Qaz xromatoqrafiyası ilə qeyri-ionlu sellüloza efiri

Qeyri-ionlu sellüloza efirində əvəzedicilərin tərkibi qaz xromatoqrafiyası ilə müəyyən edilmiş və nəticələr kimyəvi titrləmə ilə vaxt sərfi, işləmə, dəqiqlik, təkrarlanma qabiliyyəti, maya dəyəri və s. baxımından müqayisə edilmiş və sütunun temperaturu müzakirə edilmişdir. Sütun uzunluğu kimi xromatoqrafik şərtlərin ayırma effektinə təsiri. Nəticələr göstərir ki, qaz xromatoqrafiyası populyarlaşmağa dəyər analitik üsuldur.
Açar sözlər: qeyri-ion sellüloza efiri; qaz xromatoqrafiyası; əvəzedici məzmun

Qeyri-ionik sellüloz efirlərinə metilselüloz (MC), hidroksipropilmetilselüloz (HPMC), hidroksietilselüloz (HEC) və s. daxildir. Bu materiallar tibbdə, qidada, neftdə və s. sahələrdə geniş istifadə olunur. ion selüloz efir materialları üçün əvəzedicilərin tərkibini dəqiq və tez müəyyən etmək lazımdır. Hazırda əksər yerli istehsalçılar analiz üçün ənənəvi kimyəvi titrləmə metodunu qəbul edirlər ki, bu da əmək tutumludur və dəqiqliyə və təkrarlanabilirliyə zəmanət vermək çətindir. Bu səbəbdən bu işdə qeyri-ion sellüloza efiri əvəzedicilərinin tərkibinin qaz xromatoqrafiyası ilə təyini üsulu öyrənilir, sınaq nəticələrinə təsir edən amillər təhlil edilir və yaxşı nəticələr əldə edilir.

1. Təcrübə
1.1 Alət
Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd tərəfindən istehsal olunan GC-7800 qaz xromatoqrafı.
1.2 Reagentlər
Hidroksipropil metilselüloz (HPMC), hidroksietilselüloz (HEC), evdə hazırlanmış; metilyodid, etilyodid, izopropan yodid, hidroyod turşusu (57%), toluol, adipik turşu, o-di Toluol analitik dərəcəli idi.
1.3 Qaz xromatoqrafiyasının təyini
1.3.1 Qaz xromatoqrafiyası şərtləri
Paslanmayan polad sütun ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); buxarlanma kamerasının temperaturu 200°C; detektor: TCD, 200°C; sütunun temperaturu 100°C; daşıyıcı qaz: H2, 40 mL/dəq.
1.3.2 Standart məhlulun hazırlanması
(1) Daxili standart məhlulun hazırlanması: Təxminən 6,25 q toluol götürün və 250 ml-lik ölçülü kolbaya qoyun, o-ksilenlə işarəyə qədər seyreltin, yaxşı silkələyin və kənara qoyun.
(2) Standart məhlulun hazırlanması: müxtəlif nümunələrin müvafiq standart məhlulları var və HPMC nümunələri burada nümunə kimi götürülür. Müvafiq flakonda müəyyən miqdarda adipin turşusu, 2 ml hidroyod turşusu və daxili standart məhlul əlavə edin və flakonu dəqiqliklə çəkin. Müvafiq miqdarda yodoizopropan əlavə edin, onu çəkin və əlavə edilən yodoizopropan miqdarını hesablayın. Yenidən metilyodidi əlavə edin, bərabər çəkin, metilyodid əlavə edən miqdarı hesablayın. Tam vibrasiya edin, təbəqələşmə üçün dayanmasına icazə verin və sonra istifadə etmək üçün işıqdan uzaq saxlayın.
1.3.3 Nümunə məhlulunun hazırlanması
0,065 q quru HPMC nümunəsini 5 ml qalın divarlı reaktora dəqiqliklə çəkin, bərabər çəkidə adipin turşusu, 2 mL daxili standart məhlul və hidroiyod turşusu əlavə edin, reaksiya şüşəsini cəld bağlayın və dəqiqliklə çəkin. Silkələyin və 60 dəqiqə 150°C-də qızdırın, müddət ərzində düzgün silkələyin. Sərin və çəkin. Reaksiyadan əvvəl və sonra çəki itkisi 10 mq-dan çox olarsa, nümunə həlli etibarsızdır və məhlulun yenidən hazırlanması lazımdır. Nümunə məhlulunun təbəqələşmə üçün dayanmasına icazə verildikdən sonra diqqətlə yuxarı üzvi faza məhlulundan 2 mkL çəkin, qaz xromatoqrafına yeridin və spektri qeyd edin. Digər qeyri-ion selüloz efir nümunələri HPMC ilə eyni şəkildə işlənmişdir.
1.3.4 Ölçmə prinsipi
Nümunə olaraq HPMC götürsək, bu, bütün metoksil və hidroksipropoksil efir bağlarını qırmaq və müvafiq yodoalkan yaratmaq üçün hidroiyodik turşu ilə birlikdə qızdırılan selüloz alkil hidroksialkil qarışıq efirdir.
Yüksək temperatur və hava keçirməyən şəraitdə katalizator kimi adipin turşusu ilə HPMC hidroyod turşusu ilə reaksiyaya girir və metoksil və hidroksipropoksil metilyodid və izopropan yodidə çevrilir. Emici və həlledici kimi o-ksilendən istifadə etməklə, katalizator və uducunun rolu tam hidroliz reaksiyasını təşviq etməkdir. Daxili standart məhlul kimi toluol, standart məhlul kimi isə metilyodid və izopropan yodid istifadə olunur. Daxili standartın və standart məhlulun pik sahələrinə görə nümunədə metoksil və hidroksipropoksilin miqdarı hesablana bilər.

2. Nəticələr və müzakirə
Bu təcrübədə istifadə olunan xromatoqrafik sütun qeyri-qütbdür. Hər bir komponentin qaynama nöqtəsinə görə, zirvə sırası metil yodid, izopropan yodid, toluol və o-ksilendir.
2.1 Qaz xromatoqrafiyası və kimyəvi titrləmə arasında müqayisə
Kimyəvi titrləmə ilə HPMC-nin metoksil və hidroksipropoksil tərkibinin təyini nisbətən yetkindir və hazırda iki çox istifadə olunan üsul var: Farmakopeya üsulu və təkmilləşdirilmiş üsul. Bununla belə, bu iki kimyəvi metodun hər ikisi böyük miqdarda məhlulların hazırlanmasını tələb edir, əməliyyat mürəkkəbdir, vaxt aparır və xarici amillərdən çox təsirlənir. Nisbətən desək, qaz xromatoqrafiyası çox sadədir, öyrənmək və başa düşmək asandır.
HPMC-də metoksil tərkibinin (w1) və hidroksipropoksilin tərkibinin (w2) nəticələri müvafiq olaraq qaz xromatoqrafiyası və kimyəvi titrləmə ilə müəyyən edilmişdir. Göründüyü kimi, bu iki üsulun nəticələri çox yaxındır və bu, hər iki üsulun nəticələrin düzgünlüyünə zəmanət verə biləcəyini göstərir.
Kimyəvi titrləmə və qaz xromatoqrafiyasını vaxt sərfi, işləmə asanlığı, təkrarlanma qabiliyyəti və qiymət baxımından müqayisə etdikdə nəticələr göstərir ki, faza xromatoqrafiyasının ən böyük üstünlüyü rahatlıq, sürətlilik və yüksək effektivlikdir. Böyük miqdarda reagentlərin və məhlulların hazırlanmasına ehtiyac yoxdur və nümunəni ölçmək üçün cəmi on dəqiqədən çox vaxt lazımdır və faktiki qənaət olunan vaxt statistikadan daha çox olacaqdır. Kimyəvi titrləmə metodunda titrasiyanın son nöqtəsini mühakimə edərkən insan səhvi böyükdür, qaz xromatoqrafiya testinin nəticələri isə insan faktorlarından daha az təsirlənir. Üstəlik, qaz xromatoqrafiyası reaksiya məhsullarını ayıran və onların miqdarını təyin edən bir ayırma üsuludur. Əgər o, GC/MS, GC/FTIR və s. kimi digər ölçü alətləri ilə əməkdaşlıq edə bilirsə, bəzi mürəkkəb naməlum nümunələri (dəyişdirilmiş liflər) Sadə efir məhsulları) müəyyən etmək üçün istifadə oluna bilər, kimyəvi titrləmə ilə müqayisə olunmazdır. . Bundan əlavə, qaz xromatoqrafiyasının nəticələrinin təkrar istehsal qabiliyyəti kimyəvi titrləmə ilə müqayisədə daha yaxşıdır.
Qaz xromatoqrafiyasının dezavantajı qiymətin yüksək olmasıdır. Qaz xromatoqrafiya stansiyasının yaradılmasından tutmuş cihazın saxlanmasına və xromatoqrafik sütunun seçilməsinə qədər xərclər kimyəvi titrləmə üsulundan daha yüksəkdir. Müxtəlif alət konfiqurasiyaları və sınaq şərtləri də nəticələrə təsir edəcək, məsələn, Detektor növü, xromatoqrafik sütun və stasionar faza seçimi və s.
2.2 Qaz xromatoqrafiyası şərtlərinin təyini nəticələrinə təsiri
Qaz xromatoqrafiyası təcrübələri üçün əsas məsələ daha dəqiq nəticələr əldə etmək üçün müvafiq xromatoqrafik şərtləri müəyyən etməkdir. Bu təcrübədə xammal kimi hidroksietilselüloz (HEC) və hidroksipropilmetilselülozdan (HPMC) istifadə edilmiş və iki amilin, sütunun temperaturu və sütun uzunluğunun təsiri öyrənilmişdir.
Ayrılma dərəcəsi R ≥ 1,5 olduqda buna tam ayrılma deyilir. “Çin farmakopeyası”nın müddəalarına əsasən, R 1,5-dən çox olmalıdır. Üç temperaturda sütunun temperaturu ilə birlikdə, hər bir komponentin həlli R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C olan əsas ayırma tələblərinə cavab verən 1,5-dən çoxdur. Tutulma əmsalı nəzərə alınmaqla, tullantı əmsalı r>1 tullantı zirvəsi, r<1 ön zirvədir və r 1-ə nə qədər yaxın olarsa, xromatoqrafik sütunun fəaliyyəti bir o qədər yaxşı olar. Toluol və etilyodid üçün, R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilen ən yüksək qaynama nöqtəsi olan həlledicidir, R90°C
Sütun uzunluğunun eksperimental nəticələrə təsiri göstərir ki, eyni şəraitdə yalnız xromatoqrafik sütunun uzunluğu dəyişdirilir. 3m və 2m-lik qablaşdırılmış sütunla müqayisədə, 3m-lik sütunun analiz nəticələri və həlli daha yaxşıdır və sütun nə qədər uzun olsa, sütunun səmərəliliyi bir o qədər yaxşıdır. Dəyər nə qədər yüksək olsa, nəticə bir o qədər etibarlıdır.

3. Nəticə
Hidroiyod turşusu, qaz xromatoqrafiyası ilə ayrılan və əvəzedicinin tərkibini əldə etmək üçün daxili standart üsulla ölçülən kiçik molekullu yodid yaratmaq üçün qeyri-ionlu selüloz efirinin efir bağını məhv etmək üçün istifadə olunur. Hidroksipropil metilselüloza ilə yanaşı, bu üsul üçün uyğun olan selüloz efirləri arasında hidroksietilselüloz, hidroksietilmetilselüloz və metilselüloz da var və nümunənin emal üsulu oxşardır.
Ənənəvi kimyəvi titrləmə üsulu ilə müqayisədə qeyri-ion selüloz efirinin əvəzedici tərkibinin qaz xromatoqrafiyası təhlili bir çox üstünlüklərə malikdir. Prinsip sadə və başa düşüləndir, əməliyyat rahatdır və çox miqdarda dərman və reagent hazırlamağa ehtiyac yoxdur, bu da analiz vaxtını xeyli qənaət edir. Bu üsulla alınan nəticələr kimyəvi titrləmə ilə alınan nəticələrə uyğundur.
Əvəzedici tərkibini qaz xromatoqrafiyası ilə təhlil edərkən, uyğun və optimal xromatoqrafik şəraitin seçilməsi çox vacibdir. Ümumiyyətlə, sütunun temperaturunun azaldılması və ya sütun uzunluğunun artırılması rezolyusiyanı effektiv şəkildə yaxşılaşdıra bilər, lakin sütunun çox aşağı temperaturu səbəbindən komponentlərin sütunda kondensasiyasının qarşısını almaq üçün diqqətli olmaq lazımdır.
Hazırda əksər yerli istehsalçılar əvəzedicilərin tərkibini müəyyən etmək üçün hələ də kimyəvi titrasiyadan istifadə edirlər. Bununla belə, müxtəlif aspektlərin üstünlüklərini və mənfi cəhətlərini nəzərə alsaq, qaz xromatoqrafiyası inkişaf meylləri baxımından təşviq etməyə dəyər sadə və sürətli sınaq üsuludur.