Sellüloza Eterindən Super Absorbent Material

Superuducu qatran hazırlamaq üçün N, N-metilenbisakrilamid ilə çarpaz bağlanmış karboksimetilselülozun prosesi və məhsul performansı tədqiq edilmiş, qələvi konsentrasiyası, çarpaz birləşdirici maddənin miqdarı, qələvi eterifikasiyası və həlledici müzakirə edilmişdir. Dozajın məhsulun su udma qabiliyyətinə təsiri. Su uducu qatranın suya adsorbsiya mexanizmi izah olunur. Tədqiqatlar göstərdi ki, bu məhsulun su tutma dəyəri (WRV) 114ml/q-a çatır.

Açar sözlər:sellüloza efiri; metilenbisakrilamid; hazırlıq

1、Giriş

Superabsorbent qatran güclü hidrofilik qruplara və müəyyən dərəcədə çarpaz əlaqəyə malik polimer materialdır. Kağız, pambıq və çətənə kimi ümumi su uducu materiallar aşağı su udma dərəcəsinə və zəif su tutma qabiliyyətinə malikdir, super uducu qatranlar isə suyu öz çəkilərindən onlarla dəfə udmaq qabiliyyətinə malikdir və suyu udduqdan sonra əmələ gələn gel hətta susuz qalmayacaq. yüngül təzyiqlə. Əla su tutma qabiliyyəti. Nə suda, nə də üzvi həlledicilərdə həll olunmur.

Selülozdan hazırlanmış super uducu materialın molekulyar zəncirində çoxlu sayda hidroksil qrupu, karboksil qrupları və natrium hidrat ionları var. Su udulduqdan sonra su hidrofilik makromolekulyar şəbəkə ilə əhatə olunur və xarici təzyiq altında saxlanıla bilər. Su adsorbsiya qatranını nəmləndirdikdə, qatranla su arasında yarımkeçirici membran təbəqəsi əmələ gəlir. Donnana görə su uducu qatranda mobil ionların (Na+) yüksək konsentrasiyasına görə's tarazlıq prinsipinə görə, bu ion konsentrasiyası fərqi osmotik təzyiqə səbəb ola bilər. Zəif, nəmləndirici və şişkin bir zəif güc meydana gətirən su, bu yarımkeçirici membran təbəqəsindən keçir və superabsorbent qatranın makromolekullarında hidrofilik qruplar və ionlarla birləşərək mobil ionların konsentrasiyasını azaldır və bununla da yüksək su udma və şişkinlik göstərir. Bu adsorbsiya prosesi mobil ionların konsentrasiyasındakı fərqin yaratdığı osmotik təzyiq fərqi polimer qatranının molekulyar şəbəkəsinin birləşmə qüvvəsinin yaratdığı daha da genişlənməyə qarşı müqavimətə bərabər olana qədər davam edir. Selülozdan hazırlanan superabsorbent qatranın üstünlükləri bunlardır: orta su udma dərəcəsi, sürətli su udma sürəti, yaxşı duzlu suya davamlılıq, toksik deyil, pH dəyərini tənzimləmək asandır, təbiətdə pisləşə bilər və aşağı qiymətə malikdir, buna görə də geniş istifadə dairəsi. Sənaye və kənd təsərrüfatında suyun qarşısını alan agent, torpaq kondisioner və su saxlayan agent kimi istifadə edilə bilər. Bundan əlavə, sağlamlıq, qida, mikrobiologiya və tibbdə yaxşı inkişaf və tətbiq perspektivlərinə malikdir.

2. Eksperimental hissə

2.1 Eksperimental prinsip

Pambıq lifi superabsorbent qatranının hazırlanması əsasən lif dərisində aşağı dərəcədə əvəzetmə ilə çarpaz bağlı struktur yaratmaqdan ibarətdir. Ümumiyyətlə iki və ya daha çox reaktiv funksional qrupa malik olan birləşmələrlə çarpaz əlaqə. Çarpaz birləşməyə qadir olan funksional qruplara vinil, hidroksil, karboksil, amid, turşu xlorid, oksiran, nitril və s. daxildir. Müxtəlif çarpaz birləşdirici maddələrlə hazırlanmış superuducu qatranların su udma nisbəti fərqlidir. Bu təcrübədə N, N-metilenbisakrilamid aşağıdakı addımlar daxil olmaqla çarpaz birləşdirici agent kimi istifadə olunur:

(1) Sellüloza (Rcell) qələvi selüloz yaratmaq üçün qələvi məhlul ilə reaksiya verir və sellülozun qələviləşmə reaksiyası sürətli ekzotermik reaksiyadır. Temperaturun aşağı salınması qələvi liflərin əmələ gəlməsinə şərait yaradır və onların hidrolizinə mane ola bilər. Alkoqolların əlavə edilməsi selülozun pozulmasını artıra bilər ki, bu da qələviləşmə və sonrakı eterləşmə üçün faydalıdır.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Qələvi sellüloza və monoxloroasetik turşu natrium karboksimetil selülozu əmələ gətirir və eterləşmə reaksiyası nukleofilik əvəzetmə reaksiyasına aiddir:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-metilenbisakrilamid super uducu qatran əldə etmək üçün çarpaz bağlıdır. Karboksimetil lifin molekulyar zəncirində hələ də çoxlu sayda hidroksil qrupları olduğundan, təsir altında selülozun hidroksil qrupunun ionlaşması və N, N-metilenbisakrilamidin molekulyar zəncirində akriloil qoşa bağının ionlaşması baş verə bilər. qələvi kataliz və sonra sellüloza molekulyar zəncirlər arasında çarpaz əlaqə Maykl kondensasiyası ilə baş verir və dərhal suda həll olunmayan sellüloza superuducu qatran olmaq üçün su ilə proton mübadiləsinə məruz qalır.

2.2 Xammal və alətlər

Xammal: uducu pambıq (linterlərə kəsilmiş), natrium hidroksid, monoxloroasetik turşu, N, N-metilenbisakrilamid, mütləq etanol, aseton.

Alətlər: üçboğazlı kolba, elektrik qarışdırıcı, reflüks kondensatoru, sorma filtri kolbası, Buxner hunisi, vakuum qurutma sobası, sirkulyasiya edən su vakuum nasosu.

2.3 Hazırlanma üsulu

2.3.1 Qələviləşmə

Üç boyunlu şüşəyə 1 q uducu pambıq əlavə edin, sonra müəyyən miqdarda natrium hidroksid məhlulu və mütləq etanol əlavə edin, temperaturu otaq temperaturundan aşağı saxlayın və bir müddət qarışdırın.

2.3.2 Eterifikasiya

Müəyyən miqdarda xloroasetik turşu əlavə edin və 1 saat qarışdırın.

2.3.2 Çarpaz əlaqə

Eterifikasiyanın sonrakı mərhələsində çarpaz əlaqəni həyata keçirmək üçün nisbətdə N,N-metilenbisakrilamid əlavə edildi və otaq temperaturunda 2 saat qarışdırıldı.

2.3.4 Post-emal

PH dəyərini 7-yə uyğunlaşdırmaq üçün buzlu sirkə turşusundan istifadə edin, duzu etanolla yuyun, suyu asetonla yuyun, emişlə süzün və 4 saat ərzində vakuumla qurudun (təxminən 60-da).°C, vakuum dərəcəsi 8.8kPa) ağ pambıq filament məhsulunu əldə etmək üçün.

2.4 Analitik sınaq

Suyun udulma dərəcəsi (WRV) ələkdən keçirilməklə müəyyən edilir, yəni 1 q məhsul (G) 100 ml distillə edilmiş su (V1) olan bir şüşəyə əlavə edilir, 24 saat isladılır, 200 mesh paslanmayan polad ekrandan süzülür. , və ekranın altındakı su yığılır (V2). Hesablama düsturu aşağıdakı kimidir: WRV=(V1-V2)/G.

3. Nəticələr və müzakirə

3.1 Qələviləşmə reaksiyasının şərtlərinin seçilməsi

Pambıq lifi və qələvi məhlulun təsiri ilə qələvi sellülozun alınması prosesində proses şəraiti məhsulun işinə əhəmiyyətli təsir göstərir. Qələviləşmə reaksiyasında bir çox amillər var. Müşahidənin rahatlığı üçün ortoqonal eksperiment dizayn metodu qəbul edilir.

Digər şərtlər: Həlledici 20 ml mütləq etanol, qələvi ilə eterləşdirici (mol/md) nisbəti 3:1, çarpaz birləşdirici maddə isə 0,05 q-dır.

Eksperimental nəticələr göstərir ki: birincili və ikincili əlaqə: C>A>B, ən yaxşı nisbət: A3B3C3. Alkalizasiya reaksiyasında ən vacib amil lye konsentrasiyasıdır. Lyenin yüksək konsentrasiyası qələvi sellülozun əmələ gəlməsinə şərait yaradır. Bununla belə, qeyd etmək lazımdır ki, lye konsentrasiyası nə qədər yüksək olarsa, hazırlanmış superabsorbent qatranda duz bir o qədər çox olur. Buna görə də duzu etanolla yuyarkən məhsulun su udma qabiliyyətinə təsir etməmək üçün məhsulun tərkibindəki duzun xaric olmasını təmin etmək üçün onu bir neçə dəfə yuyun.

3.2 Çarpaz birləşdirici maddənin dozasının WRV məhsuluna təsiri

Təcrübə şərtləri bunlardır: 20 ml mütləq etanol, 2,3:1 qələvi ilə eterləşdirmə agentinə nisbəti, 20 ml lye və 90 dəqiqə qələviləşmə.

Nəticələr göstərdi ki, çarpaz birləşdirici maddənin miqdarı CMC-Na-nın çarpaz bağlanma dərəcəsinə təsir göstərir. Həddindən artıq çarpaz əlaqə məhsul məkanında sıx şəbəkə strukturuna gətirib çıxarır ki, bu da suyun udulmasından sonra aşağı su udma dərəcəsi və zəif elastiklik ilə xarakterizə olunur; çarpaz birləşdirici maddənin miqdarı az olduqda, çarpaz əlaqə natamam olur və suda həll olunan məhsullar var ki, bu da suyun udulma sürətinə təsir göstərir. Çapraz birləşdirici maddənin miqdarı 0,06 q-dan az olduqda, suyun udma dərəcəsi çarpaz birləşdirici maddənin miqdarının artması ilə artır, çarpaz birləşdirici maddənin miqdarı 0,06 q-dan çox olduqda, suyun udma dərəcəsi azalır. çarpaz birləşdirici maddənin miqdarı ilə. Buna görə də, crosslinking agentinin dozası pambıq lifi kütləsinin təxminən 6% -ni təşkil edir.

3.3 Eterifikasiya şərtlərinin WRV məhsuluna təsiri

Təcrübə şərtləri: qələvi konsentrasiyası 40%; qələvi həcmi 20 ml; mütləq etanol 20 ml; çarpaz birləşdirici maddənin dozası 0,06 q; qələviləşmə 90 dəq.

Kimyəvi reaksiya düsturundan qələvi-efir nisbəti (NaOH:CICH2-COOH) 2:1 olmalıdır, lakin istifadə olunan qələvilərin faktiki miqdarı bu nisbətdən çoxdur, çünki reaksiya sistemində müəyyən bir sərbəst qələvi konsentrasiyası təmin edilməlidir. , çünki: müəyyən Sərbəst əsasın daha yüksək konsentrasiyası qələviləşmə reaksiyasının tamamlanması üçün əlverişlidir; çarpaz birləşmə reaksiyası qələvi şəraitdə aparılmalıdır; bəzi yan reaksiyalar qələvi istehlak edir. Bununla belə, qələvi miqdarı çox əlavə edilərsə, qələvi lif ciddi şəkildə pozulacaq və eyni zamanda eterləşdirmə agentinin səmərəliliyi azalacaq. Təcrübələr göstərir ki, qələvi ilə efir nisbəti təxminən 2,5:1-dir.

3.4 Həlledicinin miqdarının təsiri

Təcrübə şərtləri: qələvi konsentrasiyası 40%; qələvi dozası 20 ml; qələvi-efir nisbəti 2,5:1; çarpaz birləşdirici maddənin dozası 0,06 q, qələviləşmə 90 dəq.

Solvent susuz etanol, qələvi selülozun əmələ gəlməsi zamanı buraxılan istiliyi dağıtmaq və ötürmək üçün faydalı olan sistemin səpilməsi, homojenləşdirilməsi və saxlanması rolunu oynayır və qələvi sellülozun hidroliz reaksiyasını azalda bilər və bununla da vahid əldə edilir. sellüloza. Lakin əlavə edilən spirtin miqdarı çox olarsa, onda qələvi və natrium monoxloroasetat həll ediləcək, reaksiya verənlərin konsentrasiyası azalacaq, reaksiya sürəti azalacaq və bu da sonrakı çarpaz əlaqəyə mənfi təsir göstərəcəkdir. Mütləq etanolun miqdarı 20 ml olduqda, WRV dəyəri böyükdür.

Xülasə, N, N-metilenbisakrilamid ilə çarpaz bağlanmış uducu pambıqdan qələviləşdirilmiş və efirləşdirilmiş karboksimetil selülozdan superuducu qatran hazırlamaq üçün ən uyğun şərtlər bunlardır: qələvi konsentrasiyası 40%, həlledicisiz 20 ml su və etanol, qələvi ilə efir nisbəti 2,5:1, çarpaz birləşdirici maddənin dozası isə 0,06 q (pambıq linterlərinin miqdarının 6%) təşkil edir.