1, hidroksipropil metil selüloz metodunun müəyyən edilməsi
(1) 1,0 q nümunə, qızdırılmış su (80 ~ 90 ℃) 100 ml götürün, davamlı qarışdırın və buz banyosunda özlü maye halına salın; Sınaq borusuna 2 ml maye qoyun, boru divarı boyunca yavaş-yavaş 1 ml 0,035% antron sulfat turşusu məhlulu əlavə edin və 5 dəqiqə buraxın. Yaşıl halqa iki maye arasındakı interfeysdə görünür.
(2) (ⅰ) identifikasiyası üçün istifadə olunan yuxarıda qeyd olunan şlamdan müvafiq miqdarda götürün və şüşə boşqabın üzərinə tökün. Su buxarlandıqdan sonra elastik bir film meydana gəlir.
2, standart məhlulun hazırlanmasının hidroksipropil metil selüloz analizi
(1) Natrium tiosulfat standart məhlulu (0,1mol/L, etibarlılıq: bir ay)
Hazırlanması: Təxminən 1500 ml distillə edilmiş suyu qaynadın və istifadəyə hazır olana qədər sərinləyin. 25 q natrium tiosulfat (molekulyar çəkisi 248,17-dir və çəkərkən təxminən 24,817 q dəqiq olmağa çalışın) və ya 16 q susuz natrium tiosulfat çəkin, yuxarıdakı soyuducu suyun 200 ml-də həll edin, 1 L-ə qədər seyreltin və qəhvəyi rəngə qoyun. şüşəni qaranlığa qoyun və iki həftədən sonra istifadə üçün süzün.
Kalibrləmə: Sabit çəkiyə qədər bişmiş 0,15 q istinad kalium dikromatı çəkin, 0,0002 q dəqiqliklə. 2 q kalium yodid və 20 ml sulfat turşusu (1+9) əlavə edin, yaxşı çalxalayın, 10 dəqiqə qaranlıqda qoyun, 150 ml su və 3 ml 0,5% nişasta indikator məhlulu əlavə edin, 0,1mol/L natrium tiosulfat məhlulu ilə titr edin, məhlul mavi rəngə çevrilir. son nöqtədə parlaq yaşıl. Boş təcrübəyə kalium xromatı əlavə edilmədi. Kalibrləmə prosesi 2~3 dəfə təkrarlandı və orta qiymət götürüldü.
Natrium tiosulfat standart məhlulunun molar konsentrasiyası C (mol/L) aşağıdakı kimi hesablanmışdır:
Burada, M kalium dikromatın kütləsidir; V1 - istehlak edilən natrium tiosulfatın həcmi, ml; V2 boş təcrübədə istehlak edilən natrium tiosulfatın həcmidir, ml; 49.03 1mol natrium tiosulfata ekvivalent olan kalium dikromatın kütləsidir, g.
Kalibrləmədən sonra mikrobların parçalanmasının qarşısını almaq üçün bir az Na2CO3 əlavə edin.
(2) NaOH standart məhlulu (0,1mol/L, etibarlılıq: bir ay)
Hazırlanması: Təhlil üçün təxminən 4,0 q təmiz NaOH bir stəkana çəkildi və həll etmək üçün 100 ml distillə edilmiş su əlavə edildi, sonra 1 litrlik ölçülü kolbaya köçürüldü və distillə edilmiş su tərəziyə əlavə edildi və 7-10 gün müddətinə qoyuldu. kalibrləmə.
Kalibrləmə: 120 ℃ temperaturda qurudulmuş 0,6~0,8 q təmiz kalium hidrogen ftalatı (0,0001 q dəqiqliklə) 250 ml-lik konusvari kolbaya qoyun, onu həll etmək üçün 75 ml distillə edilmiş su əlavə edin, sonra 2-3 damcı 1% phenol, titrtelin indikatoru əlavə edin. yuxarıda hazırlanmış natrium hidroksid məhlulu bir az qırmızı olana qədər və son nöqtə rəngin 30S ərzində solmamasıdır. Natrium hidroksidinin həcmini yazın. Kalibrləmə prosesi 2~3 dəfə təkrarlandı və orta qiymət götürüldü. Və boş bir təcrübə edin.
Natrium hidroksid məhlulunun konsentrasiyası aşağıdakı kimi hesablanır:
Burada, C natrium hidroksid məhlulunun konsentrasiyası, mol/L; M kalium hidrogen ftalatın kütləsini təmsil edir, G; V1 - istehlak edilən natrium hidroksid həcmi, ml; V2 boş təcrübədə istehlak edilən natrium hidroksid həcmini təmsil edir, ml; 204.2 kalium hidrogen ftalatın molyar kütləsidir, hər mol üçün g.
(3) Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+9) (Etibarlılıq müddəti: 1 ay)
Qarışdırarkən, 900 ml distillə edilmiş suya 100 ml konsentratlı sulfat turşusu əlavə edin, yavaş-yavaş qarışdıraraq əlavə edin.
(4) Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5) (Etibarlılıq müddəti: 2 ay)
Qarışdıraraq, yavaş-yavaş əlavə edərək 1650 mL distillə edilmiş suya 100 mL konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin. Getdikcə qarışdırın.
(5) Nişasta göstəricisi (1%, etibarlılıq: 30 gün)
1,0 q həll olunan nişastanı çəkin, 10 ml su əlavə edin, qarışdırın və 100 ml qaynar suya enjekte edin, 2 dəqiqə azca qaynadın, yerləşdirin və istifadə üçün supernatant götürün.
(6) Nişasta göstəricisi
Hazırlanmış 1%-li nişasta indikator məhlulundan 5 ml götürülərək su ilə 10 ml-ə qədər seyreltilməklə 0,5% nişasta indikatoru alınmışdır.
(7) 30% xrom trioksid məhlulu (etibar müddəti: 1 ay)
60 q xrom trioksidi çəkin və üzvi maddələr olmadan 140 ml suda həll edin.
(8) Kalium asetat məhlulu (100 q/l, etibarlılıq: 2 ay)
10 q susuz kalium asetat taxılları 100 mL 90 mL buzlu sirkə turşusu və 10 mL sirkə anhidrid məhlulunda həll edildi.
(9) 25% natrium asetat məhlulu (220 q/L, etibarlılıq müddəti: 2 ay)
220 q susuz natrium asetatı suda həll edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(10) Xlorid turşusu (1:1, etibarlılıq: 2 ay)
Konsentratlı xlor turşusunu su ilə 1:1 həcm nisbətində qarışdırın.
(11) Asetat tampon məhlulu (pH=3,5, etibarlılıq: 2 ay)
60 ml sirkə turşusunu 500 ml suda həll edin, sonra 100 ml ammonium hidroksid əlavə edin və 1000 ml-ə qədər seyreltin.
(12) Qurğuşun nitratının hazırlanması məhlulu
159,8 mq qurğuşun nitrat, tərkibində 1 ml azot turşusu (sıxlıq 1,42 q/sm3) olan 100 ml suda həll edildi, 1000 ml suya seyreltildi və yaxşıca qarışdırıldı. Bu məhlulun hazırlanması və saxlanması qurğuşunsuz şüşədə aparılmalıdır.
(13) Standart qurğuşun məhlulu (etibar müddəti: 2 ay)
10 ml qurğuşun nitrat məhlulunun dəqiq ölçülməsi su ilə 100 ml-ə qədər seyreltildi.
(14) 2%-li hidroksilamin hidroxlorid məhlulu (etibarlılıq müddəti: 1 ay)
2 q hidroksilamin hidroxloridini 98 ml suda həll edin.
(15) Ammonyak (5mol/L, etibarlılıq: 2 ay)
175,25 q ammonyak suda həll edildi və 1000 ml-ə qədər seyreltildi.
(16) Qarışıq maye (etibarlılıq müddəti: 2 ay)
100 ml qliserin, 75 mLNaOH məhlulu (1mol/L) və 25 ml suyu qarışdırın.
(17) Tioasetamid məhlulu (4%, etibarlılıq: 2 ay)
4 q tioasetamid 96 q suda həll edildi.
(18) Fenantrolin (0,1%, etibarlılıq: 1 ay)
0,1 q o-fenantrolini 100 ml suda həll edin.
(19) Qalay xlorid turşusu (etibar müddəti: 1 ay)
20 q qalay xloridini 50 ml konsentratlaşdırılmış xlorid turşusunda həll edin.
(20) Kalium hidrogen ftalat standart tampon məhlulu (pH 4.0, etibarlılıq: 2 ay)
10,12 q kalium hidrogen ftalat (KHC8H4O4) dəqiqliklə çəkilmiş və (115±5) ℃ temperaturda 2~3 saat ərzində qurudulmuşdur. 1000 ml su ilə seyreltin.
(21) Fosfat standart tampon məhlulu (pH 6.8, etibarlılıq: 2 ay)
3,533 q susuz natrium hidrogen fosfat və 3,387 q kalium dihidrogen fosfat (115 ± 5) ℃ temperaturda 2 ~ 3 saat qurudulmuş və dəqiqliklə çəkilmiş və su ilə 1000 ml-ə qədər seyreltilmişdir.
3, hidroksipropil metilselüloz qrupunun tərkibinin təyini
(1) Metoksi tərkibinin təyini
Metoksi tərkibinin təyini, uçucu metan yodidi (qaynama nöqtəsi 42,5 ° C) əldə etmək üçün metoksi ehtiva edən bir sınaq ilə qızdırmaqla hidroiodat turşusunun parçalanmasına əsaslanır. Metan yodid avtoreaksiya məhlulunda azotla distillə edilir. Müdaxilə edən maddələri (HI, I2 və H2S) təmizləmək üçün yuyulduqdan sonra yod metan buxarı Br2 olan kalium asetat sirkə turşusu məhlulu tərəfindən udularaq IBr əmələ gətirir və sonra yod turşusuna oksidləşir. Distillədən sonra qəbuledicidəki maddələr yod şüşələrinə köçürülür və su ilə seyreltilir. Artıq Br2-ni çıxarmaq üçün qarışqa turşusu əlavə edildikdən sonra KI və H2SO4 əlavə edilir. Metoksi tərkibini 12-ni Na2S2O3 məhlulu ilə titr etməklə hesablamaq olar. Reaksiya tənliyini aşağıdakı kimi ifadə etmək olar.
Metoksi tərkibini ölçmək üçün cihaz Şəkil 7-6-da göstərilmişdir.
7-6 (a) bəndində A kateterlə birləşdirilən 50 ml-lik yuvarlaq alt kolbadır. Darboğaz şaquli olaraq uzunluğu təxminən 25 sm və daxili diametri 9 mm olan düz hava kondensasiya borusu E ilə təchiz edilmişdir. Borunun yuxarı ucu aşağıya doğru çıxışı olan və daxili diametri 2 mm olan şüşə kapilyar boruya bükülür. Şəkil 7-6 (b) təkmilləşdirilmiş cihazı göstərir. 1, 50 ml-lik dairəvi alt kolba olan reaksiya şüşəsidir və azot borusu soldadır. 2 şaquli kondensasiya borusudur; 3 yuyucu maye olan yuyucu; 4 udma borusudur. Qurğu ilə farmakopeya metodu arasında ən böyük fərq farmakopeya metodunun iki absorberinin birinə birləşdirilməsidir ki, bu da son udma məhlulunun itkisini azalda bilər. Bundan əlavə, skrubberdəki yuyucu maye də distillə edilmiş su olan farmakopeya üsulundan fərqlidir və təkmilləşdirilmiş cihaz distillə edilmiş qazdakı çirkləri daha asan adsorbsiya edə bilən kadmium sulfat məhlulu və natrium tiosulfat məhlulunun qarışığıdır.
Alət pipeti: 5ml (5), 10mL (1); büret: 50 mL; Yod ölçmə şüşəsi: 250 mL; Balansı təhlil edin.
Reagent fenol (bərk olduğu üçün qidalanmadan əvvəl əridiləcək); karbon qazı və ya azot; Hidroiodat turşusu (45%); Təmizliyin təhlili; kalium asetat məhlulu (100 q/l); Brom: analitik cəhətdən təmiz; Qarışqa turşusu: analitik cəhətdən təmiz; 25% natrium asetat məhlulu (220 q/l); KI: analitik təmizlik; Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+9); Natrium tiosulfat standart məhlulu (0,1mol/L); Fenolftalein göstəricisi; 1% etanol məhlulu; Nişasta göstəricisi: suda 0,5% nişasta; Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5); 30% xrom trioksid məhlulu; Üzvi olmayan su: 100 ml suya 10 ml seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5) əlavə edin, qaynana qədər qızdırın və 0,1 ml 0,02 mol/L kalium permanqanat titri əlavə edin, 10 dəqiqə qaynadın, çəhrayı rəngdə qalmalıdır; 0,02mol/L natrium hidroksid titrləmə məhlulu: Çin Farmakopeyasının əlavə üsuluna əsasən, 0,1mol/L natrium hidroksid titrasiya məhlulu kalibrlənmiş və qaynadılmış və soyudulmuş distillə edilmiş su ilə 0,02mol/L-ə dəqiq şəkildə seyreltilmişdir.
Yuma borusuna təxminən 10 ml yuma məhlulu əlavə edin, udma borusuna 31 ml yeni hazırlanmış udma məhlulu əlavə edin, aləti quraşdırın, 105 dərəcə sabit çəkidə qurudulmuş qurudulmuş nümunənin təxminən 0,05 q (0,0001 q dəqiqliklə) çəkin. ℃ reaksiya kolbasına daxil edin və 5 ml hidroiodat əlavə edin. Reaksiya şüşəsi tez bir zamanda bərpa kondensatoruna qoşulur (daşlama ağzı hidroiodatla nəmlənir) və azot saniyədə 1~2 qabarcıq sürətlə çənə vurulur. Temperatur yavaş-yavaş idarə olunur ki, qaynayan mayenin buxarı kondensatorun hündürlüyünün yarısına qədər yüksəlsin. Reaksiya müddəti nümunənin təbiətindən asılıdır, 45 dəqiqə ilə 3 saat arasındadır. Emici borunu çıxarın və ümumi həcm təxminən 125 ml-ə çatana qədər uducu məhlulu ehtiyatla 10 ml 25% natrium asetat məhlulu olan 500 ml yod kolbasına köçürün.
Daimi çalxalama altında, sarı rəng yox olana qədər yavaş-yavaş damla damla qarışqa turşusu əlavə edin. Bir damla 0,1% metil qırmızı göstərici əlavə edin və qırmızı rəng 5 dəqiqə ərzində yox olmur. Sonra üç damcı qarışqa turşusu əlavə edin. Bir müddət dayanmasına icazə verin, sonra 1 q kalium yodid və 5 mL seyreltilmiş sulfat turşusu (1+9) əlavə edin. Məhlul 0,1mol/L natrium tiosulfat standart məhlulu ilə titrləndi və son nöqtəyə yaxın 3-4 damcı 0,5%-li nişasta indikatoru əlavə edildi və mavi rəng yox olana qədər titrləmə davam etdirildi.
Eyni vəziyyətdə, boş bir təcrübə aparıldı.
Ümumi metoksidin miqdarının hesablanması:
Burada V1 titrləmə nümunələri tərəfindən istehlak edilən natrium tiosulfat standart məhlulunun həcmini (ml) ifadə edir; V2 boş təcrübədə istehlak edilən natrium tiosulfat standart məhlulunun həcmi, ml; C - natrium tiosulfat standart məhlulunun konsentrasiyası, mol/L; M qurudulmuş nümunənin kütləsinə aiddir, g; 0,00517, 0,00517 q metoksiyə ekvivalent olan 1 ml üçün 0,1mol/L natrium tiosulfatdır.
Ümumi metoksi tərkibi ümumi metoksiyi və metoksi hesablamasının hidroksipoksi dəyərini təmsil edir, ona görə də dəqiq metoksi tərkibini əldə etmək üçün ümumi alkoksi nəticədə əldə edilən hidroksiproksi tərkibi ilə düzəldilməlidir. HİDROKSİPROPOKSİ TƏRKİBİ İLK İLKƏ HI-NİN HİDROKSİPROPİL İLƏ SABİT K=0.93 (BÖYÜK SAYDDA BİR MİNİDƏ NÜMUNƏLƏRİNİN ORTASI) İLƏ HİDROKSİPROPİL REAKSİYASI İLƏ HƏSƏL OLAN PROPEN ÜÇÜN DÜZƏRLƏNMƏLİDİR. Buna görə də:
Düzəliş edilmiş metoksi tərkibi = ümumi metoksi tərkibi – (hidroksipropoksi tərkibi ×0,93×31/75)
Burada 31 və 75 rəqəmləri müvafiq olaraq metoksi və hidroksipropoksi qruplarının molar kütlələridir.
(2) Hidroksipropoksi tərkibinin təyini
Nümunədəki hidropropoksi qrupu sirkə turşusu istehsal etmək üçün xrom trioksid ilə reaksiya verir. Avtoreaksiya məhlulundan distillə edildikdən sonra xrom turşusunun tərkibi NaOH məhlulu ilə titrləmə yolu ilə müəyyən edilir. Distillə prosesində az miqdarda xrom turşusu çıxarılacağı üçün NaOH məhlulu da istehlak ediləcək, ona görə də bu xrom turşusunun tərkibi yodimetriya ilə əlavə olaraq müəyyən edilməli və hesablamadan çıxılmalıdır. Reaksiya tənliyi belədir:
Alətlər və reagentlər Hidroksipropoksi qruplarının təyini üçün alətlərin tam dəsti; Həcmli şüşə: 1L, 500mL; Ölçmə silindri: 50 mL; Pipet: 10 ml; Yod ölçmə şüşəsi: 250 mL. Əsas büret: 10 mL; Natrium tiosulfat standart məhlulu (0,1mol/L); Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5); Seyreltilmiş sulfat turşusu (1+9); Nişasta göstəricisi (0,5%).
7-7 hidroksipropoksi tərkibinin təyini üçün bir cihazdır.
7-7 (a)-da D 25ml ikiboyunlu distillə üçün kolba, B 25mm×150mm buxar generatoru borusu, C axını birləşdirən boru, A elektrik qızdırıcı yağ vannası, E şunt sütunu, G şüşə tıxaclı konusvari kolbadır, ucun daxili diametri 0,25-1,25 mm-dir, distillə kolbasına daxil edilir; F E-yə qoşulmuş kondensasiya borusudur. Şəkldə göstərilən təkmilləşdirilmiş cihazda. 7-7 (b), 1 reaktordur, 50ml distillə qabı; 2 distillə başlığıdır; 3 üzvi su axınının sürətini idarə etmək üçün 50 ml şüşə hunidir; 4 azot borusu; 5 kondensasiya borusudur. Dəyişdirilmiş cihazla farmakopeya metodu arasındakı ən əhəmiyyətli fərq, damıtma sürətini asanlıqla idarə etmək üçün su axınının sürətinə nəzarət etmək üçün bir şüşə huninin əlavə edilməsidir.
105 ℃ temperaturda sabit çəkiyə qədər qurutma nümunəsindəki sınaq üsulları təxminən 0,1 q (0,0002 q), distillə şüşəsində dəqiq ifadə edilir, 10 ml 30% xrom trioksid məhlulu əlavə edin, distillə kolbasını yağ vannası qabına, yağ vannası maye səviyyəsinə əlavə edin. Xrom trioksid maye səthinə uyğun, quraşdırılmış avadanlıq, açıq soyutma suyu, azot, azot nisbətini saniyədə təxminən bir baloncuk nəzarət etmək üçün fabrikimiz. 30 dəqiqə ərzində yağ vannası 155 ° C-ə qədər qızdırıldı və toplanmış məhlul 50 ml-ə çatana qədər bu temperaturda saxlanıldı. Yağ banyosunu çıxarmaq üçün distillə dayandırıldı.
Soyuducunun daxili divarını distillə edilmiş su ilə yuyun, yuyucu suyu və distilləti 500 ml-lik yod şüşəsində birləşdirin, 2 damcı 1% fenolftalid indikatoru əlavə edin, 0,02mol/L natrium hidroksid məhlulu ilə pH 6,9-7,1-ə qədər titrləşdirin. , və istehlak edilən natrium hidroksidinin ümumi sayını yazın.
Yod şüşəsinə 0,5 q natrium bikarbonat və 10 mL seyreltilmiş sulfat turşusu (1+16,5) əlavə edin və karbon dioksid əmələ gələnə qədər dayanmasına icazə verin. Sonra 1,0 q kalium yodidi əlavə edin, onu möhkəm bağlayın, yaxşı silkələyin və qaranlıqda 5 dəqiqə buraxın. Sonra 1 ml 0,5% nişasta indikatoru əlavə edin və onu 0,02mol/L natrium tiosulfatla son nöqtəyə qədər titr edin. İstehlak olunan natrium tiosulfatın həcmini yazın.
Başqa bir boş təcrübədə, natrium hidroksid və natrium tiosulfat titratorlarının müvafiq olaraq istehlak edilən həcm nömrələri qeyd edildi.
Hidroksipropoksi tərkibinin hesablanması:
Burada, K boş təcrübənin korreksiya əmsalı şəklidir: V1 nümunənin istehlak etdiyi natrium hidroksid titrasiyasının həcmidir, ml. C1 - natrium hidroksid standart məhlulunun konsentrasiyası, mol/L; V2 nümunə tərəfindən istehlak edilən natrium tiosulfat titrləməsinin həcmi, ml; C2 - natrium tiosulfat standart məhlulunun konsentrasiyası, mol/L; M nümunənin kütləsidir, g; Va - boş təcrübədə istehlak edilən natrium hidroksid titrlənməsinin həcmi, ml; Vb, boş təcrübədə istehlak edilən natrium tiosulfat titrlənməsinin həcmidir, ml.
4. Rütubətin təyini
Instrumental analitik balans (0,1 mq-a qədər dəqiq); Ölçmə şüşəsi: diametri 60 mm, hündürlüyü 30 mm; Qurutma sobası.
Test üsulu nümunəni 2 ~ 4G dəqiqliklə çəkir (
Göndərmə vaxtı: Sentyabr-08-2022