопам газавай храматаграфіі з'яўляецца высокі кошт. Кошт ад стварэння газавай храматаграфічнай станцыі да абслугоўвання прыбора і выбару храматаграфічнай калонкі вышэйшы, чым пры метадзе хімічнага тытравання. Розныя канфігурацыі прыбораў і ўмовы выпрабаванняў таксама будуць уплываць на вынікі, такія як тып дэтэктара, храматаграфічная калонка і выбар нерухомай фазы і г.д.
2.2 Уплыў умоў газавай храматаграфіі на вынікі вызначэння
Для эксперыментаў з газавай храматаграфіяй галоўнае - вызначыць адпаведныя храматаграфічныя ўмовы для атрымання больш дакладных вынікаў. У гэтым эксперыменце ў якасці сыравіны выкарыстоўваліся гидроксиэтилцеллюлоза (ГЭЦ) і гидроксипропилметилцеллюлоза (ГПМЦ), а таксама вывучаўся ўплыў двух фактараў, тэмпературы калонкі і даўжыні калонкі.
Калі ступень падзелу R ≥ 1,5, гэта называецца поўным падзелам. Згодна з палажэннямі «Кітайскай фармакапеі», R павінен быць больш за 1,5. У спалучэнні з тэмпературай калонкі пры трох тэмпературах раздзяляльнасць кожнага кампанента перавышае 1,5, што адпавядае асноўным патрабаванням падзелу, якія складаюць R90°C>R100°C>R110°C. Улічваючы каэфіцыент хваста, каэфіцыент хваста r>1 - гэта пік хваста, r<1 - пярэдні пік, і чым бліжэй r да 1, тым лепш прадукцыйнасць храматаграфічнай калонкі. Для талуолу і ёдысты этыл, R90°C>R100°C>R110°C; о-ксілол - растваральнік з самай высокай тэмпературай кіпення, R90°C
Уплыў даўжыні калонкі на эксперыментальныя вынікі паказвае, што пры аднолькавых умовах змяняецца толькі даўжыня храматаграфічнай калонкі. У параўнанні з напоўненай калонай 3 м і 2 м, вынікі аналізу і разрознасць 3 м калоны лепшыя, і чым даўжэй калона, тым лепш эфектыўнасць калоны. Чым вышэй значэнне, тым больш надзейны вынік.

3. Заключэнне
Іёдавадародная кіслата выкарыстоўваецца для разбурэння эфірнай сувязі неіённага эфіру цэлюлозы для атрымання малой малекулы ёдыду, якая аддзяляецца з дапамогай газавай храматаграфіі і колькасна вызначаецца метадам унутранага стандарту, каб атрымаць утрыманне замяшчальніка. Акрамя гидроксипропилметилцеллюлозы, простыя эфіры цэлюлозы, прыдатныя для гэтага метаду, уключаюць гидроксиэтилцеллюлозу, гидроксиэтилметилцеллюлозу і метилцеллюлозу, і метад апрацоўкі ўзору аналагічны.
У параўнанні з традыцыйным метадам хімічнага тытравання газавы храматаграфічны аналіз утрымання замяшчальнікаў у неіённым эфіры цэлюлозы мае шмат пераваг. Прынцып просты і зразумелы, праца зручная, няма неабходнасці рыхтаваць вялікую колькасць лекаў і рэагентаў, што значна эканоміць час аналізу. Вынікі, атрыманыя гэтым метадам, супадаюць з вынікамі хімічнага тытравання.
Пры аналізе ўтрымання замяшчальнікаў метадам газавай храматаграфіі вельмі важна выбраць прыдатныя і аптымальныя храматаграфічныя ўмовы. Як правіла, зніжэнне тэмпературы калонкі або павелічэнне даўжыні калонкі можа эфектыўна палепшыць раздзяляльнасць, але трэба быць асцярожным, каб прадухіліць кандэнсацыю кампанентаў у калонцы з-за занадта нізкай тэмпературы калонкі.
У цяперашні час большасць айчынных вытворцаў па-ранейшаму выкарыстоўваюць хімічнае тытраванне для вызначэння ўтрымання замяшчальнікаў. Аднак, улічваючы перавагі і недахопы розных аспектаў, газавая храматаграфія з'яўляецца простым і хуткім метадам тэсціравання, які варта прасоўваць з пункту гледжання тэндэнцый развіцця.