تحضير حجم أثير السليلوز ساق القنب وتطبيقه في التحجيم

خلاصة:من أجل استبدال ملاط ​​كحول البولي فينيل غير القابل للتحلل (PVA)، تم تحضير ساق القنب السليلوز إيثر-هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز من سيقان القنب النفايات الزراعية، وخلطه مع نشا محدد لتحضير الملاط. تم قياس حجم خيوط البوليستر والقطن المخلوطة T/C65/35 14.7 tex واختبار أداء التحجيم. كانت عملية الإنتاج المثلى لهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز على النحو التالي: كان الجزء الكتلي من الغسول 35٪؛ وكانت نسبة ضغط السليلوز القلوي 2.4؛ نسبة حجم السائل للميثان وأكسيد البروبيلين هي 7: 3؛ تمييع مع الأيزوبروبانول. ضغط التفاعل هو 2 . 0 ميجا باسكال. الحجم الذي يتم تحضيره عن طريق خلط هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز ونشا محدد يحتوي على COD أقل وأكثر صداقة للبيئة، ويمكن لجميع مؤشرات التحجيم أن تحل محل حجم PVA.

الكلمات الرئيسية:ساق القنب. ساق القنب الأثير السليلوز. كحول البولي فينيل تحجيم الأثير السليلوز

0.مقدمة

تعد الصين إحدى الدول التي تتمتع بموارد قش غنية نسبيًا. ويبلغ إنتاج المحاصيل أكثر من 700 مليون طن، ومعدل استخدام القش هو 3% فقط كل عام. لم يتم استخدام كمية كبيرة من موارد القش. القش عبارة عن مادة خام لجينوسليلوزية طبيعية غنية، والتي يمكن استخدامها في الأعلاف والأسمدة ومشتقات السليلوز وغيرها من المنتجات.

في الوقت الحاضر، أصبح إزالة تلوث مياه الصرف الصحي في عملية إنتاج المنسوجات أحد أكبر مصادر التلوث. الطلب على الأكسجين الكيميائي لـ PVA مرتفع جدًا. بعد أن يتم تصريف مياه الصرف الصناعي التي تنتجها PVA في عملية الطباعة والصباغة في النهر، فإنها ستمنع أو حتى تدمر تنفس الكائنات المائية. علاوة على ذلك، يؤدي PVA إلى تفاقم إطلاق وهجرة المعادن الثقيلة في الرواسب في المسطحات المائية، مما يسبب مشاكل بيئية أكثر خطورة. لإجراء بحث حول استبدال PVA بالملاط الأخضر، من الضروري ليس فقط تلبية متطلبات عملية التحجيم، ولكن أيضًا تقليل تلوث الماء والهواء أثناء عملية التحجيم.

في هذه الدراسة، تم تحضير ساق القنب السليلوز إيثر هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC) من سيقان المخلفات الزراعية، وتمت مناقشة عملية إنتاجه. وقم بخلط هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز وحجم النشا المحدد كحجم للتحجيم، وقارن مع حجم PVA، وناقش أداء التحجيم الخاص به.

1. التجربة

1 . 1 المواد والأدوات

ساق القنب، هيلونغجيانغ؛ خيوط البوليستر والقطن المخلوطة T / C65 / 3514.7 تكس؛ ساق القنب عصامي السليلوز إيثر هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز؛ FS-101، النشا المعدل، PVA-1799، PVA-0588، Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.؛ بروبانول، درجة ممتازة؛ أكسيد البروبيلين، حمض الأسيتيك الجليدي، هيدروكسيد الصوديوم، الأيزوبروبانول، نقي تحليليًا؛ كلوريد الميثيل، النيتروجين عالي النقاء.

غلاية التفاعل GSH-3L، حمام مائي مع التحريك المغناطيسي بشاشة عرض رقمية JRA-6، فرن تجفيف بدرجة حرارة ثابتة للتدفئة الكهربائية DHG-9079A، المحرض الميكانيكي العلوي IKARW-20، آلة تحجيم العينات ESS-1000، مقياس قوة الغزل الإلكتروني الفردي YG 061/PC، جهاز اختبار تآكل الخيوط المحوسب LFY-109B.

1.2 تحضير هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

1. 2. 1 تحضير الألياف القلوية

قم بتقسيم ساق القنب، وسحقها إلى 20 شبكة باستخدام الطاحن، ثم أضف مسحوق ساق القنب إلى محلول مائي NaOH بنسبة 35%، ثم انقعه في درجة حرارة الغرفة لمدة 1 . 5 ~ 2 . 0 ح. اضغط على الألياف القلوية المشربة بحيث تكون نسبة كتلة القلويات والسليلوز والماء 1. 2:1. 2:1.

1. 2. 2 تفاعل الأثير

قم بإلقاء السليلوز القلوي المحضر في غلاية التفاعل، وأضف 100 مل من الأيزوبروبانول كمخفف، وأضف السائل 140 مل من كلوريد الميثيل و60 مل من أكسيد البروبيلين، وقم بالتفريغ، والضغط حتى 2 . 0 ميجاباسكال، ارفع درجة الحرارة ببطء إلى 45 درجة مئوية لمدة 1-2 ساعة، ثم تفاعل عند 75 درجة مئوية لمدة 1-2 ساعة لتحضير هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز.

1. 2. 3 مرحلة ما بعد المعالجة

اضبط الرقم الهيدروجيني لإثير السليلوز الأثيري مع حمض الأسيتيك الجليدي إلى 6. 5 ~ 7 . 5، تغسل بالبروبانول ثلاث مرات، وتجفف في فرن على حرارة 85 درجة مئوية.

1.3 عملية إنتاج هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

1. 3. 1 تأثير سرعة الدوران على تحضير الأثير السليلوز

عادةً ما يكون تفاعل الأثير عبارة عن تفاعل غير متجانس من الداخل إلى الداخل. إذا لم تكن هناك قوة خارجية، فمن الصعب على عامل الأثير أن يدخل في تبلور السليلوز، لذلك من الضروري دمج عامل الأثير مع السليلوز بشكل كامل عن طريق التحريك. في هذه الدراسة، تم استخدام مفاعل الضغط العالي المقلب. وبعد التجارب والعروض التوضيحية المتكررة، كانت سرعة الدوران المحددة 240-350 دورة/دقيقة.

1. 3. 2 تأثير تركيز القلويات على تحضير الأثير السليولوز

يمكن للقلويات أن تدمر البنية المدمجة للسليلوز لتجعلها تنتفخ، وعندما يميل تورم المنطقة غير المتبلورة والمنطقة البلورية إلى الثبات، فإن عملية الأثير تتم بسلاسة. في عملية إنتاج إيثر السليلوز، فإن كمية القلويات المستخدمة في عملية قلونة السليلوز لها تأثير كبير على كفاءة الأثير لمنتجات الأثير ودرجة استبدال المجموعات. في عملية تحضير الهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز، مع زيادة تركيز الغسول، يزداد أيضًا محتوى مجموعات الميثوكسيل؛ وعلى العكس من ذلك، عندما ينخفض ​​تركيز الغسول، يكون المحتوى الأساسي للهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز أكبر. يتناسب محتوى مجموعة الميثوكسي بشكل مباشر مع تركيز الغسول. محتوى الهيدروكسي بروبيل يتناسب عكسيا مع تركيز الغسول. تم اختيار الجزء الكتلي من NaOH بنسبة 35% بعد الاختبارات المتكررة.

1. 3. 3 تأثير نسبة ضغط السليلوز القلوي على تحضير الأثير السليلوز

الغرض من ضغط الألياف القلوية هو التحكم في محتوى الماء في السليلوز القلوي. عندما تكون نسبة الضغط صغيرة جدًا، يزداد محتوى الماء، وينخفض ​​تركيز الغسول، وينخفض ​​معدل الأثير، ويتحلل عامل الأثير مائيًا وتزداد التفاعلات الجانبية. ، يتم تقليل كفاءة الأثير بشكل كبير. عندما تكون نسبة الضغط كبيرة جدًا، ينخفض ​​محتوى الماء، ولا يمكن أن ينتفخ السليلوز، وليس له تفاعل، ولا يمكن لعامل الأثير أن يتلامس بشكل كامل مع السليلوز القلوي، ويكون التفاعل غير متساوٍ. وبعد العديد من الاختبارات والمقارنات الملحة، تبين أن نسبة كتلة القلويات والماء والسليلوز هي 1.2:1. 2:1.

1. 3. 4 تأثير درجة الحرارة على تحضير أثير السليلوز

في عملية تحضير هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز، قم أولاً بالتحكم في درجة الحرارة عند 50-60 درجة مئوية واحتفظ بها عند درجة حرارة ثابتة لمدة ساعتين. يمكن إجراء تفاعل الهيدروكسي بروبيل عند حوالي 30 درجة مئوية، ويزداد معدل تفاعل الهيدروكسي بروبيل بشكل كبير عند 50 درجة مئوية؛ ارفع درجة الحرارة ببطء إلى 75 درجة مئوية، وتحكم في درجة الحرارة لمدة ساعتين. عند 50 درجة مئوية، يتفاعل تفاعل المثيلة بصعوبة، وعند 60 درجة مئوية، يكون معدل التفاعل بطيئًا، وعند 75 درجة مئوية، يتسارع معدل تفاعل المثيلة بشكل كبير.

لا يمكن لتحضير هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز مع التحكم في درجة الحرارة متعدد المراحل التحكم في توازن مجموعات الميثوكسيل والهيدروكسي بروبيل فحسب، بل يساعد أيضًا في تقليل التفاعلات الجانبية والمعالجة اللاحقة، والحصول على منتجات ذات بنية معقولة.

1. 3. 5 تأثير نسبة جرعة عامل الأثير على تحضير أثير السليلوز

نظرًا لأن هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز هو إيثر مختلط غير أيوني نموذجي، يتم استبدال مجموعات الميثيل والهيدروكسي بروبيل على سلاسل جزيئية كبيرة مختلفة من هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز، أي C مختلفة في كل موضع حلقة جلوكوز. من ناحية أخرى، فإن نسبة توزيع الميثيل والهيدروكسي بروبيل لديها قدر أكبر من التشتت والعشوائية. ترتبط قابلية ذوبان HPMC في الماء بمحتوى مجموعة الميثوكسي. عندما يكون محتوى مجموعة الميثوكسي منخفضًا، يمكن إذابته في قلويات قوية. مع زيادة محتوى الميثوكسيل، يصبح أكثر حساسية لتورم الماء. كلما زاد محتوى الميثوكسي، زادت قابلية ذوبانه في الماء، ويمكن صياغته في ملاط.

كمية عامل الإثير كلوريد الميثيل وأكسيد البروبيلين لها تأثير مباشر على محتوى الميثوكسيل والهيدروكسي بروبيل. من أجل تحضير هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز ذو قابلية جيدة للذوبان في الماء، تم اختيار نسبة حجم السائل لكلوريد الميثيل وأكسيد البروبيلين لتكون 7:3.

1.3.6 عملية الإنتاج الأمثل للهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

معدات التفاعل عبارة عن مفاعل مقلب عالي الضغط؛ سرعة الدوران هي 240-350 دورة/دقيقة؛ الجزء الكتلي من الغسول هو 35%؛ نسبة ضغط السليلوز القلوي هي 2.4؛ هيدروكسي بروبوكسيل عند 50 درجة مئوية لمدة ساعتين، ميثوكسيل عند 75 درجة مئوية لمدة ساعتين؛ عامل الأثير كلوريد الميثيل وأكسيد البروبيلين نسبة حجم السائل 7:3؛ مكنسة؛ الضغط 2 . 0 ميجا باسكال المخفف هو الأيزوبروبانول.

2. الكشف والتطبيق

2.1 SEM من السليلوز القنب والسليلوز القلوي

بمقارنة سليلوز القنب غير المعالج وسليلوز القنب المعالج بـ 35% من هيدروكسيد الصوديوم، يمكن أن نجد بوضوح أن السليلوز القلوي يحتوي على تشققات سطحية أكبر ومساحة سطحية أكبر ونشاط أعلى وتفاعل أثير أسهل.

2.2 تحديد التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء

السليلوز المستخرج من سيقان القنب بعد العلاج وطيف الأشعة تحت الحمراء لـ HPMC المحضر من السليلوز ساق القنب. من بينها، نطاق الامتصاص القوي والواسع عند 3295 سم -1 هو شريط امتصاص الاهتزاز الممتد لمجموعة الهيدروكسيل المرتبطة بـ HPMC، ونطاق الامتصاص عند 1250 ~ 1460 سم -1 هو نطاق الامتصاص لـ CH، CH2 وCH3، ونطاق الامتصاص النطاق عند 1600 سم -1 هو شريط امتصاص الماء في شريط امتصاص البوليمر. نطاق الامتصاص عند 1025 سم -1 هو نطاق امتصاص C — O — C في البوليمر.

2.3 تحديد اللزوجة

خذ عينة أثير السليلوز المحضرة من ساق القنب وأضفها إلى كوب لتحضير محلول مائي 2٪، وحركه جيدًا، وقياس لزوجته وثبات اللزوجة باستخدام مقياس اللزوجة، وقياس متوسط ​​اللزوجة لمدة 3 مرات. كانت لزوجة عينة أثير السليلوز المحضرة من ساق القنب 11 . 8 مللي باسكال·ثانية.

2.4 تطبيق التحجيم

2.4.1 تكوين الطين

تم تحضير الملاط إلى 1000 مل من الملاط بكسر كتلة قدره 3.5%، وتحريكه بالتساوي باستخدام خلاط، ثم وضعه في حمام مائي وتسخينه إلى 95 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. وفي الوقت نفسه، لاحظ أنه يجب إغلاق حاوية طهي اللب جيدًا لمنع زيادة تركيز الملاط بسبب تبخر الماء.

2.4.2 تركيبة الملاط، درجة الحموضة، والامتزاج، و COD

مزيج السليلوز هيدروكسي بروبيل الميثيل وحجم النشا محددة لإعداد الطين (1 # ~ 4 #)، ومقارنتها مع الطين صيغة PVA (0 #) لتحليل درجة الحموضة، والامتزاج وCOD. تم قياس حجم خيوط البوليستر والقطن المخلوطة T/C65/3514.7 tex على آلة تحجيم العينات ESS1000، وتم تحليل أداء التحجيم الخاص بها.

يمكن ملاحظة أن إيثر السليلوز ساق القنب محلي الصنع وحجم النشا المحدد 3 # هما تركيبة الحجم الأمثل: 25٪ إيثر السليلوز ساق القنب، 65٪ نشا معدل و10٪ FS-101.

جميع بيانات التحجيم قابلة للمقارنة مع بيانات التحجيم الخاصة بحجم PVA، مما يشير إلى أن الحجم المختلط من هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز والنشا المحدد له أداء تحجيم جيد؛ درجة الحموضة أقرب إلى الحياد. هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز والنشا المحدد كان COD (17459.2 مجم / لتر) من الحجم المختلط للنشا المحدد أقل بكثير من حجم PVA (26448.0 مجم / لتر)، وكان أداء حماية البيئة جيدًا.

3. الاستنتاج

إن عملية الإنتاج المثالية لتحضير ساق القنب السليلوز إيثر-هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز للتحجيم هي كما يلي: مفاعل مقلب عالي الضغط بسرعة دوران 240-350 دورة/دقيقة، وجزء كتلة من الغسول 35%، ونسبة ضغط. من السليلوز القلوي 2.4، درجة حرارة المثيلة هي 75 درجة مئوية، ودرجة حرارة الهيدروكسي بروبيل 50 درجة مئوية، ويتم الحفاظ على كل منها لمدة ساعتين، ونسبة حجم السائل لكلوريد الميثيل وأكسيد البروبيلين هي 7: 3، والفراغ، وضغط التفاعل هو 2.0 ميجا باسكال، الأيزوبروبانول هو المخفف.

تم استخدام إيثر السليلوز ساق القنب ليحل محل حجم PVA للتحجيم، وكانت نسبة الحجم الأمثل: 25٪ إيثر السليلوز ساق القنب، 65٪ النشا المعدل و10٪ FS-101. يبلغ الرقم الهيدروجيني للملاط 6.5 ويكون COD (17459.2 مجم/لتر) أقل بكثير من ملاط ​​PVA (26448.0 مجم/لتر)، مما يُظهر أداءً بيئيًا جيدًا.

تم استخدام أثير السليلوز ساق القنب للتحجيم بدلاً من حجم PVA لتحجيم خيوط البوليستر والقطن المخلوطة T / C 65/3514.7tex. مؤشر التحجيم يعادل. يمكن أن يحل إيثر السليلوز الجديد لساق القنب وحجم النشا المعدل محل حجم PVA.