Bakterial sellülozanı xammal kimi götürərək 2-hidroksi-3-sulfat propat sellüloz efirini sintez edin. İnfraqırmızı spektrometr məhsulun strukturunu təhlil edir. Əsas bakterial sellüloza efirinin sintezi üçün ən yaxşı proses şərtləri. Nəticələr göstərdi ki, optimallaşdırma şəraitində sintez edilmiş 2-hidroksi-3-sulfon turşusu əsaslı propat bakteriya efirinin mübadilə qabiliyyəti 0,481 mmol/q təşkil etmişdir.
Açar sözlər: bakterial sellüloza; 2-hidroksil-3-sulfon turşusu əsaslı gornemin selüloz efiri; mübadilə qabiliyyəti
Mikrob sintetik bakterial sellüloz kimyəvi tərkibinə və molekulyar quruluşuna görə bitki sellülozasına bənzəyir. D-pirarotli qlükoza ilə bağlanan düz polisaxariddirβ-1, 4-qlikozid bağları. Bitki sellülozası ilə müqayisədə bakterial sellüloz daha yaxşı xüsusiyyətə malikdir. Bu, ultra-mikro liflərdən ibarət ultra-mikro lifli şəbəkədir. O, saf sellüloza şəklində mövcuddur və bir çox unikal funksiyalara malikdir. Akustik avadanlıq və neft hasilatı aspektlərindən geniş istifadə edilmişdir.
2-hidroksil-3-sulfonat selüloz efiri yüksək su udma materiallarından hazırlana bilən mühüm sellüloza törəməsidir. Ağır metal ionlarının və zülalın kation kimi adsorbsiyası üçün bərk təmizlik kimi də istifadə edilə bilər. Feng Qingqin, Jie Zhefeng və digər sellüloza düyü qabığı qarğıdalı samanında 2-hidroksil-3-sulfat selüloz efiri güclü turşu kation mübadiləsini hazırlamaq üçün istifadə olunur. Bu məqalə bakterial sellülozadan xammal kimi istifadə edir, 2-hidroksil-3-sulfon turşusu əsaslı bakterial sellüloza efirini sintez edir və onun ən yaxşı sintetik şərtlərini və bu şəraitdə hazırlanmış 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa-sulfanı öyrənmək üçün ortoqonal təcrübələrdən istifadə edir. Turşu əsaslı gornemin sellüloz efirinin mübadilə qabiliyyəti materialın faktiki tətbiqi üçün nəzəri əsas yaradır.
1. Eksperimental hissə
1.1 Reagentlər və alətlər
Bakterial sellüloz (özünün istehsalı), natrium hidroksid, natrium karbonat, natrium bisulfit, dioksan, epixlorohidrin, aseton, etanol, natrium karbonat, yuxarıda göstərilən reagentlər analitik dərəcəlidir.
İnkubator/qurutma qutusu (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 reaktiv dəyirmanı (Toz Mərkəzi, Nankinq Elm və Texnologiya Universiteti); Furye infraqırmızı spektrometri (Almaniya); Agilent AAS-3510 atom udma spektrofotometri.
1.2 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterial sellüloza efirinin hazırlanması
1.2.1 Çarpaz bağlı bakterial sellülozanın sintezi
10 q bakterial sellüloza tozu, 60 ml epixlorohidrin və 125 ml 2mol əlavə edin.·L-1 NaOH məhlulunu geriyə çevirmə kondensatoru və qarışdırıcı ilə təchiz olunmuş üç boyunlu kolbaya tökün, 1 saat ərzində geri axınına qədər qızdırın, süzün, aseton və su ilə orta xassələrə çarpaz yuyun və 60 ° C-də vakuumda qurudun.°C çarpaz bağlı bakterial sellüloz əldə etmək.
1.2.2 Natrium 3-xloro-2 hidroksipropansulfonatın sintezi
104,0 q NaHSO3 çəkin və onu 200 mLH2O-da həll edin və SO2 qazı ilə doyurun. 70-90-a qədər qızdırın°qarışdıraraq C, sonra damcı huni ilə 160 ml epixlorohidrin əlavə edin və 85-də reaksiya verin.°C 4 saat. Reaksiya məhsulu 5-dən aşağı soyudulur°Məhsulu kristallaşdırmaq üçün C, sonra süzülür, yuyulur və solğun sarı rəngli xam məhsul əldə etmək üçün qurudulur. Xam məhsul ağ kristallar əldə etmək üçün 1:1 etanol ilə yenidən kristallaşdırıldı.
1.2.3 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterial sellüloza efirinin sintezi
2 q çarpaz bağlı bakterial sellüloza, müəyyən miqdarda 3-xloro-2-hidroksipropansulfonat, 0,7 q natrium karbonat və 70 mL dioksan sulu məhlulunu reflü kondensatoru və qarışdırıcı ilə təchiz edilmiş üç boyunlu kolbaya əlavə edin, azot Mühafizə altında, müəyyən bir temperatura nəzarət edin və müəyyən müddət ərzində reaksiya vermək üçün qarışdırın, süzün, aseton və su ilə növbə ilə neytrallaşdırın və 60 dərəcədə vakuumda qurudun.°C açıq sarı bərk maddə əldə etmək.
1.3 Məhsulun strukturunun təhlili
FT-IR testi: bərk KBr tablet, sınaq diapazonu: 500cm-1～4000sm-1.
1.4 Mübadilə qabiliyyətinin təyini
1-2 q 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterial sellüloz efiri götürün, islatmaq üçün müvafiq miqdar distillə edilmiş su əlavə edin, sonra qarışdıraraq mübadilə sütununa tökün, müvafiq miqdarda distillə edilmiş su ilə yuyun və sonra təxminən 100 ml 5% istifadə edin. Hidroklor turşusu ilə durulayın, dəqiqədə 3 ml axını nəzarət edin. Sonra metil portağal ilə sınaqdan keçirildikdə turşuluq göstərməyənə qədər distillə edilmiş su ilə yuyun, sonra 1mol L-1 konsentrasiyası ilə təxminən 60 ml natrium xlorid ilə elüt edin, axın sürətini təqribən 3ml/dəq ilə nəzarət edin və tullantıları bir su ilə toplayın. Erlenmeyer kolbası. Sonra sütunu 50-80 ml distillə edilmiş su ilə yuyun. Toplanmış məhlul 0,1mol ilə titrə edilmişdir·Göstərici olaraq fenolftaleindən istifadə edilən L-1 natrium hidroksid standart məhlulu və istehlak edilən mililitr natrium hidroksid sayı VNaOH idi.
2. Nəticələr və müzakirə
2.1 Çapraz bağlı bakterial sellülozun struktur xarakteristikası
Yeni C-nin tətbiqi ilə əlaqədar—H, çarpaz bağlı bakterial sellüloz 2922,98 sm-1-dir. C-nin uzanan vibrasiyası—Şəkər halqasında H güclənir və a spektral xəttinin 1161,76sm-1 və 1061,58sm-1-də hidroksil qruplarının xarakterik udma zirvələri zəifləyir ki, bunlar sellülozada hidroksil qruplarının xarakterik udma zirvələridir. 3433.2cm-1-də əlaqəli hidroksil qrupunun vibrasiya udma zirvəsi hələ də mövcuddur, lakin nisbi intensivlik azalır və bu, qlükozid halqasındakı hidroksil qrupunun tam əvəz edilmədiyini göstərir.
2.2 Natrium 3-xloro-2-hidroksipropansulfonatın struktur xarakteristikası
3525～3481cm-1 hidroksil O birləşməsinin uzanan vibrasiyasıdır—H bağı, 2930.96cm-1 C-nin asimmetrik uzanan vibrasiyasıdır.—H, 2852,69 sm C-nin simmetrik uzanan vibrasiyasıdır—H, 1227.3cm-1, 1054. 95sm-1 S=O-nun uzanan vibrasiyası, 810.1sm-1 COS-un uzanan vibrasiyası, 727.4sm-1 isə C-nin uzanan vibrasiyasıdır.—Cl, hədəf məhsulun meydana gəldiyini ifadə edir.
2.3 2-hidroksi-3-sulfopropil bakteriya sellüloz efirinin struktur xarakteristikası
3431cm-1 OH uzanan vibrasiya zirvəsidir, 2917cm-1 doymuş CH uzanan vibrasiya zirvəsidir, 1656sm-1 CC uzanan vibrasiya zirvəsidir, 1212~1020sm-1 -SO2-antimmetrik və stretching vibrasiya zirvəsidir, sim618-dir. SO bağının uzanan vibrasiyası.
2.4 2-hidroksi-3-sulfopropil bakteriya sellüloz efirinin sintez şərtlərinin optimallaşdırılması
Təcrübədə 2-hidroksi-3-sulfopropil bakteriya sellüloz efirinin keyfiyyətini yoxlamaq üçün mübadilə qabiliyyətindən istifadə edilmişdir. Reaksiyaya əlavə olunan 3-xloro-2 hidroksipropansulfonat natriumun miqdarı, dioksan sulu məhlulunun konsentrasiyası, reaksiya müddəti və temperatur dörd amil və hər bir amilin bakterial sellüloza ksantata təsirini təhlil etmək üçün üç səviyyəli ortoqonal təcrübə aparmışdır. . Efir xassələrinin təsiri.
Ortoqonal təcrübələr göstərir ki, 4 amilin optimal kombinasiyası A2B1C3D-dir. 1 Diapazonun təhlili göstərir ki, reaksiya temperaturu 2-hidroksi-3-sulfopropil sellüloz efirinin adsorbsiya performansına ən çox təsir edir və diapazon 1. 914, sonra zaman, dioksan və qidalanma miqdarı 3 konsentrasiyasıdır. -xloro-2 hidroksipropansulfonat natrium. Optimallaşdırılmış şəraitdə hazırlanmış 2-hidroksi-3-sulfopropil bakterial sellüloz efirinin mübadilə qabiliyyəti 0,481 mmol/q təşkil etmişdir ki, bu da təlimatda bildirilmiş oxşar SE tipli sellüloza güclü turşu kation mübadiləsi ağaclarından yüksək idi.
3. Nəticə
Bakterial sellülozu modifikasiya etməklə 2-hidroksi-3-sulfon turşusu propil bakterial sellüloz efiri sintez edilmiş, onun strukturu səciyyələndirilmiş və mübadilə qabiliyyəti ölçülmüşdür. Aşağıdakı nəticələr çıxarıldı: 1) 2-hidroksi-3 – Sulfopropil bakterial sellüloza efirinin sintezi üçün optimal proses şərtləri bunlardır: 2 q çarpaz bağlı bakterial sellüloza, 3,5 q 3-xloro-2-hidroksipropansulfonat natrium, 0,7 q natrium karbonat və 7OmI30% dioksan Sulu məhlul, 70-də reaksiya°C azotun mühafizəsi altında 1 saat ərzində, bu şəraitdə hazırlanmış 2-hidroksi-3-sulfon turşusu propil bakterial sellüloz efiri daha yüksək mübadilə qabiliyyətinə malikdir; 2) 2-hidroksi-3-sulfon turşusu qrupu Propil bakterial sellüloza efirinin mübadilə qabiliyyəti kitabçada bildirilmiş oxşar SE tipli sellüloza güclü turşu kation dəyişdirici qatrandan daha yüksəkdir.
Göndərmə vaxtı: 06 mart 2023-cü il