1. Hidroksipropil metilselülozun identifikasiya üsulu
(1) 1,0 q nümunə götürün, 100 ml suyu (80~90 ℃) qızdırın, davamlı qarışdırın və özlü maye halına gələnə qədər buz banyosunda soyudun; 2 ml mayeni sınaq borusuna qoyun və boru divarının məhlulu boyunca yavaş-yavaş 1 ml 0,035% antron sulfat turşusu əlavə edin və 5 dəqiqə buraxın. İki maye arasındakı interfeysdə yaşıl bir halqa görünür.
(2) Yuxarıdakı (I)-də identifikasiya üçün istifadə olunan selikdən müvafiq miqdarda götürün və şüşə boşqabın üzərinə tökün. Su buxarlandıqda elastik bir film meydana gəlir.
2. Hidroksipropil metilselüloz analizi üçün standart məhlulun hazırlanması
(1) Natrium tiosulfat standart məhlulu (0,1mol/L, etibarlılıq müddəti: 1 ay)
Hazırlanması: Təxminən 1500 ml distillə edilmiş suyu qaynadın, sərinləyin və kənara qoyun. 25 q natrium tiosulfat (molekulyar çəkisi 248.17-dir, çəkərkən təxminən 24.817 q dəqiq olmağa çalışın) və ya 16 q susuz natrium tiosulfat çəkin, 200 mL yuxarıdakı soyuducu suda həll edin, 1 litrə qədər seyreltin, qəhvəyi şüşəyə qoyun, və yerləşdirin Qaranlıq yerdə saxlayın, süzün və iki həftədən sonra kənara qoyun.
Kalibrləmə: 0,15 q istinad kalium dikromatını çəkin və sabit çəkidə, 0,0002 q dəqiqliklə bişirin. 2 q kalium yodid və 20 ml sulfat turşusu (1+9) əlavə edin, yaxşı silkələyin və 10 dəqiqə qaranlıqda qoyun. 150 ml su və 3 ml 0,5% nişasta indikator məhlulu əlavə edin və 0,1mol/l natrium tiosulfat məhlulu ilə titr edin. Həll mavidən maviyə dəyişir. Son nöqtədə parlaq yaşıl olur. Boş sınaqda heç bir kalium xromatı əlavə edilməmişdir. Kalibrləmə prosesi 2-3 dəfə təkrarlanır və orta qiymət alınır.
Natrium tiosulfat standart məhlulunun molar konsentrasiyası C (mol/L) aşağıdakı düsturla hesablanır:
Düsturda M kalium dikromatın kütləsidir; V1 - istehlak edilən natrium tiosulfatın həcmi, ml; V2 boş təcrübədə istehlak edilən natrium tiosulfatın həcmi, ml; 49.03 1 mol natrium tiosulfata ekvivalent olan dikromdur. Kalium turşusunun kütləsi, g.
Kalibrləmədən sonra mikrobların parçalanmasının qarşısını almaq üçün az miqdarda Na2CO3 əlavə edin.
(2) NaOH standart məhlulu (0,1mol/L, etibarlılıq müddəti: 1 ay)
Hazırlanması: Təhlil üçün təxminən 4,0 q təmiz NaOH-u bir stəkana çəkin, həll etmək üçün 100 mL distillə edilmiş su əlavə edin, sonra 1 litrlik ölçülü kolbaya köçürün, işarəyə distillə edilmiş su əlavə edin və kalibrlənənə qədər 7-10 gün buraxın.
Kalibrləmə: 120°C-də qurudulmuş 0,6~0,8 q saf kalium hidrogen ftalatını (0,0001 q-a qədər dəqiq) 250 ml-lik Erlenmeyer kolbasına qoyun, həll etmək üçün 75 ml distillə edilmiş su əlavə edin və sonra 2-3 damcı 1%-li fenol indikatoru əlavə edin. Titrantla titr edin. Yuxarıda hazırlanmış natrium hidroksid məhlulu bir qədər qırmızı olana qədər qarışdırın və son nöqtə kimi rəng 30 saniyə ərzində solmur. Natrium hidroksidinin həcmini yazın. Kalibrləmə prosesi 2-3 dəfə təkrarlanır və orta qiymət alınır. Və boş bir təcrübə edin.
Natrium hidroksid məhlulunun konsentrasiyası aşağıdakı kimi hesablanır:
Düsturda C natrium hidroksid məhlulunun konsentrasiyasıdır, mol/L; M kalium hidrogen ftalatın kütləsini təmsil edir, G; V1 – istehlak edilən natrium hidroksid həcmi, ml; V2 boş təcrübədə istehlak edilən natrium hidroksidini təmsil edir Həcmi, mL; 204.2 - kalium hidrogen ftalatın molyar kütləsi, q/mol.
(3) Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+9) (etibarlılıq müddəti: 1 ay)
Qarışdırarkən, 900 mL distillə edilmiş suya 100 mL konsentratlaşdırılmış sulfat turşusunu diqqətlə əlavə edin və qarışdırarkən yavaş-yavaş əlavə edin.
(4) Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5) (qüvvədə olma müddəti: 2 ay)
Qarışdırarkən, 1650 mL distillə edilmiş suya 100 mL konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin və yavaş-yavaş əlavə edin. Getdikcə qarışdırın.
(5) Nişasta göstəricisi (1%, etibarlılıq müddəti: 30 gün)
1,0 q həll olunan nişastanı çəkin, 10 mL su əlavə edin, qarışdırın və 100 ml qaynar suya tökün, 2 dəqiqə qaynatın, dayanmasına icazə verin və sonra istifadə üçün supernatant götürün.
(6) Nişasta göstəricisi
Hazırlanmış 1% nişasta indikator məhlulundan 5 ml götürün və 0,5% nişasta indikatoru əldə etmək üçün onu 10 ml su ilə seyreltin.
(7) 30% xrom trioksid məhlulu (etibarlılıq müddəti: 1 ay)
60 q xrom trioksidi çəkin və 140 ml üzvi olmayan suda həll edin.
(8) Kalium asetat məhlulu (100 q/l, 2 ay etibarlıdır)
10 q susuz kalium asetat qranullarını 100 ml 90 ml buz sirkə turşusu və 10 ml sirkə anhidrid məhlulunda həll edin.
(9) 25% natrium asetat məhlulu (220 q/L, etibarlılıq müddəti: 2 ay)
220 q susuz natrium asetatı suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(10) Xlorid turşusu (1:1, etibarlılıq müddəti: 2 ay)
Konsentratlaşdırılmış xlorid turşusu və suyu 1:1 həcm nisbətində qarışdırın.
(11) Asetat tamponu (pH=3,5, etibarlılıq müddəti: 2 ay)
60 ml sirkə turşusunu 500 ml suda həll edin, sonra 100 ml ammonium hidroksid əlavə edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(12) Qurğuşun nitratının hazırlanması məhlulu
159,8 mq qurğuşun nitratı 1 ml azot turşusu (sıxlıq 1,42 q/sm3) olan 100 ml suda həll edin, 1000 ml suya qədər seyreltin və yaxşıca qarışdırın. Yaxşı düzəldilmişdir. Məhlul hazırlanmalı və qurğuşunsuz şüşədə saxlanmalıdır.
(13) Qurğuşun standart həlli (etibarlılıq müddəti: 2 ay)
10 ml qurğuşun nitrat məhlulunu dəqiq ölçün və 100 ml-ə qədər seyreltmək üçün su əlavə edin.
(14) 2%-li hidroksilamin hidroxlorid məhlulu (etibarlılıq müddəti: 1 ay)
2 q hidroksilamin hidroxloridini 98 ml suda həll edin.
(15) Ammonyak (5mol/L, 2 ay ərzində etibarlıdır)
175,25 q ammonyak suyu həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(16) Qarışıq maye (etibar müddəti: 2 ay)
100 ml qliserin, 75 ml NaOH məhlulu (1mol/L) və 25 ml suyu qarışdırın.
(17) Tioasetamid məhlulu (4%, 2 ay ərzində etibarlıdır)
4 q tioasetamidi 96 q suda həll edin.
(18) Fenantrolin (0,1%, etibarlılıq müddəti: 1 ay)
0,1 q fenantrolini 100 ml suda həll edin.
(19) Turşu qalıq xlorid (etibarlılıq müddəti: 1 ay)
20 q qalay xloridini 50 ml konsentratlaşdırılmış xlorid turşusunda həll edin.
(20) Kalium hidrogen ftalat standart tampon məhlulu (pH 4.0, etibarlılıq müddəti: 2 ay)
10,12 q kalium hidrogen ftalatını (KHC8H4O4) dəqiqliklə çəkin və (115±5) ℃ temperaturda 2-3 saat qurudun. 1000 ml su ilə seyreltin.
(21) Fosfat standart tampon məhlulu (pH 6.8, etibarlılıq müddəti: 2 ay)
2~3 saat ərzində (115±5)°C-də qurudulmuş 3,533 q susuz natrium hidrogen fosfat və 3,387 q kalium dihidrogen fosfatı dəqiqliklə çəkin və su ilə 1000 ml-ə qədər seyreltin.
3. Hidroksipropilmetilselüloz qrupunun tərkibinin təyini
(1) Metoksilin tərkibinin təyini
Metoksi qrupunun tərkibinin təyini metoksi qruplarını ehtiva edən testə əsaslanır. Hidroiyod turşusu qızdırıldıqda parçalanır və uçucu metilyodid əmələ gətirir (qaynama nöqtəsi 42,5°C). Metil yodid öz-özünə reaksiya verən məhlulda azotla distillə edilmişdir. Müdaxilə edən maddələri (HI, I2 və H2S) təmizləmək üçün yuyulduqdan sonra metilyodid buxarı Br2 olan kalium asetatın sirkə turşusu məhlulu ilə udularaq IBr əmələ gətirir, sonra isə yod turşusuna oksidləşir. Distillədən sonra reseptorun tərkibi yod şüşəsinə köçürülür və su ilə seyreltilir. Artıq Br2-ni çıxarmaq üçün qarışqa turşusu əlavə edildikdən sonra KI və H2SO4 əlavə edilir. Metoksilin tərkibini Na2S2O3 məhlulu ilə 12 titr etməklə hesablamaq olar. Reaksiya tənliyini aşağıdakı kimi ifadə etmək olar.
Metoksil miqdarını ölçən cihaz Şəkil 7-6-da göstərilmişdir.
7-6(a) bəndində A kateterə qoşulmuş 50 ml-lik yuvarlaq dibli kolbadır. Darboğazda şaquli şəkildə quraşdırılmış düz hava kondensasiya borusu E var, uzunluğu təxminən 25 sm və daxili diametri 9 mm. Borunun yuxarı ucu daxili diametri 2 mm olan və çıxışı aşağı baxan şüşə kapilyar boruya bükülür. Şəkil 7-6(b) təkmilləşdirilmiş cihazı göstərir. Şəkil 1-də solda azot borusu olan 50 ml-lik yuvarlaq dibli kolba olan reaksiya kolbası göstərilir. 2 şaquli kondensator borusudur; 3 yuyucu maye olan yuyucu; 4 udma borusudur. Bu cihazın Farmakopeya metodu ilə ən böyük fərqi ondan ibarətdir ki, Farmakopeya metodunun iki uducusu birinə birləşdirilir ki, bu da son udma mayesinin itkisini azalda bilər. Bundan əlavə, skrubberdəki yuyucu maye də farmakopeya üsulundan fərqlidir. Bu distillə edilmiş sudur, təkmilləşdirilmiş cihaz isə distillə edilmiş qazda çirkləri udmaq daha asan olan kadmium sulfat məhlulu və natrium tiosulfat məhlulunun qarışığıdır.
Alət pipeti: 5 ml (5 ədəd), 10 ml (1 ədəd); büret: 50 mL; Yod həcmi şüşəsi: 250 mL; Analitik tarazlıq.
Reagent fenol (bərk olduğu üçün qidalanmadan əvvəl əriyəcək); karbon qazı və ya azot; hidroyod turşusu (45%); analitik dərəcə; kalium asetat məhlulu (100 q/l); brom: analitik dərəcəli; qarışqa turşusu: analitik dərəcəli; 25% natrium asetat məhlulu (220 q/l); KI: analitik dərəcə; seyreltilmiş sulfat turşusu (1+9); natrium tiosulfat standart məhlulu (0,1mol/L); fenolftalein göstəricisi; 1% etanol məhlulu; nişasta göstəricisi: 0,5% Nişastanın sulu məhlulu; seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5); 30% xrom trioksid məhlulu; üzvi olmayan su: 100ml suya 10mL seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16.5) əlavə edin, qaynana qədər qızdırın və 0.1ml 0.02mol/l permanqan turşusu əlavə edin Kalium titri, 10 dəqiqə qaynadın, çəhrayı qalmalıdır; 0,02mol/L natrium hidroksid titrantı: 0,1mol/L natrium hidroksid titrantını Çin Farmakopeyasının Əlavəsi metoduna uyğun olaraq kalibrləyin və qaynadılmış və soyudulmuş distillə edilmiş su ilə 0,02mol-a qədər dəqiq şəkildə seyreltin.
Yuma borusuna təxminən 10 ml yuyucu maye əlavə edin, udma borusuna 31 ml yeni hazırlanmış udma mayesi əlavə edin, aləti quraşdırın, 105°C-də sabit çəkiyə qədər qurudulmuş qurudulmuş nümunənin təxminən 0,05 qramını çəkin (0,0001-ə qədər dəqiqliklə). g), ℃-də reaksiya əlavə edin, şüşəyə 5 mL hidroiyodid əlavə edin. Reaksiya şüşəsini bərpa kondensatoruna cəld birləşdirin (üyüdmə portunu hidriod turşusu ilə nəmləndirin) və saniyədə 1-2 qabarcıq sürətində azotu çənə pompalayın.
Göndərmə vaxtı: 01 fevral 2024-cü il