Аналітычны метад вызначэння фізіка-хімічных уласцівасцей эфіру цэлюлозы

Пазнаёміліся з крыніцай, структурай, уласцівасцямі і прымяненнем эфіру цэлюлозы. З улікам індэкса фізіка-хімічных уласцівасцей прамысловага стандарту эфіру цэлюлозы быў прапанаваны ўдакладнены або палепшаны метад, і яго выканальнасць была прааналізавана з дапамогай эксперыментаў.

Ключавыя словы:эфір цэлюлозы; Фізічныя і хімічныя ўласцівасці; Аналітычны метад; Эксперыментальны запыт

Цэлюлоза - самае распаўсюджанае прыроднае палімернае злучэнне ў свеце. Шэраг вытворных можа быць атрыманы шляхам хімічнай мадыфікацыі цэлюлозы. Эфір цэлюлозы - гэта прадукт цэлюлозы пасля подщелачивания, этерификации, прамывання, ачысткі, драбнення, сушкі і іншых этапаў. Асноўнай сыравінай для вытворчасці эфіру цэлюлозы з'яўляюцца бавоўна, капок, бамбук, дрэва і г.д., сярод якіх утрыманне цэлюлозы ў бавоўне самае высокае, да 90 ~ 95%, з'яўляецца ідэальнай сыравінай для вытворчасці эфіру цэлюлозы, а Кітай з'яўляецца буйная краіна вытворчасці бавоўны, што таксама спрыяе развіццю кітайскай прамысловасці эфіру цэлюлозы ў пэўнай ступені. У цяперашні час вытворчасць, перапрацоўка і спажыванне валакна эфіру з'яўляюцца вядучымі ў свеце.

Эфір цэлюлозы ў харчовай, медыцынскай, касметычнай, будаўнічых матэрыялаў, папяровай і іншых галінах прамысловасці мае шырокі спектр прымянення. Ён мае такія характарыстыкі, як растваральнасць, глейкасць, стабільнасць, нетоксичность і біясумяшчальнасць. Стандарт выпрабаванняў эфіру цэлюлозы JCT 2190-2013, уключаючы тонкасць вонкавага выгляду эфіру цэлюлозы, хуткасць страты масы ў сухім выглядзе, сульфатную попел, глейкасць, значэнне pH, прапусканне і іншыя фізічныя і хімічныя паказчыкі. Аднак, калі эфір цэлюлозы ўжываецца ў розных галінах прамысловасці, у дадатак да фізічнага і хімічнага аналізу, эфект прымянення эфіру цэлюлозы ў гэтай сістэме можа быць дадаткова правераны. Напрыклад, затрымка вады ў будаўнічай індустрыі, будаўнічых растворах і г.д.; Адгезія клеевой прамысловасці, рухомасць і г.д.; Штодзённая мабільнасць хімічнай прамысловасці, адгезія і г.д. Фізічныя і хімічныя ўласцівасці эфіру цэлюлозы вызначаюць сферу яго прымянення. Фізічны і хімічны аналіз эфіру цэлюлозы мае важнае значэнне для вытворчасці, апрацоўкі або выкарыстання. На падставе JCT 2190-2013 у гэтым артыкуле прапануюцца тры схемы ўдакладнення або паляпшэння аналізу фізіка-хімічных уласцівасцей эфіру цэлюлозы і правяраецца іх магчымасць з дапамогай эксперыментаў.

1. Сухая хуткасць пахудання

Хуткасць страты вагі пры сушцы - гэта самы асноўны паказчык эфіру цэлюлозы, які таксама называюць утрыманнем вільгаці, звязаны з яго эфектыўнымі кампанентамі, тэрмінам прыдатнасці і гэтак далей. Стандартным метадам выпрабаванняў з'яўляецца вагавы метад: каля 5 г узважвалі і змяшчалі ў вагавую бутэльку глыбінёй не больш за 5 мм. Вечка бутэлькі апускалі ў духоўку або адкрывалі напалову і сушылі пры тэмпературы 105 °C ±2 °C на працягу 2 гадзін. Затым крышку бутэлькі вымалі і астуджалі да пакаёвай тэмпературы ў сушылцы, узважвалі і сушылі ў духоўцы на працягу 30 хвілін.

Вызначэнне ўтрымання вільгаці ва ўзоры гэтым метадам займае 2-3 гадзіны, і ўтрыманне вільгаці залежыць ад іншых паказчыкаў і падрыхтоўкі раствора. Многія індэксы могуць быць выкананы толькі пасля завяршэння тэсту на ўтрыманне вільгаці. Такім чынам, гэты метад у многіх выпадках непрыдатны для практычнага выкарыстання. Напрыклад, вытворчая лінія некаторых заводаў па вытворчасці эфіру цэлюлозы павінна хутчэй вызначаць утрыманне вады, таму яны могуць выкарыстоўваць іншыя метады вызначэння ўтрымання вады, такія як хуткі вільгацямер.

У адпаведнасці са стандартным метадам вызначэння ўтрымання вільгаці, згодна з папярэднім практычным эксперыментальным вопытам, звычайна патрабуецца высушыць узор да пастаяннай масы пры 105 ℃, 2,5 гадзіны.

Вынікі выпрабаванняў рознага ўтрымання вільгаці эфіру цэлюлозы ў розных умовах выпрабаванняў. Можна заўважыць, што вынікі выпрабаванняў пры 135 ℃ і 0,5 гадзін найбольш блізкія да вынікаў стандартнага метаду пры 105 ℃ і 2,5 гадзін, а адхіленні вынікаў хуткага вымяральніка вільготнасці адносна вялікія. Пасля таго, як з'явіліся вынікі эксперыментаў, два ўмовы выяўлення 135 ℃, 0,5 гадзін і 105 ℃, 2,5 гадзіны стандартнага метаду працягвалі назірацца на працягу доўгага часу, і вынікі ўсё яшчэ не моцна адрозніваліся. Такім чынам, метад выпрабаванняў 135 ℃ і 0,5 гадзін з'яўляецца магчымым, і час выпрабаванні вільготнасці можа быць скарочаны прыкладна на 2 гадзіны.

2. Сульфатная попел

Эфір сульфатнай цэлюлозы - гэта важны паказчык, непасрэдна звязаны з яго актыўным складам, чысцінёй і гэтак далей. Стандартны метад выпрабаванняў: высушыце ўзор пры тэмпературы 105 ℃±2 ℃ для запасу, узважце каля 2 г узору ў тыгель, які быў спалены прама і з пастаяннай масай, пастаўце тыгель на награвальную пліту або электрычную печ і павольна награвайце, пакуль узор не стане поўнасцю карбонизирован. Пасля астуджэння тыгля дадаюць 2 мл канцэнтраванай сернай кіслаты, астатак ўвільгатняюць і павольна награваюць да з'яўлення белага дыму. Тыгель ставяць у муфельную печ і абпальваюць пры 750 ° С ±50 ° С на працягу 1 гадзіны. Пасля абпалу тыгель дастаюць і астуджаюць у сушылцы да пакаёвай тэмпературы і ўзважваюць.

Можна заўважыць, што ў стандартным метадзе ў працэсе гарэння выкарыстоўваецца вялікая колькасць канцэнтраванай сернай кіслаты. Пасля награвання вялікая колькасць іспарэння канцэнтраванай сернай кіслаты дыміцца. Нават калі ён працуе ў выцяжной шафе, гэта будзе мець сур'ёзны ўплыў на навакольнае асяроддзе ў лабараторыі і за яе межамі. У гэтай працы розныя простыя эфіры цэлюлозы выкарыстоўваюцца для выяўлення попелу ў адпаведнасці са стандартным метадам без дадання канцэнтраванай сернай кіслаты, а вынікі выпрабаванняў параўноўваюцца з звычайным стандартным метадам.

Можна заўважыць, што існуе пэўны разрыў у выніках выяўлення двух метадаў. Грунтуючыся на гэтых зыходных дадзеных, артыкул разлічвае разрыў, кратны двум у прыблізным дыяпазоне 1,35 ~ 1,39. Гэта значыць, калі вынік тэсту метаду без сернай кіслаты памножыць на каэфіцыент 1,35 ~ 1,39, можна прыблізна атрымаць вынік тэсту на попел з сернай кіслатой. Пасля апублікавання вынікаў эксперыментаў два ўмовы выяўлення доўга параўноўваліся, і вынікі заставаліся прыблізна ў гэтым каэфіцыенце. Гэта паказвае, што гэты метад можна выкарыстоўваць для праверкі чыстага эфірнага попелу цэлюлозы. Калі ёсць індывідуальныя асаблівыя патрабаванні, варта выкарыстоўваць стандартны метад. Паколькі складаны эфір цэлюлозы дадае розныя матэрыялы, ён не будзе абмяркоўвацца тут. Пры кантролі якасці эфіру цэлюлозы выкарыстанне метаду вызначэння попелу без канцэнтраванай сернай кіслаты можа паменшыць забруджванне ўнутры і звонку лабараторыі, скараціць час эксперыменту, расход рэагентаў і знізіць магчымую небяспеку няшчасных выпадкаў, выкліканых працэсам эксперыменту.

3, група эфіру цэлюлозы ўтрымання доследнага ўзору папярэдняй апрацоўкі

Групоўка з'яўляецца адным з найважнейшых паказчыкаў эфіру цэлюлозы, які непасрэдна вызначае хімічныя ўласцівасці эфіру цэлюлозы. Тэст на ўтрыманне групы адносіцца да эфіру цэлюлозы пад дзеяннем каталізатара, награвання і крэкінгу ў закрытым рэактары, а затым экстракцыі прадукту і ўпырску ў газавы храматограф для колькаснага аналізу. Працэс награвання крэкінгу групавога ўтрымання ў гэтай працы называецца папярэдняй апрацоўкай. Стандартны метад папярэдняй апрацоўкі: узважыць 65 мг высушанага ўзору, дадаць 35 мг адыпінавай кіслаты ў рэакцыйную бутэльку, паглынуць 3,0 мл унутранага стандарту вадкасці і 2,0 мл ёдавадароднай кіслаты, апусціць у рэакцыйную бутэльку, шчыльна накрыць вечкам і ўзважыць. Падтрасіце рэакцыйную бутэльку ўручную на працягу 30 секунд, пастаўце рэакцыйную бутэльку ў металічны тэрмастат пры тэмпературы 150 ℃±2 ℃ на 20 хвілін, дастаньце яе і падтрасіце 30 секунд, а затым награвайце 40 хвілін. Пасля астуджэння да пакаёвай тэмпературы страта вагі павінна быць не больш за 10 мг. У адваротным выпадку раствор пробы трэба прыгатаваць паўторна.

Стандартны метад нагрэву выкарыстоўваецца ў рэакцыі нагрэву металічнага тэрмастата, у рэальным выкарыстанні розніца тэмператур у кожным шэрагу металічнай ванны вялікая, вынікі вельмі дрэнная паўтаральнасць, і таму што рэакцыя парэпання пры награванні больш сур'ёзная, часта таму, што рэакцыя вечка бутэлькі не з'яўляецца строгім уцечкі і ўцечкі газу, існуе пэўны рызыка. У гэтым артыкуле шляхам працяглых выпрабаванняў і назіранняў метад папярэдняй апрацоўкі быў зменены на: з выкарыстаннем шкляной рэакцыйнай бутэлькі з герметычна зачыненай коркам з бутылавага каўчуку і тэрмаўстойлівай поліпрапіленавай стужкай, абматанай інтэрфейсам, затым змясціце рэакцыйную бутэльку ў спецыяльны невялікі цыліндр , шчыльна накрыйце вечкам, нарэшце, пастаўце ў духоўку. Рэакцыйная бутэлька пры гэтым метадзе не будзе прапускаць вадкасць або паветра, і яна бяспечная і простая ў эксплуатацыі, калі рэагент добра боўтаюць падчас рэакцыі. Выкарыстанне нагрэву печы электрычнай струйной сушкі можа зрабіць кожны ўзор раўнамерна нагрэтым, у выніку добрая паўтаральнасць.

4. Рэзюмэ

Эксперыментальныя вынікі паказваюць, што ўдасканаленыя метады выяўлення эфіру цэлюлозы, згаданыя ў гэтым артыкуле, магчымыя. Выкарыстанне ўмоў у гэтым артыкуле для праверкі хуткасці страты вагі пры сушцы можа павысіць эфектыўнасць і скараціць час тэставання. Выкарыстанне не сернай кіслаты тэст згарання попелу, можа паменшыць забруджванне лабараторыі; Метад печы, які выкарыстоўваецца ў гэтым артыкуле ў якасці метаду папярэдняй апрацоўкі тэсту на ўтрыманне эфірнай групы цэлюлозы, можа зрабіць папярэднюю апрацоўку больш эфектыўнай і бяспечнай.