Sellüloza efirinin fiziki-kimyəvi xassələrinin analitik üsulu

Sellüloza efirinin mənbəyi, quruluşu, xassələri və tətbiqləri haqqında məlumat verilmişdir. Sellüloza efiri sənaye standartının fiziki-kimyəvi xassə indeksi testini nəzərə alaraq, təkmilləşdirilmiş və ya təkmilləşdirilmiş üsul irəli sürüldü və təcrübələr vasitəsilə onun həyata keçirilməsinin mümkünlüyü təhlil edildi.

Açar sözlər:sellüloza efiri; Fiziki və kimyəvi xassələri; Analitik metod; Eksperimental sorğu

Sellüloza dünyada ən çox yayılmış təbii polimer birləşməsidir. Selülozanın kimyəvi modifikasiyası ilə bir sıra törəmələr əldə etmək olar. Sellüloza efiri qələviləşmə, efirləşdirmə, yuyulma, təmizlənmə, üyüdülmə, qurutma və digər addımlardan sonra sellülozun məhsuludur. Sellüloza efirinin əsas xammalı pambıq, kapok, bambuk, ağac və s.-dir ki, bunlar arasında pambıqda sellüloza miqdarı ən yüksəkdir, 90 ~ 95%-ə qədər sellüloza efir istehsalı üçün ideal xammaldır, Çin isə pambıq istehsalının böyük ölkəsi, bu da müəyyən dərəcədə Çin sellüloz efir sənayesinin inkişafına kömək edir. Hazırda dünyada lif efirinin istehsalı, emalı və istehlakı liderlik edir.

Sellüloza efiri qida, tibb, kosmetika, tikinti materialları, kağız və digər sənaye sahələrində geniş tətbiq sahəsinə malikdir. Onun həlledicilik, özlülük, sabitlik, qeyri-toksiklik və biouyğunluq xüsusiyyətləri vardır. Sellüloza efiri test standartı JCT 2190-2013, o cümlədən sellüloza efirinin görünüşünün incəliyi, quru çəki itkisi dərəcəsi, sulfat külü, özlülük, pH dəyəri, keçiricilik və digər fiziki və kimyəvi göstəricilər. Bununla belə, sellüloza efiri müxtəlif sənaye sahələrinə tətbiq edildikdə, fiziki və kimyəvi analizlə yanaşı, sellüloza efirinin bu sistemdə tətbiqi effekti əlavə sınaqdan keçirilə bilər. Məsələn, tikinti sənayesində suyun tutulması, havan tikintisində və s.; Yapışqanlar sənayesində yapışma, hərəkətlilik və s.; Gündəlik kimya sənayesində hərəkətlilik, yapışma və s. Selüloz efirinin fiziki və kimyəvi xassələri onun tətbiq dairəsini müəyyən edir. Selüloz efirinin fiziki və kimyəvi analizi istehsal, emal və ya istifadə üçün vacibdir. JCT 2190-2013-ə əsasən, bu sənəd sellüloza efirinin fiziki-kimyəvi xassələrinin təhlili üçün üç təmizləyici və ya təkmilləşdirmə sxemini təklif edir və təcrübələr vasitəsilə onların mümkünlüyünü yoxlayır.

1. Quru çəki itirmə dərəcəsi

Qurutma arıqlama dərəcəsi sellüloza efirinin ən əsas göstəricisidir, onun effektiv komponentləri, saxlama müddəti və s. ilə bağlı nəmlik də deyilir. Standart test üsulu soba çəkisi üsuludur: Təxminən 5 q nümunə çəkildi və dərinliyi 5 mm-dən çox olmayan bir çəki şüşəsinə yerləşdirildi. Şüşə qapağı sobaya qoyuldu və ya şüşə qapağı yarım açıldı və 105 ° C ± 2 ° C-də 2 saat qurudulub. Sonra şüşə qapağı çıxarılıb quruducuda otaq temperaturuna qədər soyudulur, çəkilir və sobada 30 dəqiqə qurudulur.

Nümunənin rütubətini bu üsulla aşkar etmək 2 ~ 3 saat çəkir və rütubətin miqdarı digər göstəricilərə və məhlulun hazırlanmasına bağlıdır. Bir çox göstəricilər yalnız nəmlik testi tamamlandıqdan sonra həyata keçirilə bilər. Buna görə də, bu üsul bir çox hallarda praktik istifadə üçün uyğun deyil. Məsələn, bəzi sellüloz efir fabriklərinin istehsal xətti suyun tərkibini daha tez aşkar etməlidir, buna görə də onlar suyun tərkibini aşkar etmək üçün digər üsullardan, məsələn, sürətli nəm ölçən cihazdan istifadə edə bilərlər.

Standart rütubətin aşkarlanması metoduna görə, əvvəlki praktik təcrübə təcrübəsinə əsasən, ümumiyyətlə nümunəni 105 ℃, 2,5 saat sabit çəkidə qurutmaq tələb olunur.

Müxtəlif sınaq şəraitində müxtəlif sellüloza efir rütubətinin sınaq nəticələri. Görünür ki, 135 ℃ və 0,5 saat sınaq nəticələri 105 ℃ və 2,5 saatda standart metodun nəticələrinə ən yaxındır və sürətli rütubət ölçən cihazın nəticələrinin sapması nisbətən böyükdür. Eksperimental nəticələr çıxdıqdan sonra, standart metodun 135 ℃, 0,5 saat və 105 ℃, 2,5 saat iki aşkarlama şərtləri uzun müddət müşahidə olunmağa davam edildi və nəticələr hələ də çox fərqli olmadı. Buna görə də, 135 ℃ və 0,5 saat sınaq metodu mümkündür və nəmlik testi müddəti təxminən 2 saat qısalda bilər.

2. Sulfat külü

Sulfat külü sellüloz efiri mühüm göstəricidir, bilavasitə onun aktiv tərkibi, saflığı və s. Standart sınaq metodu: Nümunəni ehtiyat üçün 105 ℃±2 ℃ temperaturda qurutun, təxminən 2 q nümunəni düz və sabit çəkidə yandırılmış tigeyə çəkin, tigeni qızdırıcı plitə və ya elektrik sobasına qoyun və nümunə alınana qədər yavaş-yavaş qızdırın. tamamilə karbonlaşmışdır. Tige soyuduqdan sonra 2 ml konsentratlı sulfat turşusu əlavə edilir və qalıq nəmləndirilir və ağ tüstü görünənə qədər yavaş-yavaş qızdırılır. Titre Muffle sobasına qoyulur və 750 ° C ± 50 ° C-də 1 saat yandırılır. Yandırıldıqdan sonra tige çıxarılır və quruducuda otaq temperaturuna qədər soyudulur və çəkilir.

Görünür ki, standart üsulda yanma prosesində çox miqdarda konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu istifadə olunur. Qızdırıldıqdan sonra çox miqdarda uçucu konsentratlı sulfat turşusu tüstüsü. Duman qapağında işlədilsə belə, laboratoriya daxilində və xaricində ətraf mühitə ciddi təsir göstərəcək. Bu işdə konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edilmədən külün müəyyən edilməsi üçün standart üsula uyğun olaraq müxtəlif sellüloz efirlərindən istifadə edilir və sınaq nəticələri normal standart üsulla müqayisə edilir.

Görünür ki, iki metodun aşkarlama nəticələrində müəyyən boşluq var. Bu orijinal məlumatlara əsaslanaraq, kağız təxmini 1.35 ~ 1.39 diapazonunda ikisinin çoxluğunu hesablayır. Yəni, sulfat turşusu olmayan metodun sınaq nəticəsi 1,35 ~ 1,39 əmsalı ilə vurularsa, kükürd turşusu ilə kül testinin nəticəsi təqribən əldə edilə bilər. Eksperimental nəticələr buraxıldıqdan sonra iki aşkarlama şəraiti uzun müddət müqayisə edildi və nəticələr təxminən bu əmsalda qaldı. Bu göstərir ki, bu üsuldan təmiz sellüloza efir külünü sınaqdan keçirmək olar. Fərdi xüsusi tələblər varsa, standart metoddan istifadə edilməlidir. Kompleks selüloz efiri müxtəlif materiallar əlavə etdiyi üçün burada danışılmayacaq. Selüloz efirinin keyfiyyətinə nəzarətdə, konsentratlaşdırılmış kükürd turşusu olmadan kül sınaq metodundan istifadə etməklə laboratoriya daxilində və xaricində çirklənməni azaltmaq, təcrübə müddətini, reagent istehlakını azaltmaq və təcrübə prosesinin səbəb olduğu mümkün qəza təhlükələrini azaltmaq olar.

3, selüloz efir qrupunun məzmunu test nümunəsinin əvvəlcədən müalicəsi

Qrup tərkibi sellüloza efirinin kimyəvi xassələrini bilavasitə təyin edən selüloz efirinin ən mühüm göstəricilərindən biridir. Qrup məzmun testi katalizatorun təsiri altında selüloz efirinə aiddir, qapalı reaktorda qızdırılır və krekinq edilir, sonra isə kəmiyyət analizi üçün məhsulun çıxarılması və qaz xromatoqrafına vurulur. Qrup məzmununun qızdırılan krekinq prosesi bu yazıda ilkin müalicə adlanır. Standart ilkin müalicə üsulu belədir: 65 mq qurudulmuş nümunə çəkin, reaksiya şüşəsinə 35 mq adipik turşu əlavə edin, 3,0 ml daxili standart maye və 2,0 ml hidroyod turşusunu udun, reaksiya şüşəsinə buraxın, sıx örtün və çəkin. Reaksiya şüşəsini əl ilə 30 saniyə silkələyin, reaksiya şüşəsini 20 dəqiqə ərzində 150 ​​± 2 ℃ temperaturda metal termostata qoyun, çıxarın və 30 saniyə çalxalayın, sonra 40 dəqiqə qızdırın. Otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra çəki itkisinin 10 mq-dan çox olmaması tələb olunur. Əks halda, nümunə həlli yenidən hazırlanmalıdır.

Standart isitmə üsulu metal termostatın istilik reaksiyasında istifadə olunur, faktiki istifadədə hər bir metal hamam sırasının temperatur fərqi böyükdür, nəticələr çox zəif təkrarlanır və istilik krekinq reaksiyası daha şiddətlidir, çünki tez-tez reaksiya şüşə qapağı ciddi sızma və qaz sızması deyil, müəyyən bir risk var. Bu yazıda, uzun müddət sınaq və müşahidə yolu ilə, ilkin müalicə üsulu dəyişdirilir: şüşə reaksiya şüşəsindən istifadə edərək, butil rezin tıxacla sıx və istiliyədavamlı polipropilen lentlə interfeysi bükün, sonra reaksiya şüşəsini xüsusi kiçik silindrə qoyun. , sıx örtün, nəhayət qızdırılan sobaya qoyun. Bu üsulla hazırlanmış reaksiya şüşəsi maye və ya hava sızdırmayacaq və reaksiya zamanı reagent yaxşıca silkələndikdə təhlükəsiz və işləmək asandır. Elektrikli qurutma sobasının istiləşməsinin istifadəsi hər bir nümunəni bərabər şəkildə qızdıra bilər, nəticə yaxşı təkrarlanır.

4. Xülasə

Eksperimental nəticələr göstərir ki, bu məqalədə qeyd olunan sellüloza efirinin aşkarlanması üçün təkmilləşdirilmiş üsullar mümkündür. Qurutma çəki itirmə dərəcəsini yoxlamaq üçün bu sənəddəki şərtlərdən istifadə səmərəliliyi yaxşılaşdıra və sınaq müddətini qısalda bilər. Heç bir sulfat turşusu testi yanma külü istifadə edərək, laboratoriya çirklənməsini azalda bilər; Bu yazıda sellüloza efir qrupunun tərkibi testinin ilkin müalicə üsulu kimi istifadə edilən soba üsulu, ilkin müalicəni daha səmərəli və təhlükəsiz edə bilər.