З бактэрыяльнай цэлюлозы ў якасці сыравіны сінтэзуюць эфір 2-гідраксілу-3-сульфату прапіятцэлюлозы. Інфрачырвоны спектрометр аналізуе структуру прадукту. Найлепшыя ўмовы працэсу для сінтэзу асноўнага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы. Вынікі паказалі, што абменная ёмістасць прапіятнага бактэрыяльнага эфіру на аснове 2-гідраксі-3-сульфонавай кіслаты, сінтэзаванага ва ўмовах аптымізацыі, склала 0,481 ммоль / г.
Ключавыя словы: бактэрыяльная цэлюлоза; 2-гідраксіл-3-сульфоновой кіслаты горнемин эфір цэлюлозы; абменная ёмістасць
Мікробная сінтэтычная бактэрыяльная цэлюлоза падобная на раслінную цэлюлозу па хімічным складзе і малекулярнай структуры. Гэта прамы поліцукрыд, злучаны D-піраротам з глюкозайβ-1, 4-гліказідныя сувязі. У параўнанні з расліннай цэлюлозай бактэрыяльная цэлюлоза мае лепшыя характарыстыкі. Гэта сетка з ультрамікравалакна, якая складаецца з ультрамікравалакна. Ён існуе ў выглядзе чыстай цэлюлозы і мае мноства унікальных функцый. Шырока выкарыстоўваюцца аспекты акустычнага абсталявання і здабычы нафты.
2-гідраксіл-3-сульфанат клеткавага эфіру цэлюлозы з'яўляецца важным вытворным цэлюлозы, якое можа быць зроблена з матэрыялаў з высокім водапаглынаннем. Ён таксама можа быць выкарыстаны ў якасці цвёрдай чысціні для адсорбцыі іёнаў цяжкіх металаў і бялку ў якасці катыёна. Feng Qingqin, Jie Zhefeng і іншыя цэлюлозы, якія выкарыстоўваюцца ў рысавай шкарлупіне кукурузнай саломы для падрыхтоўкі 2-гідраксіл-3-сульфату цэлюлозы эфіру моцнай кіслаты катыённых абменаў. У гэтым артыкуле ў якасці сыравіны выкарыстоўваецца бактэрыяльная цэлюлоза, сінтэзуецца эфір бактэрыяльнай цэлюлозы на аснове 2-гідраксіл-3-сульфонавай кіслаты, і выкарыстоўваюцца артаганальныя эксперыменты для вывучэння найлепшых умоў яе сінтэзу і 2-гідраксіл-3-сульфа-сульфасульфасульфату, прыгатаванага ў гэтых умовах. Абменная здольнасць горнемінавага эфіру цэлюлозы на аснове кіслаты забяспечвае тэарэтычную аснову для рэальнага прымянення матэрыялу.
1. Эксперыментальная частка
1.1 Рэактывы і прыборы
Цэлюлоза бактэрыяльная (самаробная), гідраксід натрыю, карбанат натрыю, бісульфіт натрыю, дыяксан, эпихлоргидрин, ацэтон, этанол, карбанат натрыю, вышэйпералічаныя рэактывы ч.д.а.
Інкубатар/сушыльны бокс (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); рэактыўны млын GQF-1 (парахавы цэнтр Нанкінскага ўніверсітэта навукі і тэхналогій); інфрачырвоны спектрометр Фур'е (Германія); Атамна-абсарбцыйны спектрафатометр Agilent AAS-3510.
1.2 Атрыманне 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы
1.2.1 Сінтэз пашытай бактэрыяльнай цэлюлозы
Дадайце 10 г парашка бактэрыяльнай цэлюлозы, 60 мл эпихлоргидрина і 125 мл 2 моль·Раствор L-1 NaOH у трохгорлую колбу, абсталяваную зваротным халадзільнікам і мешалкай, награваюць з зваротным халадзільнікам на працягу 1 гадзіны, фільтруюць і перакрыжавана прамываюць ацэтонам і вадой да сярэдніх уласцівасцей і сушаць пад вакуумам пры 60°C для атрымання пашытай бактэрыяльнай цэлюлозы.
1.2.2 Сінтэз 3-хлор-2-гідраксіпрапансульфаната натрыю
Узважце 104,0 г NaHSO3 і растварыце яго ў 200 мл H2O і дайце яму насыціцца газам SO2. Нагрэць да 70-90°C пры памешванні, затым дадайце 160 мл эпихлоргидрина з дапамогай капельнай варонкі і ўступіце ў рэакцыю пры 85°С на працягу 4 гадзін. Прадукт рэакцыі астуджалі да тэмпературы ніжэй за 5°C для крышталізацыі прадукту, затым адсмоктваюць, прамываюць і сушаць з атрыманнем бледна-жоўтага сырога прадукту. Сырой прадукт перакрышталізоўваюць з этанолам 1:1 з атрыманнем белых крышталяў.
1.2.3 Сінтэз 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы
Дадайце 2 г пашытай бактэрыяльнай цэлюлозы, пэўную колькасць 3-хлор-2-гидроксипропансульфоната, 0,7 г карбанату натрыю і 70 мл воднага раствора дыяксану ў трехгорлую колбу, абсталяваную зваротным халадзільнікам і мешалкай, азот Пад абаронай, кантраляваць пэўную тэмпературу і змяшаць, каб рэагаваць на працягу пэўнага перыяду часу, адфільтраваць, прамыць ацэтонам і вадой па чарзе да нейтральнасці і высушыць у вакууме пры 60°C з атрыманнем светла-жоўтага цвёрдага рэчыва.
1.3 Аналіз структуры прадукту
Тэст FT-IR: цвёрдая таблетка KBr, дыяпазон: 500 см-1～4000см-1.
1.4 Вызначэнне абменнай ёмістасці
Вазьміце 1-2 г 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы, дадайце неабходную колькасць дыстыляванай вады для замочвання, затым выліце гэта ў абменную калонку пры мяшанні, прамыйце адпаведнай колькасцю дыстыляванай вады, а затым выкарыстоўвайце каля 100 мл 5% Прамыць салянай кіслатой, кантраляваць хуткасць патоку 3 мл у хвіліну. Затым прамыйце дыстыляванай вадой, пакуль яна не пакажа кіслотнасць пры тэставанні метылавым аранжавым, затым элююйце прыкладна 60 мл хларыду натрыю з канцэнтрацыяй 1 моль л-1, кантралюйце хуткасць патоку каля 3 мл/хв і збярыце сцёкавую ваду з дапамогай Колба Эрленмейера. Затым прамыйце калонку 50-80 мл дыстыляванай вады. Сабраны раствор тытравалі 0,1 моль·Стандартны раствор гідраксіду натрыю L-1 з выкарыстаннем фенолфталеіна ў якасці індыкатара, а колькасць спажытых мілілітраў гідраксіду натрыю складала VNaOH.
2. Вынікі і абмеркаванне
2.1. Структурная характарыстыка пашытай бактэрыяльнай цэлюлозы
Дзякуючы ўвядзенню новага C—H, пашытая бактэрыяльная цэлюлоза складае 2922,98 см-1. Расцяжная вібрацыя C—Н на цукровым кольцы ўзмацняецца, а характэрныя пікі паглынання гідраксільных груп пры 1161,76 см-1 і 1061,58 см-1 спектральнай лініі а аслабляюцца, якія з'яўляюцца характэрнымі пікамі паглынання гідраксільных груп у цэлюлозе. Пры 3433,2 см-1 пік вібрацыйнага паглынання звязанай гідраксільнай групы ўсё яшчэ існуе, але адносная інтэнсіўнасць памяншаецца, што паказвае на тое, што гідраксільная група на глюкозидном кольцы не была цалкам заменена.
2.2. Структурная характарыстыка 3-хлор-2-гідраксіпрапансульфоната натрыю
3525～3481 см-1 - гэта вагінальнае ваганне асацыяцыйнага гідраксілу О—Н-сувязь, 2930,96 см-1 - гэта асіметрычная расцягвальная вібрацыя С—H, 2852,69 см - гэта сіметрычная расцягвальная вібрацыя C—H, 1227,3 см-1, 1054. 95 см-1 з'яўляецца расцягваючым ваганнем S=O, 810,1 см-1 з'яўляецца расцягваючым ваганнем COS і 727,4 см-1 з'яўляецца расцягваючым ваганнем C—Cl, які паказвае на тое, што ўтворыцца мэтавы прадукт.
2.3. Структурная характарыстыка 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы
3431 см-1 - гэта пік расцяжнай вібрацыі OH, 2917 см-1 - гэта пік насычанай расцягваючай вібрацыі CH, 1656 см-1 - гэта пік расцяжнай вібрацыі CC, 1212~1020 см-1 - гэта -SO2-антысіметрычная і сіметрычная расцяжная вібрацыя, 658 см-1 - вібрацыя расцяжэння сувязі SO.
2.4. Аптымізацыя ўмоў сінтэзу 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы
У эксперыменце абменная ёмістасць выкарыстоўвалася для праверкі якасці 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы. Колькасць 3-хлор-2-гідраксіпрапансульфаната натрыю, дададзенага ў рэакцыю, канцэнтрацыя воднага раствора дыяксану, час рэакцыі і тэмпература зрабілі чатыры фактары і тры ўзроўні артаганальных эксперыментаў для аналізу ўплыву кожнага фактару на бактэрыяльны ксантат цэлюлозы. . Уплыў уласцівасцяў складаных эфіраў.
Артаганальныя эксперыменты паказваюць, што аптымальная камбінацыя 4 фактараў - A2B1C3D. 1 Аналіз дыяпазону паказвае, што тэмпература рэакцыі мае найбольшы ўплыў на прадукцыйнасць адсорбцыі 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру цэлюлозы, і дыяпазон складае 1,914, за якой ідуць канцэнтрацыя часу, дыяксану і колькасць падачы 3 -хлор-2 гидроксипропансульфонат натрыю. Абменная здольнасць 2-гідраксі-3-сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы, прыгатаванага ў аптымізаваных умовах, была 0,481 ммоль/г, што было вышэй, чым у аналагічным моцнакіслотным катыёнаабменным дрэве цэлюлозы тыпу SE, пра якое паведамляецца ў кіраўніцтве.
3. Заключэнне
Шляхам мадыфікацыі бактэрыяльнай цэлюлозы быў сінтэзаваны прапілавы эфір бактэрыяльнай цэлюлозы 2-гідраксі-3-сульфонавай кіслаты, ахарактарызавана яго структура і вымерана абменная здольнасць. Былі зроблены наступныя высновы: 1) 2-гідраксі-3 – аптымальныя ўмовы працэсу для сінтэзу сульфапрапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы: 2 г пашытай бактэрыяльнай цэлюлозы, 3,5 г 3-хлор-2-гідраксіпрапансульфаната натрыю, 0,7 г карбанату натрыю. і 7OmI30% водны раствор дыяксану, рэакцыя пры 70°C пад абаронай азоту на працягу 1 гадзіны прапілавы эфір бактэрыяльнай цэлюлозы 2-гідраксі-3-сульфонавай кіслаты, прыгатаваны ў гэтых умовах, мае больш высокую абменную здольнасць; 2) Група 2-гідраксі-3-сульфонавай кіслаты. Абменная здольнасць прапілавага эфіру бактэрыяльнай цэлюлозы вышэй, чым у аналагічнай моцнакіслотнай катыёнаабменнай цэлюлозы тыпу SE, пра якую паведамляецца ў даведніку.
Час публікацыі: 6 сакавіка 2023 г