Butan sulfonat sellüloza efir suyunun reduktorunun sintezi və xarakteristikası

Xammal kimi sellüloza pambıq pulpasının turşu hidrolizi nəticəsində əldə edilmiş müəyyən polimerləşmə dərəcəsinə malik mikrokristallik sellülozadan (MCC) istifadə edilmişdir. Natrium hidroksid aktivləşdirildikdə, 1,4-butan sulton (BS) ilə reaksiyaya girərək yaxşı suda həll olunan sellüloz butil sulfonat (SBC) su reduktoru hazırlanmışdır. Məhsulun strukturu infraqırmızı spektroskopiya (FT-IR), nüvə maqnit rezonans spektroskopiyası (NMR), skan edən elektron mikroskopiya (SEM), rentgen şüalarının difraksiyası (XRD) və digər analitik üsullarla, polimerləşmə dərəcəsi, xammal nisbəti, və MCC-nin reaksiyası araşdırılıb. Temperatur, reaksiya müddəti və dayandırıcı maddənin növü kimi sintetik proses şərtlərinin məhsulun su azaldıcı fəaliyyətinə təsiri. Nəticələr göstərir ki: xammalın MCC-nin polimerləşmə dərəcəsi 45 olduqda, reaktivlərin kütlə nisbəti: AGU (selüloz qlükozid vahidi): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The dayandırıcı maddə izopropanoldur, otaq temperaturunda xammalın aktivləşmə müddəti 2 saat, məhsulun sintez vaxtı isə 5 saatdır. Temperatur 80°C olduqda, alınan məhsul butansulfonik turşu qruplarının ən yüksək əvəzetmə dərəcəsinə malikdir və məhsul ən yaxşı su azaldıcı göstəricilərə malikdir.

Açar sözlər:sellüloza; selüloz butilsulfonat; su azaldıcı agent; suyun azaldılması performansı

1、Giriş

Beton superplastikləşdirici müasir betonun əvəzsiz komponentlərindən biridir. Məhz su azaldıcı maddənin görünüşünə görə betonun yüksək emal qabiliyyətinə, yaxşı dayanıqlığına və hətta yüksək möhkəmliyinə zəmanət verilə bilər. Hal-hazırda geniş istifadə olunan yüksək səmərəli su reduktorlarına əsasən aşağıdakı kateqoriyalar daxildir: naftalin əsaslı su reduktoru (SNF), sulfonlaşdırılmış melamin qatran əsaslı su reduktoru (SMF), sulfamat əsaslı su reduktoru (ASP), dəyişdirilmiş liqnosulfonat superplastikləşdirici ( ML) və hazırda daha fəal şəkildə tədqiq olunan polikarboksilat superplastikləşdirici (PC). Su reduktorlarının sintez prosesini təhlil edərkən, əvvəlki ənənəvi kondensat su reduktorlarının əksəriyyəti polikondensasiya reaksiyası üçün xammal kimi güclü kəskin qoxu olan formaldehiddən istifadə edir və sulfonasiya prosesi ümumiyyətlə yüksək korroziyalı dumanlı sulfat turşusu və ya konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu ilə həyata keçirilir. Bu, istər-istəməz işçilərə və ətraf mühitə mənfi təsirlərə səbəb olacaq, həmçinin davamlı inkişaf üçün əlverişli olmayan çoxlu miqdarda tullantı qalıqları və tullantı mayeləri əmələ gətirəcək; lakin, polikarboksilat su reduktorları zamanla betonun kiçik itkisi, aşağı dozaj, yaxşı axın üstünlüklərinə malik olsa da, yüksək sıxlıq və formaldehid kimi zəhərli maddələrin olmaması üstünlüklərinə malikdir, lakin yüksək olması səbəbindən Çində təbliğ etmək çətindir. qiymət. Xammal mənbəyinin təhlilindən belə tapmaq çətin deyil ki, yuxarıda qeyd olunan su reduktorlarının əksəriyyəti neft-kimya məhsulları/yan məhsullar əsasında sintez olunur, neft isə bərpa olunmayan resurs kimi getdikcə daha az olur və onun qiyməti durmadan artır. Buna görə də, yeni yüksək məhsuldarlıqlı beton superplastikləşdiriciləri hazırlamaq üçün xammal kimi ucuz və bol təbii bərpa olunan mənbələrdən necə istifadə edilməsi beton superplastikləşdiricilər üçün mühüm tədqiqat istiqamətinə çevrilmişdir.

Sellüloza bir çox D-qlükopiranozu β-(1-4) qlikozid bağları ilə birləşdirərək əmələ gələn xətti makromolekuldur. Hər bir qlükopiranosil halqasında üç hidroksil qrupu var. Düzgün müalicə müəyyən reaktivlik əldə edə bilər. Bu yazıda ilkin xammal kimi sellüloza pambıq pulpasından istifadə edilmiş və turşu hidrolizindən sonra uyğun polimerləşmə dərəcəsinə malik mikrokristal selülozu əldə etmək üçün natrium hidroksidlə aktivləşdirilmiş və 1,4-butan sulton ilə reaksiya verərək butil sulfonat turşusu hazırlamışdır. sellüloz efiri superplastikləşdiricisi və hər bir reaksiyaya təsir edən amillər müzakirə edilmişdir.

2. Təcrübə

2.1 Xammal

Sellüloza pambıq pulpası, polimerləşmə dərəcəsi 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. tərəfindən istehsal olunan 1,4-butan sulton (BS), sənaye dərəcəli; 52.5R adi Portland sementi, Urumçi Sement zavodu tərəfindən təmin edilir; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. tərəfindən istehsal olunan Çin ISO standart qumu; natrium hidroksid, xlorid turşusu, izopropanol, susuz metanol, etil asetat, n-butanol, neft efiri və s., hamısı analitik cəhətdən təmizdir, ticarətdə mövcuddur.

2.2 Eksperimental üsul

Müəyyən miqdarda pambıq pulpasını çəkin və düzgün üyüdün, üç boyunlu butulkaya qoyun, müəyyən konsentrasiyada seyreltilmiş xlorid turşusu əlavə edin, qızdırmaq və müəyyən müddət ərzində hidroliz etmək üçün qarışdırın, otaq temperaturuna qədər soyudun, süzün, neytral olana qədər su ilə yuyulur və əldə etmək üçün 50°C-də vakuumda qurudulur. Müxtəlif polimerləşmə dərəcələrinə malik mikrokristalin sellüloza xammalı olduqdan sonra onların polimerləşmə dərəcəsini ədəbiyyata uyğun olaraq ölçün, üç boyunlu reaksiya şüşəsinə qoyun, asqı ilə asın. kütləsindən 10 dəfə çox olan dayandırıcı maddə, qarışdıraraq müəyyən miqdarda natrium hidroksid sulu məhlulu əlavə edin, qarışdırın və müəyyən müddət ərzində otaq temperaturunda aktivləşdirin, hesablanmış 1,4-butan sulton (BS) əlavə edin, qızdırın. reaksiya temperaturuna, müəyyən müddət ərzində sabit temperaturda reaksiyaya girir, məhsulu otaq temperaturuna qədər soyudulur və sorma filtrasiyası ilə xam məhsul alınır. 3 dəfə su və metanol ilə yuyun və son məhsulu, yəni sellüloz butilsulfonat su reduktorunu (SBC) əldə etmək üçün emişlə süzün.

2.3 Məhsulun təhlili və xarakteristikası

2.3.1 Məhsulda kükürdün miqdarının təyini və əvəzetmə dərəcəsinin hesablanması

FLASHEA-PE2400 element analizatoru kükürdün miqdarını təyin etmək üçün qurudulmuş sellüloza butil sulfonat su reduktoru məhsulunda elementar analiz aparmaq üçün istifadə edilmişdir.

2.3.2 Məhlulun axıcılığının təyini

GB8076-2008-də 6.5-ə uyğun olaraq ölçülür. Yəni genişlənmə diametri (180±2) mm olduqda əvvəlcə NLD-3 sement harçının axıcılığını yoxlayan cihazda su/sement/standart qum qarışığını ölçün. sement, ölçülmüş etalon su sərfi 230 qr) və sonra sement/su azaldıcı agent/standart su/standart qum=450q/4,5q/ uyğun olaraq kütləsi sement kütləsinin 1%-i olan su azaldıcısı əlavə edin. 230 q/ 1350 q nisbəti JJ-5 sement məhlulu qarışdırıcısına qoyulur və bərabər şəkildə qarışdırılır və məhlulun axıcılığını yoxlayan cihazda məhlulun genişlənmiş diametri ölçülür ki, bu da məhlulun axıcılığıdır.

2.3.3 Məhsulun xarakteristikası

Nümunə Bruker şirkətinin EQUINOX 55 tipli Fourier transform infraqırmızı spektrometrindən istifadə edərək FT-IR ilə xarakterizə edilmişdir; nümunənin H NMR spektri Varian şirkətinin INOVA ZAB-HS şumlu superkeçirici nüvə maqnit rezonans cihazı ilə xarakterizə edilmişdir; Məhsulun morfologiyası mikroskop altında müşahidə edilmişdir; MAC şirkətinin M18XHF22-SRA rentgen difraktometrindən istifadə etməklə nümunə üzərində XRD analizi aparılmışdır.

3. Nəticələr və müzakirə

3.1 Xarakterləşdirmə nəticələri

3.1.1 FT-IR xarakteristikası nəticələri

Dp=45 polimerləşmə dərəcəsinə malik mikrokristallik sellüloza xammalı və bu xammaldan sintez edilmiş SBC məhsulu üzərində infraqırmızı analiz aparılmışdır. SC və SH-nin udma pikləri çox zəif olduğundan, onlar identifikasiya üçün uyğun deyil, S=O isə güclü udma pikinə malikdir. Buna görə də molekulyar quruluşda sulfon turşusu qrupunun olub-olmaması S=O pikinin mövcudluğunu təsdiq etməklə müəyyən edilə bilər. Aydındır ki, sellüloza spektrində 3344 sm-1 dalğa nömrəsində güclü udma zirvəsi var ki, bu da sellülozada hidroksil uzanan vibrasiya pikinə aid edilir; 2923 sm-1 dalğa sayında daha güclü udma zirvəsi metilenin uzanan vibrasiya zirvəsidir (-CH2). vibrasiya zirvəsi; 1031, 1051, 1114 və 1165sm-1-dən ibarət zolaqlar seriyası hidroksil uzanan vibrasiyanın udma pikini və efir bağının (COC) əyilmə vibrasiyasının udulma pikini əks etdirir; dalğa nömrəsi 1646cm-1 hidroksil və sərbəst su ilə əmələ gələn hidrogeni əks etdirir Bağın udulma zirvəsi; 1432~1318cm-1 zolağı sellüloza kristal quruluşunun mövcudluğunu əks etdirir. SBC-nin İQ spektrində 1432~1318sm-1 zolağının intensivliyi zəifləyir; 1653 sm-1-də udulma zirvəsinin intensivliyi artarkən, hidrogen bağları yaratmaq qabiliyyətinin gücləndiyini göstərir; 1040, 605cm-1 daha güclü görünür Absorbsiya zirvələri və bu ikisi selülozun infraqırmızı spektrində əks olunmur, birincisi S=O bağının xarakterik udma zirvəsi, ikincisi isə SO bağının xarakterik udma zirvəsidir. Yuxarıdakı təhlilə əsasən, sellülozun efirləşmə reaksiyasından sonra onun molekulyar zəncirində sulfon turşusu qruplarının olduğunu görmək olar.

3.1.2 H NMR xarakteristikasının nəticələri

Selüloz butil sulfonatın H NMR spektri görünə bilər: γ=1.74~2.92 daxilində siklobutilin hidrogen protonunun kimyəvi yerdəyişməsi və γ=3.33~4.52 daxilində sellüloza anhidroqlukoza vahididir. Oksigen protonunun γ=4.52-də kimyəvi yerdəyişməsi. ~6 oksigenlə əlaqəli butilsulfon turşusu qrupunda metilen protonunun kimyəvi yerdəyişməsidir və γ=6~7-də pik yoxdur, bu məhsulun başqa protonların olmadığını göstərir.

3.1.3 SEM xarakteristikasının nəticələri

Sellüloza pambıq pulpasının, mikrokristal selülozun və məhsul sellüloz butilsulfonatın SEM müşahidəsi. Sellüloza pambıq pulpasının, mikrokristal sellülozun və sellüloz butansulfonatın (SBC) məhsulunun SEM analizinin nəticələrini təhlil edərək məlum olur ki, HCL ilə hidrolizdən sonra əldə edilən mikrokristal selüloz sellüloza liflərinin strukturunu əhəmiyyətli dərəcədə dəyişə bilir. Lifli quruluş məhv edildi və incə yığılmış selüloz hissəcikləri əldə edildi. BS ilə daha sonra reaksiya verərək əldə edilən SBC lifli quruluşa malik deyildi və əsasən amorf bir quruluşa çevrildi, bu da onun suda həllinə faydalı idi.

3.1.4 XRD xarakteristikasının nəticələri

Sellüloza və onun törəmələrinin kristallığı bütövlükdə sellüloza vahid strukturunun əmələ gətirdiyi kristallik bölgənin faizinə aiddir. Sellüloza və onun törəmələri kimyəvi reaksiyaya məruz qaldıqda, molekulda və molekullar arasında hidrogen bağları məhv olur və kristallik bölgə amorf bölgəyə çevrilir və bununla da kristallıq azalır. Buna görə reaksiyadan əvvəl və sonra kristallik dəyişməsi selülozun bir ölçüsüdür cavabda iştirak edib-etməmək meyarlarından biridir. XRD analizi mikrokristallik sellüloza və məhsul sellüloza butansulfonat üzərində aparılmışdır. Müqayisə ilə görmək olar ki, efirləşmədən sonra kristallıq əsaslı şəkildə dəyişir və məhsul tamamilə amorf quruluşa çevrilir ki, suda həll olunsun.

3.2 Xammalın polimerləşmə dərəcəsinin məhsulun su azaldıcı fəaliyyətinə təsiri

Məhlulun axıcılığı məhsulun su azaldıcı göstəricilərini birbaşa əks etdirir və məhlulun tərkibindəki kükürd məhlulun axıcılığına təsir edən ən mühüm amillərdən biridir. Məhlulun axıcılığı məhsulun su azaldıcı fəaliyyətini ölçür.

Müxtəlif polimerləşmə dərəcələri ilə MCC hazırlamaq üçün hidroliz reaksiya şərtlərini dəyişdirdikdən sonra yuxarıdakı üsula uyğun olaraq SBC məhsullarını hazırlamaq üçün müəyyən bir sintez prosesini seçin, məhsulun əvəzetmə dərəcəsini hesablamaq üçün kükürdün miqdarını ölçün və SBC məhsullarını suya əlavə edin. /sement/standart qum qarışdırma sistemi Məhlulun axıcılığını ölçün.

Təcrübə nəticələrindən görünür ki, tədqiqat diapazonu daxilində mikrokristal sellüloza xammalının polimerləşmə dərəcəsi yüksək olduqda məhsulun tərkibindəki kükürdün miqdarı (əvəzetmə dərəcəsi) və məhlulun axıcılığı aşağı olur. Bunun səbəbi: xammalın molekulyar çəkisi kiçikdir, bu, xammalın vahid qarışdırılmasına və eterləşdirmə agentinin nüfuz etməsinə şərait yaradır və bununla da məhsulun eterləşmə dərəcəsini yaxşılaşdırır. Bununla belə, xammalın polimerləşmə dərəcəsinin azalması ilə məhsulun suyunun azalma sürəti düz xətt üzrə yüksəlmir. Eksperimental nəticələr göstərir ki, polimerləşmə dərəcəsi Dp<96 (molekulyar çəki<15552) mikrokristal selülozdan istifadə etməklə hazırlanmış SBC ilə qarışdırılmış sement məhlulu qarışığının məhlulunun axıcılığı 180 mm-dən çoxdur (bu, su reduktorsuz olandan daha böyükdür) . benchmark axıcılığı), SBC-nin molekulyar çəkisi 15552-dən az olan sellülozadan istifadə etməklə hazırlana biləcəyini və müəyyən bir suyun azaldılması sürətinin əldə edilə biləcəyini göstərir; SBC polimerləşmə dərəcəsi 45 (molekulyar çəki: 7290) olan mikrokristal selülozdan istifadə etməklə hazırlanır və beton qarışığına əlavə edilir, məhlulun ölçülmüş axıcılığı ən böyükdür, ona görə də polimerləşmə dərəcəsi olan sellüloza hesab olunur. təxminən 45 SBC hazırlanması üçün ən uyğundur; xammalın polimerləşmə dərəcəsi 45-dən çox olduqda, məhlulun axıcılığı tədricən azalır, bu da suyun azaldılması sürətinin azalması deməkdir. Çünki molekulyar çəki böyük olduqda, bir tərəfdən, qarışıq sisteminin özlülüyü artacaq, sementin dispersiya vahidliyi pisləşəcək və betonda dispersiya yavaş olacaq ki, bu da dispersiya effektinə təsir göstərəcək; digər tərəfdən, molekulyar çəki böyük olduqda, superplastikləşdiricinin makromolekulları sement hissəciklərinin səthində adsorbsiya edilməsi nisbətən çətin olan təsadüfi rulon konformasiyasındadır. Amma xammalın polimerləşmə dərəcəsi 45-dən az olduqda, məhsulun tərkibindəki kükürdün miqdarı (əvəzetmə dərəcəsi) nisbətən böyük olsa da, məhlul qarışığının axıcılığı da azalmağa başlayır, lakin azalma çox az olur. Səbəb odur ki, su reduksiya edən maddənin molekulyar çəkisi kiçik olduqda, molekulyar diffuziya asan və yaxşı nəmlənmə qabiliyyətinə malik olsa da, molekulun adsorbsiya davamlılığı molekuldan daha böyükdür və su nəqli zənciri çox qısadır. və hissəciklər arasında sürtünmə böyükdür, bu da betona zərərlidir. Dispersiya effekti daha böyük molekulyar çəkiyə malik su reduktorunun təsiri qədər yaxşı deyil. Buna görə də, su reduktorunun işini yaxşılaşdırmaq üçün donuz üzünün (selüloz seqmentinin) molekulyar çəkisini düzgün idarə etmək çox vacibdir.

3.3 Reaksiya şəraitinin məhsulun su azaldıcı fəaliyyətinə təsiri

Təcrübələr zamanı müəyyən edilmişdir ki, MCC-nin polimerləşmə dərəcəsi ilə yanaşı, reaktivlərin nisbəti, reaksiya temperaturu, xammalın aktivləşməsi, məhsulun sintez vaxtı və dayandırıcı maddənin növü məhsulun suyun azaldılmasına təsir göstərir.

3.3.1 Reaktivlərin nisbəti

(1) BS dozası

Prosesin digər parametrləri ilə müəyyən edilən şərtlərdə (MCC-nin polimerləşmə dərəcəsi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, dayandırıcı maddə izopropanol, sellülozun otaq temperaturunda aktivləşmə müddəti 2 saat, sintez temperaturu 80°C, sintez vaxtı isə 5saat), eterləşdirmə agenti 1,4-butan sultonun (BS) miqdarının məhsulun butansulfon turşusu qruplarının əvəzlənmə dərəcəsinə və mayenin axıcılığına təsirini araşdırmaq. minaatan.

Görünür ki, BS-in miqdarı artdıqca butansulfonik turşu qruplarının əvəzlənmə dərəcəsi və məhlulun axıcılığı xeyli artır. BS-nin MCC-yə nisbəti 2,2:1-ə çatdıqda, DS və məhlulun axıcılığı maksimuma çatır. dəyər, su azaldıcı performansın bu zaman ən yaxşı olduğu hesab edilir. BS dəyəri artmağa davam etdi və həm əvəzetmə dərəcəsi, həm də məhlulun axıcılığı azalmağa başladı. Bunun səbəbi, BS həddindən artıq olduqda, BS HO-(CH2)4SO3Na yaratmaq üçün NaOH ilə reaksiya verəcəkdir. Buna görə də, bu sənəd BS-nin MCC-yə optimal material nisbətini 2.2:1 olaraq seçir.

(2) NaOH dozası

Prosesin digər parametrləri ilə müəyyən edilən şəraitdə (MMC-nin polimerləşmə dərəcəsi 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspension agent izopropanol, sellülozun otaq temperaturunda aktivləşmə müddəti 2 saat, sintez temperaturu 80°C, sintez vaxtı isə 5 saat), natrium hidroksid miqdarının məhsulda butansulfonik turşu qruplarının əvəzlənmə dərəcəsinə və məhlulun axıcılığına təsirini araşdırmaq.

Görünür ki, azalma miqdarının artması ilə SBC-nin əvəzlənmə dərəcəsi sürətlə artır və ən yüksək qiymətə çatdıqdan sonra azalmağa başlayır. Bunun səbəbi, NaOH miqdarı yüksək olduqda, sistemdə həddindən artıq çox sayda sərbəst əsas var və yan reaksiyaların ehtimalı artır, nəticədə yan reaksiyalarda daha çox eterifikasiya agenti (BS) iştirak edir və bununla da sulfonik maddələrin əvəzetmə dərəcəsini azaldır. məhsuldakı turşu qrupları. Daha yüksək temperaturda çoxlu NaOH olması sellülozu pisləşdirəcək və polimerləşmənin daha aşağı dərəcəsində məhsulun su azaldıcı performansı təsirlənəcək. Təcrübə nəticələrinə görə, NaOH-nin MCC-yə molar nisbəti təxminən 2,1 olduqda, əvəzlənmə dərəcəsi ən böyükdür, ona görə də bu işdə NaOH-nin MCC-yə molar nisbətinin 2,1:1,0 olduğu müəyyən edilmişdir.

3.3.2 Reaksiya temperaturunun məhsulun suyun azaldılması göstəricilərinə təsiri

Prosesin digər parametrləri ilə müəyyən edilən şərtlərdə (MMC-nin polimerləşmə dərəcəsi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, dayandırıcı maddə izopropanol və aktivləşmə müddəti. selüloz otaq temperaturunda 2 saat vaxt 5 saat), sintez reaksiyasının temperaturunun məhsulda butansulfonik turşu qruplarının əvəzlənmə dərəcəsinə təsiri tədqiq edilmişdir.

Görünür ki, reaksiya temperaturu artdıqca, SBC-nin sulfon turşusu əvəzetmə dərəcəsi DS tədricən artır, lakin reaksiya temperaturu 80 °C-dən çox olduqda, DS aşağı meyl göstərir. 1,4-butan sulton və sellüloza arasında efirləşmə reaksiyası endotermik reaksiyadır və reaksiya temperaturunun artırılması efirləşdirici maddə ilə sellüloza hidroksil qrupu arasındakı reaksiyaya faydalıdır, lakin temperaturun artması ilə NaOH və sellülozun təsiri tədricən artır. . Güclü olur, sellülozun parçalanmasına və dağılmasına səbəb olur, nəticədə sellülozun molekulyar çəkisi azalır və kiçik molekulyar şəkərlər əmələ gəlir. Belə kiçik molekulların efirləşdirici maddələrlə reaksiyası nisbətən asandır və məhsulun əvəzlənmə dərəcəsinə təsir edən daha çox efirləşdirici maddələr istehlak ediləcək. Buna görə də, bu tezis hesab edir ki, BS və sellülozun eterləşmə reaksiyası üçün ən uyğun reaksiya temperaturu 80 ℃-dir.

3.3.3 Reaksiya vaxtının məhsulun suyun azaldılmasına təsiri

Reaksiya müddəti xammalın otaq temperaturunda aktivləşməsinə və məhsulların sabit temperaturda sintez müddətinə bölünür.

(1) Xammalın otaq temperaturunda aktivləşmə vaxtı

Yuxarıdakı optimal proses şəraitində (MCC polimerləşmə dərəcəsi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, dayandırıcı izopropanol, sintez reaksiyasının temperaturu 80°C, məhsul Sabit temperaturun sintez vaxtı 5saat), otaq temperaturunda aktivləşmə vaxtının məhsulun butansulfonik turşu qrupunun əvəzlənmə dərəcəsinə təsirini araşdırın.

Görünür ki, SBC məhsulunun butansulfon turşusu qrupunun əvəzlənmə dərəcəsi aktivləşmə müddətinin uzanması ilə əvvəlcə artır, sonra isə azalır. Təhlil səbəbi NaOH-un təsir müddətinin artması ilə sellülozun deqradasiyasının ciddi olması ola bilər. Kiçik molekulyar şəkərlər yaratmaq üçün selülozun molekulyar çəkisini azaldın. Belə kiçik molekulların efirləşdirici maddələrlə reaksiyası nisbətən asandır və məhsulun əvəzlənmə dərəcəsinə təsir edən daha çox efirləşdirici maddələr istehlak ediləcək. Buna görə də, bu yazıda xammalın otaq temperaturunda aktivləşmə vaxtının 2 saat olduğu nəzərə alınır.

(2) Məhsulun sintez vaxtı

Yuxarıdakı optimal proses şəraitində otaq temperaturunda aktivləşmə vaxtının məhsulun butansulfon turşusu qrupunun əvəzlənmə dərəcəsinə təsiri tədqiq edilmişdir. Görünür ki, reaksiya vaxtının uzadılması ilə əvvəlcə əvəzlənmə dərəcəsi artır, lakin reaksiya müddəti 5 saata çatdıqda DS azalma tendensiyası göstərir. Bu, sellülozun eterləşmə reaksiyasında mövcud olan sərbəst baza ilə bağlıdır. Daha yüksək temperaturda reaksiya vaxtının uzanması sellülozanın qələvi hidroliz dərəcəsinin artmasına, sellüloza molekulyar zəncirinin qısalmasına, məhsulun molekulyar çəkisinin azalmasına və yan reaksiyaların artmasına səbəb olur, nəticədə əvəzetmə. dərəcə azalır. Bu təcrübədə ideal sintez vaxtı 5 saatdır.

3.3.4 Süspansiyonun növünün məhsulun suyun azaldılmasına təsiri

Optimal proses şəraitində (MCC polimerləşmə dərəcəsi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, otaq temperaturunda xammalın aktivləşmə müddəti 2 saat, sabit temperaturda sintez vaxtı məhsulların müddəti 5 saat və sintez reaksiyasının temperaturu 80 ℃), müvafiq olaraq dayandırıcı maddələr kimi izopropanol, etanol, n-butanol, etil asetat və neft efirini seçin və onların məhsulun su azaldıcı fəaliyyətinə təsirini müzakirə edin.

Aydındır ki, izopropanol, n-butanol və etil asetat bu eterləşmə reaksiyasında dayandırıcı agent kimi istifadə edilə bilər. Süspansiyon agentinin rolu, reaktivləri dağıtmaqla yanaşı, reaksiyanın temperaturunu idarə edə bilər. İzopropanolun qaynama nöqtəsi 82,3°C-dir, ona görə də izopropanol dayandırıcı kimi istifadə olunur, sistemin temperaturu optimal reaksiya temperaturuna yaxın idarə oluna bilər, məhsulda butansulfonik turşu qruplarının əvəzlənmə dərəcəsi və mayenin axıcılığı. havan nisbətən yüksəkdir; etanolun qaynama temperaturu çox yüksək olduqda Aşağı, reaksiya temperaturu tələblərə cavab vermir, məhsulda butansulfonik turşu qruplarının əvəzlənmə dərəcəsi və məhlulun axıcılığı aşağıdır; neft efiri reaksiyada iştirak edə bilər, ona görə də heç bir dispers məhsul əldə edilə bilməz.

4 Nəticə

(1) İlkin xammal kimi pambıq pulpasından istifadə etmək,mikrokristal selüloz (MCC)uyğun polimerləşmə dərəcəsi ilə hazırlanmış, NaOH ilə aktivləşdirilmiş və 1,4-butan sulton ilə reaksiyaya girərək suda həll olunan butilsulfon turşusu Sellüloza efiri, yəni sellüloza əsaslı su reduktoru hazırlanmışdır. Məhsulun strukturu səciyyələndirilmiş və müəyyən edilmişdir ki, sellülozun efirləşmə reaksiyasından sonra onun molekulyar zəncirində amorf struktura çevrilmiş sulfon turşusu qrupları olmuşdur və suda reduktor məhsulu yaxşı suda həllolma qabiliyyətinə malikdir;

(2) Təcrübələr vasitəsilə müəyyən edilmişdir ki, mikrokristal sellülozun polimerləşmə dərəcəsi 45 olduqda, alınan məhsulun su azaldıcı göstəriciləri ən yaxşı olur; xammalın polimerləşmə dərəcəsi müəyyən edildikdə, reaksiyaya girən maddələrin nisbəti n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, otaq temperaturunda xammalın aktivləşmə vaxtıdır. 2 saat, məhsulun sintez temperaturu 80 ° C, sintez vaxtı isə 5 saatdır. Su performansı optimaldır.