تحضير وتوصيف مخفض الماء لأثير سلفونات البيوتان والسليلوز

تم استخدام السليلوز الجريزوفولفين (MCC) مع درجة محددة من البلمرة التي تم الحصول عليها عن طريق التحلل المائي الحمضي لب القطن السليلوز كمواد خام. وبتفعيل هيدروكسيد الصوديوم، تم تفاعله مع 1،4-بيوتان سولتون (BS) للحصول على مخفض ماء السليلوز بوتيل سلفونات (SBC) ذو قابلية جيدة للذوبان في الماء. وتميز هيكل المنتج بمطيافية الأشعة تحت الحمراء (FT-IR)، ومطيافية الرنين المغناطيسي النووي (NMR)، والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، وحيود الأشعة السينية (XRD) وطرق تحليلية أخرى، ودرجة البلمرة، ونسبة المواد الخام، وتم التحقيق في رد فعل MCC. تأثيرات ظروف العملية الاصطناعية مثل درجة الحرارة وزمن التفاعل ونوع عامل التعليق على أداء تقليل الماء للمنتج. أظهرت النتائج أنه: عندما تكون درجة بلمرة المادة الخام MCC هي 45، تكون نسبة كتلة المواد المتفاعلة: AGU (وحدة جلوكوزيد السليلوز): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ووقت تنشيط المادة الخام في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، ووقت تركيب المنتج هو 5 ساعات. عندما تكون درجة الحرارة 80 درجة مئوية، يكون المنتج الذي تم الحصول عليه لديه أعلى درجة من استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك، والمنتج لديه أفضل أداء لتقليل الماء.

الكلمات الرئيسية:السليلوز. السليلوز بوتيل سلفونات. عامل تخفيض المياه؛ أداء خفض المياه

1、مقدمة

الملدن المتفوق للخرسانة هو أحد المكونات التي لا غنى عنها للخرسانة الحديثة. إنه على وجه التحديد بسبب ظهور عامل تقليل الماء، يمكن ضمان قابلية التشغيل العالية والمتانة الجيدة وحتى القوة العالية للخرسانة. تشتمل مخفضات المياه عالية الكفاءة المستخدمة حاليًا على نطاق واسع بشكل أساسي على الفئات التالية: مخفض المياه القائم على النفثالين (SNF)، ومخفض المياه القائم على راتنجات الميلامين المسلفنة (SMF)، ومخفض المياه القائم على الكبريتات (ASP)، والملدن الفائق اللجنوسلفونات المعدل ( ML)، والملدن الفائق متعدد الكربوكسيل (PC)، والذي يتم بحثه حاليًا بشكل أكثر نشاطًا. عند تحليل عملية تصنيع مخفضات الماء، فإن معظم مخفضات الماء المتكثف التقليدية السابقة تستخدم الفورمالديهايد برائحة نفاذة قوية كمادة خام لتفاعل التكثيف المتعدد، ويتم تنفيذ عملية السلفنة عمومًا باستخدام حمض الكبريتيك المدخن شديد التآكل أو حمض الكبريتيك المركز. وهذا سيؤدي حتما إلى آثار ضارة على العمال والبيئة المحيطة، وسيولد أيضا كمية كبيرة من بقايا النفايات والنفايات السائلة، وهو ما لا يفضي إلى التنمية المستدامة؛ ومع ذلك، على الرغم من أن مخفضات الماء متعددة الكربوكسيلات لها مزايا فقدان الخرسانة الصغير بمرور الوقت، والجرعة المنخفضة، والتدفق الجيد، فإنها تتمتع بمزايا الكثافة العالية وعدم وجود مواد سامة مثل الفورمالديهايد، ولكن من الصعب الترويج لها في الصين بسبب ارتفاعها. سعر. من خلال تحليل مصدر المواد الخام، ليس من الصعب أن نجد أن معظم مخفضات المياه المذكورة أعلاه يتم تصنيعها على أساس المنتجات البتروكيماوية / المنتجات الثانوية، في حين أن النفط، باعتباره موردًا غير متجدد، أصبح نادرًا بشكل متزايد و سعره يرتفع باستمرار. لذلك، فإن كيفية استخدام الموارد الطبيعية المتجددة الرخيصة والوفيرة كمواد خام لتطوير الملدنات الفائقة الخرسانية الجديدة عالية الأداء أصبحت اتجاهًا بحثيًا مهمًا للملدنات الفائقة الخرسانية.

السليلوز هو جزيء كبير خطي يتكون من ربط العديد من D-glucopyranose مع روابط جليكوسيدية β- (1-4). هناك ثلاث مجموعات هيدروكسيل في كل حلقة جلوكوبيرانوسيل. العلاج المناسب يمكن الحصول على تفاعل معين. في هذا البحث تم استخدام لب القطن السليلوز كمادة خام أولية، وبعد التحلل الحمضي للحصول على السليلوز دقيق التبلور بدرجة مناسبة من البلمرة، تم تنشيطه بواسطة هيدروكسيد الصوديوم وتفاعل مع 1،4-بيوتان سولتون لتحضير حمض سلفونات البيوتيل. وتمت مناقشة الملدن المتفوق بإيثر السليلوز والعوامل المؤثرة في كل تفاعل.

2. التجربة

2.1 المواد الخام

لب القطن السليلوز، درجة البلمرة 576، Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.؛ 1,4-بيوتان سولتون (BS)، من الدرجة الصناعية، من إنتاج شركة Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.؛ 52.5R أسمنت بورتلاند عادي، أورومتشي مقدم من مصنع الأسمنت؛ الرمال الصينية القياسية ISO، التي تنتجها شركة Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.؛ هيدروكسيد الصوديوم، وحمض الهيدروكلوريك، والأيزوبروبانول، والميثانول اللامائي، وخلات الإيثيل، وبيوتانول ن، والأثير البترولي، وما إلى ذلك، كلها نقية تحليليًا ومتوفرة تجاريًا.

2.2 الطريقة التجريبية

قم بوزن كمية معينة من لب القطن وطحنه بشكل صحيح، ثم ضعه في زجاجة ذات ثلاث رقاب، وأضف تركيزًا معينًا من حمض الهيدروكلوريك المخفف، وحركه حتى يسخن ويتحلل لفترة معينة من الوقت، ثم يبرد إلى درجة حرارة الغرفة، ثم يصفى، تغسل بالماء حتى تصبح محايدة، وتجفف بالفراغ عند درجة حرارة 50 درجة مئوية للحصول عليها. بعد الحصول على مواد خام السليلوز الجريزوفولفين بدرجات مختلفة من البلمرة، قم بقياس درجة بلمرتها وفقًا للأدبيات، وضعها في زجاجة تفاعل ثلاثية الأعناق، علقها مع عامل معلق 10 أضعاف كتلته، تضاف كمية معينة من المحلول المائي لهيدروكسيد الصوديوم مع التحريك، يحرك وينشط في درجة حرارة الغرفة لفترة زمنية معينة، تضاف الكمية المحسوبة من 1،4-بيوتان سولتون (BS)، يسخن لدرجة حرارة التفاعل، والتفاعل عند درجة حرارة ثابتة لفترة معينة من الزمن، وتبريد المنتج إلى درجة حرارة الغرفة، والحصول على المنتج الخام عن طريق الترشيح بالشفط. شطف بالماء والميثانول لمدة 3 مرات، وتصفية مع الشفط للحصول على المنتج النهائي، وهي مخفض المياه السليلوز بوتيل سلفونات (SBC).

2.3 تحليل المنتج وتوصيفه

2.3.1 تحديد محتوى الكبريت المنتج وحساب درجة الاستبدال

تم استخدام محلل العناصر FLASHEA-PE2400 لإجراء تحليل العناصر على منتج مخفض الماء السليلوز بوتيل سلفونات المجفف لتحديد محتوى الكبريت.

2.3.2 تحديد سيولة الملاط

تم القياس وفقًا لـ 6.5 في GB8076-2008. وهذا يعني، قم أولاً بقياس خليط الماء/الأسمنت/الرمل القياسي في جهاز اختبار سيولة ملاط ​​الأسمنت NLD-3 عندما يكون قطر التمدد (180±2) مم. الأسمنت، استهلاك المياه القياسي المقاس هو 230 جم)، ثم أضف عامل تقليل الماء الذي تبلغ كتلته 1٪ من كتلة الأسمنت إلى الماء، وفقًا لعامل تقليل الأسمنت / الماء / الماء القياسي / الرمل القياسي = 450 جم / 4.5 جم / يتم وضع 230 جم/نسبة 1350 جم في خلاط الملاط الأسمنتي JJ-5 ويتم التقليب بالتساوي، ويتم قياس القطر الموسع للملاط على جهاز اختبار سيولة الملاط، وهو سيولة الملاط المقاسة.

2.3.3 توصيف المنتج

تم تشخيص العينة بواسطة FT-IR باستخدام مطياف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه من النوع EQUINOX 55 التابع لشركة Bruker؛ تم تمييز طيف H NMR للعينة بواسطة أداة الرنين المغناطيسي النووي فائقة التوصيل المحراث INOVA ZAB-HS لشركة Varian؛ وقد لوحظ مورفولوجية المنتج تحت المجهر؛ تم إجراء تحليل XRD على العينة باستخدام مقياس حيود الأشعة السينية لشركة MAC M18XHF22-SRA.

3. النتائج والمناقشة

3.1 نتائج التوصيف

3.1.1 نتائج توصيف FT-IR

تم إجراء تحليل الأشعة تحت الحمراء على مادة السليلوز الجريزوفولفين الخام بدرجة بلمرة Dp = 45 ومنتج SBC الذي تم تصنيعه من هذه المادة الخام. نظرًا لأن قمم الامتصاص لـ SC وSH ضعيفة جدًا، فهي غير مناسبة لتحديد الهوية، في حين أن S=O لها ذروة امتصاص قوية. ولذلك، يمكن تحديد ما إذا كانت هناك مجموعة حمض السلفونيك في التركيب الجزيئي من خلال تأكيد وجود ذروة S=O. من الواضح أنه في طيف السليلوز هناك ذروة امتصاص قوية عند رقم موجة 3344 سم-1، وهو ما يعزى إلى ذروة اهتزاز الهيدروكسيل الممتد في السليلوز؛ ذروة الامتصاص الأقوى عند رقم موجة 2923 سم -1 هي ذروة اهتزاز الميثيلين (-CH2). ذروة الاهتزاز تعكس سلسلة النطاقات المكونة من 1031 و1051 و1114 و1165 سم-1 ذروة الامتصاص لاهتزاز تمدد الهيدروكسيل وقمة الامتصاص لاهتزاز انحناء رابطة الأثير (COC)؛ يعكس رقم الموجة 1646 سم -1 الهيدروجين المتكون من الهيدروكسيل والماء الحر. ذروة امتصاص الرابطة؛ يعكس النطاق 1432 ~ 1318 سم -1 وجود هيكل بلوري السليلوز. في طيف الأشعة تحت الحمراء لـ SBC، تضعف شدة النطاق 1432~1318 سم-1؛ بينما تزداد شدة ذروة الامتصاص عند 1653 سم-1، مما يشير إلى تعزيز القدرة على تكوين روابط هيدروجينية؛ 1040، 605 سم -1 يبدو أقوى قمم الامتصاص، ولا ينعكس هذان الاثنان في طيف الأشعة تحت الحمراء للسليلوز، الأول هو ذروة الامتصاص المميزة لرابطة S = O، والأخير هو ذروة الامتصاص المميزة لرابطة SO. بناءً على التحليل أعلاه، يمكن ملاحظة أنه بعد تفاعل الأثير للسليلوز، توجد مجموعات حمض السلفونيك في سلسلته الجزيئية.

3.1.2 نتائج توصيف الرنين المغناطيسي النووي H

يمكن رؤية طيف H NMR من سلفونات بوتيل السليلوز: ضمن γ = 1.74 ~ 2.92 هو التحول الكيميائي لبروتون الهيدروجين في السيكلوبوتيل، وضمن γ = 3.33 ~ 4.52 هي وحدة أنهيدروجلوكوز السليلوز التحول الكيميائي لبروتون الأكسجين في γ = 4.52 ~6 هو التحول الكيميائي لبروتون الميثيلين في مجموعة حمض البيوتيل سلفونيك المتصلة بالأكسجين، ولا توجد ذروة عند γ=6~7، مما يشير إلى عدم وجود بروتونات أخرى.

3.1.3 نتائج توصيف SEM

مراقبة SEM لب قطن السليلوز والسليلوز الجريزوفولفين ومنتج السليلوز بوتيل سلفونات. من خلال تحليل نتائج تحليل SEM لب قطن السليلوز والسليلوز الجريزوفولفين ومنتج بيوتان سلفونات السليلوز (SBC)، وجد أن السليلوز الجريزوفولفين الذي تم الحصول عليه بعد التحلل المائي باستخدام حمض الهيدروكلوريك يمكن أن يغير بشكل كبير بنية ألياف السليلوز. تم تدمير البنية الليفية، وتم الحصول على جزيئات السليلوز الدقيقة. لم يكن لـ SBC الذي تم الحصول عليه عن طريق التفاعل الإضافي مع BS أي بنية ليفية وتحولت بشكل أساسي إلى بنية غير متبلورة، والتي كانت مفيدة في ذوبانها في الماء.

3.1.4 نتائج توصيف XRD

تشير تبلور السليلوز ومشتقاته إلى نسبة المنطقة البلورية التي تشكلها بنية وحدة السليلوز في مجملها. عندما يخضع السليلوز ومشتقاته لتفاعل كيميائي، يتم تدمير الروابط الهيدروجينية في الجزيء وبين الجزيئات، وتصبح المنطقة البلورية منطقة غير متبلورة، وبالتالي تقلل التبلور. ولذلك فإن التغير في التبلور قبل وبعد التفاعل يعد مقياسا للسليلوز أحد معايير المشاركة في الاستجابة من عدمه. تم إجراء تحليل XRD على السليلوز الجريزوفولفين ومنتج بيوتان سلفونات السليلوز. ويمكن ملاحظة أنه بعد الأثير، تتغير البلورة بشكل أساسي، ويتحول المنتج بالكامل إلى بنية غير متبلورة، بحيث يمكن إذابته في الماء.

3.2 تأثير درجة بلمرة المواد الخام على أداء تقليل الماء للمنتج

تعكس سيولة الملاط بشكل مباشر أداء تقليل الماء للمنتج، ويعد محتوى الكبريت في المنتج أحد أهم العوامل التي تؤثر على سيولة الملاط. تقيس سيولة الملاط أداء تقليل الماء للمنتج.

بعد تغيير ظروف تفاعل التحلل المائي لتحضير MCC بدرجات مختلفة من البلمرة، وفقًا للطريقة المذكورة أعلاه، حدد عملية تركيب معينة لتحضير منتجات SBC، وقياس محتوى الكبريت لحساب درجة استبدال المنتج، وإضافة منتجات SBC إلى الماء /نظام خلط الأسمنت/الرمل القياسي قياس سيولة الملاط.

يمكن أن نرى من النتائج التجريبية أنه ضمن نطاق البحث، عندما تكون درجة بلمرة المادة الخام السليلوز الجريزوفولفين عالية، يكون محتوى الكبريت (درجة الاستبدال) للمنتج وسيولة الملاط منخفضًا. وذلك لأن: الوزن الجزيئي للمادة الخام صغير، مما يفضي إلى الخلط الموحد للمواد الخام واختراق عامل الأثير، وبالتالي تحسين درجة الأثير للمنتج. ومع ذلك، فإن معدل تخفيض الماء المنتج لا يرتفع بشكل خط مستقيم مع انخفاض درجة بلمرة المواد الخام. أظهرت النتائج التجريبية أن سيولة الملاط لخليط الملاط الأسمنتي المخلوط مع SBC المحضرة باستخدام السليلوز الجريزوفولفين بدرجة بلمرة Dp<96 (الوزن الجزيئي<15552) أكبر من 180 ملم (وهي أكبر من ذلك بدون مخفف الماء). . السيولة المعيارية)، مما يشير إلى أنه يمكن تحضير SBC باستخدام السليلوز بوزن جزيئي أقل من 15552، ويمكن الحصول على معدل معين لتخفيض الماء؛ يتم تحضير SBC باستخدام السليلوز الجريزوفولفين بدرجة بلمرة 45 (الوزن الجزيئي: 7290)، ويضاف إلى الخليط الخرساني، وتكون السيولة المقاسة للمونة هي الأكبر، لذلك يعتبر السليلوز بدرجة بلمرة من حوالي 45 هو الأكثر ملاءمة لإعداد SBC؛ عندما تكون درجة بلمرة المواد الخام أكبر من 45، فإن سيولة الملاط تنخفض تدريجياً، مما يعني انخفاض معدل تخفيض الماء. وذلك لأنه عندما يكون الوزن الجزيئي كبيرًا، من ناحية، ستزداد لزوجة نظام الخليط، وسوف يتدهور انتظام تشتت الأسمنت، وسيكون التشتت في الخرسانة بطيئًا، مما سيؤثر على تأثير التشتت؛ من ناحية أخرى، عندما يكون الوزن الجزيئي كبيرًا، تكون الجزيئات الكبيرة للملدن الفائق في شكل ملف عشوائي، وهو أمر يصعب نسبيًا امتصاصه على سطح جزيئات الأسمنت. ولكن عندما تكون درجة بلمرة المادة الخام أقل من 45، على الرغم من أن محتوى الكبريت (درجة الاستبدال) للمنتج كبير نسبيًا، فإن سيولة خليط الملاط تبدأ أيضًا في الانخفاض، لكن النقصان يكون صغيرًا جدًا. والسبب هو أنه عندما يكون الوزن الجزيئي لعامل اختزال الماء صغيرًا، على الرغم من أن الانتشار الجزيئي سهل وله قابلية جيدة للبلل، فإن ثبات امتزاز الجزيء يكون أكبر من ثبات الجزيء، وتكون سلسلة نقل الماء قصيرة جدًا، ويكون الاحتكاك بين الجزيئات كبيرًا مما يضر بالخرسانة. تأثير التشتت ليس جيدًا مثل تأثير مخفض الماء ذو ​​الوزن الجزيئي الأكبر. لذلك، من المهم جدًا التحكم بشكل صحيح في الوزن الجزيئي لوجه الخنزير (قطعة السليلوز) لتحسين أداء مخفض الماء.

3.3 تأثير ظروف التفاعل على أداء تقليل الماء للمنتج

لقد وجد من خلال التجارب أنه بالإضافة إلى درجة بلمرة MCC، فإن نسبة المواد المتفاعلة ودرجة حرارة التفاعل وتنشيط المواد الخام ووقت تصنيع المنتج ونوع عامل التعليق، كلها تؤثر على أداء تقليل الماء للمنتج.

3.3.1 نسبة المواد المتفاعلة

(1) جرعة BS

في ظل الظروف التي تحددها معلمات العملية الأخرى (درجة بلمرة MCC هي 45، n(MCC):n(NaOH)=1:2.1، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، وقت تنشيط السليلوز في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، و درجة حرارة التخليق هي 80 درجة مئوية، وزمن التخليق 5 ساعات)، لدراسة تأثير كمية عامل الأثير 1،4-بيوتان سولتون (BS) على درجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك للمنتج وسيولة المنتج. هاون.

يمكن ملاحظة أنه مع زيادة كمية BS، تزداد درجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك وسيولة الملاط بشكل ملحوظ. عندما تصل نسبة BS إلى MCC إلى 2.2:1، تصل سيولة DS والملاط إلى الحد الأقصى. القيمة، يعتبر أن أداء تقليل المياه هو الأفضل في هذا الوقت. استمرت قيمة BS في الزيادة، وبدأت درجة الاستبدال وسيولة الملاط في الانخفاض. وذلك لأنه عندما يكون BS زائدًا، سوف يتفاعل BS مع NaOH لتوليد H O-(CH2)4SO3Na. ولذلك، تختار هذه الورقة نسبة المواد الأمثل من BS إلى MCC بأنها 2.2:1.

(2) جرعة هيدروكسيد الصوديوم

في ظل الظروف التي تحددها معلمات العملية الأخرى (درجة بلمرة MCC هي 45، n(BS):n(MCC)=2.2:1. عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ووقت تنشيط السليلوز في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، و درجة حرارة التصنيع 80 درجة مئوية، وزمن التصنيع 5 ساعات)، لدراسة تأثير كمية هيدروكسيد الصوديوم على درجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك في المنتج وسيولة المونة.

ويمكن ملاحظة أنه مع زيادة كمية التخفيض، تزداد درجة إحلال SBC بسرعة، وتبدأ في الانخفاض بعد الوصول إلى أعلى قيمة. وذلك لأنه عندما يكون محتوى NaOH مرتفعًا، يكون هناك عدد كبير جدًا من القواعد الحرة في النظام، ويزداد احتمال التفاعلات الجانبية، مما يؤدي إلى مشاركة المزيد من عوامل الأثير (BS) في التفاعلات الجانبية، وبالتالي تقليل درجة استبدال السلفونيك. المجموعات الحمضية في المنتج. عند درجة حرارة أعلى، فإن وجود كمية كبيرة جدًا من NaOH سيؤدي أيضًا إلى تحلل السليلوز، وسيتأثر أداء تقليل الماء للمنتج عند درجة أقل من البلمرة. وفقًا للنتائج التجريبية، عندما تكون النسبة المولية لـ NaOH إلى MCC حوالي 2.1، تكون درجة الاستبدال هي الأكبر، لذلك تحدد هذه الورقة أن النسبة المولية لـ NaOH إلى MCC هي 2.1:1.0.

3.3.2 تأثير درجة حرارة التفاعل على أداء تقليل الماء للمنتج

في ظل الظروف التي تحددها معلمات العملية الأخرى (درجة بلمرة MCC هي 45، n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ووقت التنشيط السليلوز في درجة حرارة الغرفة 2 ساعة، 5 ساعات)، تم دراسة تأثير درجة حرارة التفاعل التوليفي على درجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك في المنتج.

يمكن ملاحظة أنه مع زيادة درجة حرارة التفاعل، تزداد درجة استبدال حمض السلفونيك DS لـ SBC تدريجيًا، ولكن عندما تتجاوز درجة حرارة التفاعل 80 درجة مئوية، يظهر DS اتجاهًا هبوطيًا. تفاعل الأثير بين 1،4-بيوتان سولتون والسليلوز هو تفاعل ماص للحرارة، وزيادة درجة حرارة التفاعل مفيدة للتفاعل بين عامل الأثير ومجموعة هيدروكسيل السليلوز، ولكن مع زيادة درجة الحرارة، يزداد تأثير NaOH والسليلوز تدريجياً . ويصبح قويا، مما يؤدي إلى تحلل السليلوز وسقوطه، مما يؤدي إلى انخفاض الوزن الجزيئي للسليلوز وتوليد السكريات الجزيئية الصغيرة. إن تفاعل هذه الجزيئات الصغيرة مع عوامل الأثير سهل نسبيًا، وسيتم استهلاك المزيد من عوامل الأثير، مما يؤثر على درجة استبدال المنتج. ولذلك، تعتبر هذه الأطروحة أن درجة حرارة التفاعل الأكثر ملاءمة لتفاعل الأثير من BS والسليلوز هي 80 درجة مئوية.

3.3.3 تأثير زمن التفاعل على أداء تقليل الماء للمنتج

ينقسم وقت التفاعل إلى تنشيط درجة حرارة الغرفة للمواد الخام ووقت تصنيع المنتجات بدرجة حرارة ثابتة.

(1) وقت تفعيل المواد الخام في درجة حرارة الغرفة

في ظل ظروف العملية المثلى المذكورة أعلاه (درجة البلمرة MCC هي 45، n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ودرجة حرارة تفاعل التوليف هي 80 درجة مئوية، والمنتج وقت تصنيع درجة حرارة ثابتة 5 ساعات)، اكتشف تأثير وقت التنشيط في درجة حرارة الغرفة على درجة استبدال مجموعة حمض البيوتان سلفونيك المنتج.

يمكن ملاحظة أن درجة استبدال مجموعة حمض البيوتان سلفونيك لمنتج SBC تزيد أولاً ثم تتناقص مع إطالة وقت التنشيط. قد يكون سبب التحليل هو أنه مع زيادة وقت عمل NaOH، يصبح تحلل السليلوز خطيرًا. تقليل الوزن الجزيئي للسليلوز لتوليد السكريات الجزيئية الصغيرة. إن تفاعل هذه الجزيئات الصغيرة مع عوامل الأثير سهل نسبيًا، وسيتم استهلاك المزيد من عوامل الأثير، مما يؤثر على درجة استبدال المنتج. لذلك، تعتبر هذه الورقة أن وقت تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة هو ساعتان.

(2) وقت تركيب المنتج

في ظل ظروف العملية المثلى المذكورة أعلاه، تم دراسة تأثير وقت التنشيط في درجة حرارة الغرفة على درجة استبدال مجموعة حمض البيوتان سلفونيك الخاصة بالمنتج. يمكن ملاحظة أنه مع إطالة وقت رد الفعل، تزداد درجة الاستبدال أولاً، ولكن عندما يصل وقت رد الفعل إلى 5 ساعات، يظهر DS اتجاهًا هبوطيًا. ويرتبط هذا بالقاعدة الحرة الموجودة في تفاعل الأثير للسليلوز. عند درجات الحرارة المرتفعة، تؤدي إطالة زمن التفاعل إلى زيادة درجة التحلل القلوي للسليلوز، وتقصير السلسلة الجزيئية السليلوزية، وانخفاض الوزن الجزيئي للمنتج، وزيادة التفاعلات الجانبية، مما يؤدي إلى الاستبدال. تنخفض درجة. في هذه التجربة، الوقت المثالي للتوليف هو 5 ساعات.

3.3.4 تأثير نوع العامل المعلق على أداء تقليل الماء للمنتج

في ظل ظروف العملية المثلى (درجة بلمرة MCC هي 45، n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، وقت تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، وقت تصنيع درجة الحرارة الثابتة من المنتجات هي 5 ساعات، ودرجة حرارة تفاعل التوليف 80 درجة مئوية)، على التوالي، اختر الأيزوبروبانول والإيثانول والبوتانول n وأسيتات الإيثيل والإيثر البترولي كعوامل تعليق، وناقش تأثيرها على أداء تقليل الماء للمنتج.

من الواضح أنه يمكن استخدام كل من الأيزوبروبانول والبوتانول وخلات الإيثيل كعامل معلق في تفاعل الأثير. يمكن لدور عامل التعليق، بالإضافة إلى تشتيت المواد المتفاعلة، التحكم في درجة حرارة التفاعل. نقطة غليان الأيزوبروبانول هي 82.3 درجة مئوية، لذلك يتم استخدام الأيزوبروبانول كعامل معلق، ويمكن التحكم في درجة حرارة النظام بالقرب من درجة حرارة التفاعل المثلى، ودرجة إحلال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك في المنتج وسيولة المنتج. الملاط مرتفع نسبيا. في حين أن نقطة غليان الإيثانول مرتفعة للغاية، فإن درجة حرارة التفاعل لا تلبي المتطلبات، ودرجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك في المنتج وسيولة الملاط منخفضة؛ قد يشارك الأثير البترولي في التفاعل، لذلك لا يمكن الحصول على أي منتج مشتت.

4 الاستنتاج

(1) استخدام لب القطن كمادة خام أولية،السليلوز الجريزوفولفين (MCC)تم تحضيره بدرجة مناسبة من البلمرة، وتنشيطه بواسطة NaOH، وتفاعل مع 1،4-بيوتان سلتون لتحضير حمض بوتيل سلفونيك القابل للذوبان في الماء، إيثر السليلوز، أي مخفض الماء المعتمد على السليلوز. تم تمييز هيكل المنتج، وتبين أنه بعد تفاعل الأثير للسليلوز، كانت هناك مجموعات حمض السلفونيك على سلسلته الجزيئية، والتي تحولت إلى بنية غير متبلورة، وكان منتج مخفض الماء ذو ​​قابلية جيدة للذوبان في الماء؛

(2) من خلال التجارب، وجد أنه عندما تكون درجة بلمرة السليلوز الجريزوفولفين 45، فإن أداء تقليل الماء للمنتج الذي تم الحصول عليه هو الأفضل؛ بشرط تحديد درجة بلمرة المواد الخام، تكون نسبة المواد المتفاعلة n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، ويكون وقت تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، درجة حرارة تصنيع المنتج 80 درجة مئوية، ووقت التركيب 5 ساعات. أداء المياه هو الأمثل.