Аналіз і тэставанне гидроксипропилметилцеллюлозы

1, метад ідэнтыфікацыі гидроксипропилметилцеллюлозы

(1) Вазьміце 1,0 г пробы, нагрэтую ваду (80~90 ℃) 100 мл, бесперапынна памешвайце і астудзіце да вязкай вадкасці на ледзяной лазні; У прабірку наліце ​​2 мл вадкасці, па сценцы прабіркі павольна дадайце 1 мл раствора сернай кіслаты 0,035% антрону і пакіньце на 5 мін. Зялёнае кольца з'яўляецца на мяжы паміж дзвюма вадкасцямі.

(2) Вазьміце адпаведную колькасць вышэйзгаданай слізі, якая выкарыстоўваецца для ідэнтыфікацыі (ⅰ), і выліце яе на шкляную пласціну. Пасля выпарэння вады утворыцца пластычная плёнка.

2, гидроксипропилметилцеллюлоза аналіз падрыхтоўкі стандартнага раствора

(1) Стандартны раствор тиосульфата натрыю (0,1 моль/л, тэрмін дзеяння: адзін месяц)

Падрыхтоўка: закіпяціце прыкладна 1500 мл дыстыляванай вады і астудзіце да выкарыстання. Узважце 25 г тыясульфату натрыю (яго малекулярная маса роўная 248,17 і паспрабуйце быць дакладнымі да прыкладна 24,817 г пры ўзважванні) або 16 г бязводнага тыясульфату натрыю, растворыце яго ў 200 мл вышэйзгаданай астуджальнай вады, развядзіце да 1 л і змесціце ў карычневы посуд. бутэльку, пастаўце бутэльку ў цемру і праз два тыдні адфільтруйце для выкарыстання.

Каліброўка: Узважце 0,15 г эталоннага біхрамата калія, запечанага да пастаяннай вагі, з дакладнасцю да 0,0002 г. Дадайце 2 г ёдыду калію і 20 мл сернай кіслаты (1+9), добра ўзбоўтайце, пастаўце ў цемру на 10 хвілін, дадайце 150 мл вады і 3 мл 0,5% раствора індыкатара крухмалу, тытруйце 0,1 моль/л растворам тиосульфата натрыю, раствор стане сінім. да ярка-зялёнага ў канчатковай кропцы. Храмат калію ў пусты эксперымент не дадаваўся. Працэс каліброўкі паўтаралі 2-3 разы і бралі сярэдняе значэнне.

Малярная канцэнтрацыя C (моль/л) стандартнага раствора тиосульфата натрыю разлічваецца наступным чынам:

Дзе М - маса дихромата калію; V1 - аб'ём спажытага тиосульфата натрыю, мл; V2 - аб'ём тиосульфата натрыю, выдаткаванага ў пустым вопыце, мл; 49,03 — маса біхромату калію, эквівалентная 1 моль тыясульфату натрыю, г.

Пасля каліброўкі дадайце трохі Na2CO3, каб прадухіліць мікробнае раскладанне.

(2) Стандартны раствор NaOH (0,1 моль/л, тэрмін дзеяння: адзін месяц)

Падрыхтоўка: Каля 4,0 г чыстага NaOH для аналізу ўзважылі ў шклянку і дадалі 100 мл дыстыляванай вады для растварэння, затым перанеслі ў мерную колбу ёмістасцю 1 л, дыстыляваную ваду дадалі на шкалу і паставілі на 7-10 дзён, пакуль каліброўка.

Каліброўка: змясціць 0,6~0,8 г чыстага вадарод фталата калію, высушанага пры 120 ℃ (з дакладнасцю да 0,0001 г), у канічную колбу аб'ёмам 250 мл, дадаць 75 мл дыстыляванай вады, каб растварыць яго, затым дадаць 2 ~ 3 кроплі 1% індыкатара фенолфталеіна, тытраваць падрыхтаваны вышэй раствор гідраксіду натрыю, пакуль ён не стане злёгку чырвоным, і канчатковая кропка заключаецца ў тым, што колер не знікне на працягу 30 с. Запішыце аб’ём гідраксіду натрыю. Працэс каліброўкі паўтаралі 2-3 разы і бралі сярэдняе значэнне. І правядзіце пусты эксперымент.

Канцэнтрацыю раствора гідраксіду натрыю разлічвалі наступным чынам:

Дзе С - канцэнтрацыя раствора гідраксіду натрыю, моль/л; М уяўляе сабой масу вадароду фталата калія, Г; V1 - аб'ём спажытага гідраксіду натрыю, мл; V2 ўяўляе аб'ём гідраксіду натрыю, спажыты ў пустым эксперыменце, мл; 204,2 - малярная маса вадародфталата калію, г на моль.

(3) Разведзеная серная кіслата (1+9) (Тэрмін дзеяння: 1 месяц)

Пры памешванні асцярожна дадайце 100 мл канцэнтраванай сернай кіслаты ў 900 мл дыстыляванай вады, павольна дадаючы пры памешванні.

(4) Разведзеная серная кіслата (1+16,5) (Тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

Пры памешванні асцярожна дадайце 100 мл канцэнтраванай сернай кіслаты ў 1650 мл дыстыляванай вады, дадаючы павольна. Па ходу памешвайце.

(5) Індыкатар крухмалу (1%, тэрмін дзеяння: 30 дзён)

Узважце 1,0 г растваральнага крухмалу, дадайце 10 мл вады, змяшайце і ўвядзіце ў 100 мл кіпячай вады, злёгку пракіпяціце 2 хвіліны, змесціце і вазьміце супернатант для выкарыстання.

(6) Індыкатар крухмалу

0,5% індыкатар крухмалу атрымлівалі шляхам развядзення 5 мл прыгатаванага 1% раствора індыкатара крухмалу да 10 мл вадой.

(7) 30% раствор трыаксіду хрому (тэрмін дзеяння: 1 месяц)

Узважыць 60 г трыаксіду хрому і растварыць яго ў 140 мл вады без арганічных рэчываў.

(8) Раствор ацэтату калію (100 г/л, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

10 г бязводнага зерня ацэтату калію раствараюць у 100 мл раствора 90 мл ледзяной воцатнай кіслаты і 10 мл воцатнага ангідрыду.

(9) 25% раствор ацэтату натрыю (220 г/л, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

Растворыце 220 г бязводнага ацэтату натрыю ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.

(10) Саляная кіслата (1:1, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

Змяшайце канцэнтраваную саляную кіслату з вадой у аб'ёмных суадносінах 1:1.

(11) Ацэтатны буферны раствор (pH=3,5, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

Растворыце 60 мл воцатнай кіслаты ў 500 мл вады, затым дадайце 100 мл гідраксіду амонія і развядзіце да 1000 мл.

(12) Раствор нітрату свінцу

159,8 мг нітрату свінцу раствараюць у 100 мл вады, якая змяшчае 1 мл азотнай кіслаты (шчыльнасць 1,42 г/см3), разводзяць да 1000 мл вады і добра змешваюць. Падрыхтоўка і захоўванне гэтага раствора павінна ажыццяўляцца ў бессвинцовом шкле.

(13) Стандартны свінцовы раствор (тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

Дакладнае вымярэнне 10 мл раствора нітрату свінцу разводзяць вадой да 100 мл.

(14) 2% раствор гидроксиламина гідрахларыду (тэрмін прыдатнасці: 1 месяц)

Растворыце 2 г гідрахларыду гідраксіламіну ў 98 мл вады.

(15) Аміяк (5моль/л, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

175,25 г аміяку растварылі ў вадзе і развялі да 1000 мл.

(16) Змешаная вадкасць (тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

Змяшайце 100 мл гліцэрыны, 75 мл раствора NaOH (1 моль/л) і 25 мл вады.

(17) Раствор тиоацетамида (4%, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

4 г тиоацетамида раствараюць у 96 г вады.

(18) фенантролин (0,1%, тэрмін дзеяння: 1 месяц)

Растворыце 0,1 г о-фенантролина ў 100 мл вады.

(19) Хларыд волава (тэрмін дзеяння: 1 месяц)

Растворыце 20 г хларыду волава ў 50 мл канцэнтраванай салянай кіслаты.

(20) Стандартны буферны раствор гідрафталату калію (pH 4,0, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

10,12 г вадарод фталата калія (KHC8H4O4) было дакладна ўзважана і высушана пры (115±5) ℃ на працягу 2~3 гадзін. Развядзіце вадой да 1000 мл.

(21) Фасфатны стандартны буферны раствор (pH 6,8, тэрмін дзеяння: 2 месяцы)

3,533 г бязводнага дынатрыю гідрафасфату і 3,387 г калію дыгідрафасфату, высушаных пры (115±5) ℃ на працягу 2~3 гадзін, былі дакладна ўзважаны і разведзены вадой да 1000 мл.

3, вызначэнне ўтрымання групы гидроксипропилметилцеллюлозы

(1) Вызначэнне ўтрымання метокси

Вызначэнне ўтрымання метокси заснавана на раскладанні гидроиодатной кіслаты пры награванні з пробай, якая змяшчае метокси, з атрыманнем лятучага йодида метану (тэмпература кіпення 42,5 ° С). Ёдысты метан пераганяюць з азотам у растворы автореакции. Пасля прамывання для выдалення перашкаджаючых рэчываў (HI, I2 і H2S) пары метану ёду паглынаюцца растворам ацэтату калію і воцатна-кіслым растворам, які змяшчае Br2, з адукацыяй IBr, а затым акісляецца да ёдавай кіслаты. Пасля перагонкі рэчывы ў акцепторе пераносяць у ёдныя бутэлькі і разводзяць вадой. Пасля дабаўлення мурашынай кіслаты для выдалення лішку Br2 дадаюць KI і H2SO4. Змест метокси можна разлічыць тытраваннем 12 растворам Na2S2O3. Ураўненне рэакцыі можна выказаць наступным чынам.

Прылада для вымярэння ўтрымання метоксі паказана на малюнку 7-6.

У 7-6 (а) А - кругладонная колба аб'ёмам 50 мл, злучаная з катетером. Вузкае месца вертыкальна абсталявана прамой паветрана-кандэнсацыйнай трубкай E даўжынёй каля 25 см і ўнутраным дыяметрам 9 мм. Верхні канец трубкі загнуты ў шкляную капілярную трубку з выхадам уніз і ўнутраным дыяметрам 2 мм. Малюнак 7-6 (b) паказвае палепшаную прыладу. 1 - гэта рэакцыйная колба, якая ўяўляе сабой кругладонную колбу на 50 мл, а азотная трубка - злева. 2 - вертыкальная труба кандэнсацыі; 3 - скруббер, які змяшчае прамывальную вадкасць; 4 - паглынальная трубка. Самая вялікая розніца паміж прыладай і фармакапейным метадам заключаецца ў тым, што два паглынальнікі фармакапейнага метаду аб'яднаны ў адзін, што можа паменшыць страты канчатковага раствора для паглынання. Акрамя таго, прамывальная вадкасць у скрубберы таксама адрозніваецца ад фармакапейнага метаду, які ўяўляе сабой дыстыляваную ваду, а палепшаная прылада ўяўляе сабой сумесь раствора сульфату кадмію і раствора тыясульфату натрыю, якія могуць лягчэй адсарбаваць прымешкі ў дыстыляваным газе.

Інструментальная піпетка: 5 мл (5), 10 мл (1); Бюрэтка: 50 мл; Бутэлечка для ёду: 250 мл; Прааналізуйце баланс.

Рэагент фенол (паколькі ён з'яўляецца цвёрдым, таму перад падачай будзе расплаўлены); Вуглякіслы газ або азот; Гидройодатная кіслата (45%); Аналіз чыстага; Раствор ацэтату калія (100 г / л); Бром: аналітычна чысты; Мурашыная кіслата: аналітычна чыстая; 25% раствор ацэтату натрыю (220 г/л); KI: аналітычная чысціня; Разведзеная серная кіслата (1+9); Стандартны раствор тиосульфата натрыю (0,1моль/л); індыкатар фенолфталеин; 1% раствор этанолу; Індыкатар крухмалу: 0,5% крухмалу ў вадзе; Разведзеная серная кіслата (1+16,5); 30% раствор триоксида хрому; Вада без арганічных рэчываў: дадайце 10 мл разведзенай сернай кіслаты (1+16,5) да 100 мл вады, нагрэйце да кіпення і дадайце 0,1 мл 0,02 моль / л тытра марганцоўкі, кіпяціце 10 хвілін, павінна заставацца ружовай; Раствор для тытравання гідраксіду натрыю 0,02 моль/л: у адпаведнасці з метадам дадатку Кітайскай фармакапеі раствор гідраксіду натрыю канцэнтрацыяй 0,1 моль/л быў адкалібраваны і дакладна разведзены да 0,02 моль/л кіпячонай і астуджанай дыстыляванай вадой.

Дадайце прыкладна 10 мл прамывальнага раствора ў прамывальную трубку, дадайце 31 мл толькі што прыгатаванага абсорбцыйнага раствора ў абсорбцыйную трубку, усталюйце прыбор, узважце каля 0,05 г (з дакладнасцю да 0,0001 г) высушанага ўзору, які быў высушаны да пастаяннай масы пры 105 ℃ у рэакцыйную колбу і дадайце 5 мл гидройодата. Рэакцыйную бутэльку хутка падключаюць да рэгенерацыйнага кандэнсатара (шліфавальны рот змочваюць гидройодатом), і ў рэзервуар запампоўваюць азот з хуткасцю 1-2 бурбалкі ў секунду. Тэмпература павольна рэгулюецца так, каб пара кіпячай вадкасці падымалася да паловы вышыні кандэнсатара. Час рэакцыі залежыць ад прыроды ўзору і складае ад 45 хвілін да 3 гадзін. Зніміце паглынальную трубку і асцярожна перанясіце паглынальны раствор у ёдную колбу аб'ёмам 500 мл, якая змяшчае 10 мл 25% раствора ацэтату натрыю, пакуль агульны аб'ём не дасягне прыкладна 125 мл.

Пры сталым боўтанні павольна дадавайце па кроплях мурашыную кіслату, пакуль не знікне жоўты колер. Дадайце кроплю 0,1% індыкатара метылавага чырвонага, і чырвоная афарбоўка не знікае на працягу 5 хвілін. Затым дадайце тры кроплі мурашынай кіслаты. Дайце настаяцца некаторы час, затым дадайце 1 г ёдыду калію і 5 мл разведзенай сернай кіслаты (1+9). Раствор тытравалі 0,1 моль/л стандартнага раствора тыясульфату натрыю, і каля канчатковай кропкі дабаўлялі 3~4 кроплі 0,5% індыкатара крухмалу, і тытраванне працягвалі да знікнення сіняга колеру.

У той жа сітуацыі быў праведзены пусты эксперымент.

Разлік агульнага ўтрымання метаксіду:

Дзе V1 уяўляе сабой аб'ём (мл) стандартнага раствора тиосульфата натрыю, які спажываецца на тытраванне проб; V2 - аб'ём стандартнага раствора тиосульфата натрыю, выдаткаванага ў пустым доследе, мл; С - канцэнтрацыя стандартнага раствора тиосульфата натрыю, моль/л; М - маса высушанай пробы, г; 0,00517 - гэта 0,1 моль/л тиосульфата натрыю на 1 мл, што эквівалентна 0,00517 г метокси.

Агульнае ўтрыманне метокси ўяўляе сабой агульнае значэнне метокси і гидроксипрокси пры разліку метокси, таму для атрымання дакладнага ўтрымання метокси агульную алкокси неабходна скарэктаваць на атрыманае ўтрыманне гидроксипрокси. ЗМЕСТ ГІДРАКСІПРАПАКСІ СПАРША ТРЭБА БЫЦЬ АДКАРЭКТАВАНЫ ДЛЯ ПРАПЕНУ, УТВОРЧАНАГА Ў РЭАКЦЫІ HI З ГІДРАКСІПРАПІЛАМ З ПАСТАЯННАЙ K=0,93 (СЯРЭДНЯЕ ВАЛІЧЭННЕ ВЯЛІКАЙ КОЛЬКАСЦІ ПРЫБОЎ, ВЫЗНАЧАНЫХ МЕТАДАМ Моргана). Таму:

Выпраўленае ўтрыманне метокси = агульнае ўтрыманне метокси – (утрыманне гидроксипропокси × 0,93 × 31/75)

Дзе лічбы 31 і 75 - гэта малярныя масы метокси- і гидроксипропокси-груп адпаведна.

(2) Вызначэнне ўтрымання гидроксипропокси

Гідрапрапаксільная група ў пробе рэагуе з трыаксідам хрому з адукацыяй воцатнай кіслаты. Пасля адгонкі з раствора аўтарэакцыі ўтрыманне хромавай кіслаты вызначаюць тытраваннем растворам NaOH. Паколькі ў працэсе перагонкі будзе вылучацца невялікая колькасць хромавай кіслаты, раствор NaOH таксама будзе выдаткоўвацца, таму ўтрыманне гэтай хромавай кіслаты неабходна дадаткова вызначыць ёдыметрыяй і выняць з разліку. Ураўненне рэакцыі:

Прыборы і рэагенты Поўны набор прыбораў для вызначэння гідраксіпрапаксільных груп; Аб'ёмная бутэлька: 1 л, 500 мл; Мерны цыліндр: 50 мл; Піпетка: 10 мл; Мерная бутэлечка для ёду: 250 мл. Базавая бюрэтка: 10 мл; Стандартны раствор тиосульфата натрыю (0,1моль/л); Разведзеная серная кіслата (1+16,5); Разбаўленая серная кіслата (1+9); Паказчык крухмалу (0,5%).

7-7 — прылада для вызначэння ўтрымання гидроксипропокси.

У 7-7 (a), D - двухгорлая перагонная колба аб'ёмам 25 мл, B - трубка парагенератара 25 мм × 150 мм, C - трубка злучэння патоку, A - электрычная алейная ванна, E - шунтыруючая калона, G уяўляе сабой канічную колбу са шкляной коркам, унутраным дыяметрам тарца 0,25-1,25 мм, якая ўстаўляецца ў перагонную колбу; F — кандэнсатарная трубка, злучаная з Е. У палепшаным прыладзе, паказаным на мал. 7-7 (б), 1 - рэактар, які ўяўляе сабой перагонную колбу на 50 мл; 2 - перагонная галоўка; 3 - шкляная варонка аб'ёмам 50 мл для кантролю хуткасці патоку арганічнай вады; 4 - азотная труба; 5 - кандэнсатарная труба. Самае істотнае адрозненне паміж мадыфікаванай прыладай і фармакапейным метадам заключаецца ў даданні шкляной варонкі для кантролю хуткасці патоку вады, так што хуткасць дыстыляцыі можна лёгка кантраляваць.

Метады выпрабаванняў ва ўзоры 105 ℃ сушкі да пастаяннай масы складае каля 0,1 г (0,0002 г), дакладна сказаў у дыстыляцыйнай бутэльцы, дадаць 10 мл 30% раствора трыаксіду хрому, перагоннай колбе ў кубак алейнай ванны, узровень вадкасці ў алейнай ванне у адпаведнасці з вадкай паверхняй трыаксіду хрому, устаноўленым абсталяваннем, адкрытай астуджальнай вадой, азотам нашага завода, каб кантраляваць хуткасць азоту каля адной бурбалкі ў секунду. На працягу 30 хвілін алейную лазню награвалі да 155 ℃ і падтрымлівалі пры гэтай тэмпературы, пакуль сабраны раствор не дасягне 50 мл. Дыстыляцыя была спыненая, каб выдаліць алейную ванну.

Прамыйце ўнутраную сценку ахаладжальніка дыстыляванай вадой, злучыце прамыўную ваду і дыстылят у бутэльцы з ёдам аб'ёмам 500 мл, дадайце 2 кроплі 1% індыкатара фенолфталіду, тытруйце 0,02 моль/л растворам гідраксіду натрыю да значэння pH 6,9~7,1. , і запішыце агульную колькасць спажытага гідраксіду натрыю.

Дадайце 0,5 г бікарбанату натрыю і 10 мл разведзенай сернай кіслаты (1+16,5) у бутэльку з ёдам і дайце пастаяць, пакуль не перастане выпрацоўвацца вуглякіслы газ. Затым дадайце 1,0 г ёдыду калію, шчыльна закаркуйце, добра ўзбоўтайце і пакіньце ў цемры на 5 хвілін. Затым дадаюць 1 мл 0,5% індыкатара крухмалу і тытруюць яго 0,02 моль/л тиосульфатом натрыю да канчатковай кропкі. Запішыце аб'ём спажытага тиосульфата натрыю.

У іншым пустым эксперыменце былі запісаны аб'ёмы спажытых титраторов гідраксіду натрыю і тиосульфата натрыю адпаведна.

Разлік утрымання гидроксипропокси:

Дзе K - карэкціруючы каэфіцыент карціны холастага вопыту: V1 - аб'ём тытравання гідраксіду натрыю, затрачаны пробай, мл. С1 - канцэнтрацыя стандартнага раствора гідраксіду натрыю, моль/л; V2 - аб'ём тытравання натрыю тиосульфата пробы, мл; С2 - канцэнтрацыя стандартнага раствора тиосульфата натрыю, моль/л; М - маса навескі, г; Va - аб'ём на тытраванне гідраксіду натрыю, затрачаны на халасты вопыт, мл; Vb - аб'ём тытравання тиосульфата натрыю, выдаткаваны ў пустым вопыце, мл.

4. Вызначэнне вільготнасці

Вагі інструментальныя аналітычныя (з дакладнасцю да 0,1 мг); Мерная бутэлька: дыяметр 60 мм, вышыня 30 мм; Сушыльная печ.

Метад выпрабаванняў дакладна ўзважвае ўзор 2~ 4G (