الأثير السليلوز غير الأيوني بواسطة كروماتوغرافيا الغاز

تم تحديد محتوى البدائل في أثير السليلوز غير الأيوني بواسطة تحليل كروماتوجرافي الغاز، وتمت مقارنة النتائج مع المعايرة الكيميائية من حيث استهلاك الوقت والتشغيل والدقة والتكرار والتكلفة وما إلى ذلك، وتمت مناقشة درجة حرارة العمود. تأثير الظروف الكروماتوغرافية مثل طول العمود على تأثير الانفصال. أظهرت النتائج أن الفصل اللوني للغاز هو طريقة تحليلية تستحق النشر.
الكلمات المفتاحية: إيثر السليلوز غير الأيوني؛ كروماتوغرافيا الغاز المحتوى البديل

تشمل إثيرات السليلوز غير الأيونية ميثيل السليلوز (MC)، وهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC)، وهيدروكسي إيثيل السليلوز (HEC)، وما إلى ذلك. وتستخدم هذه المواد على نطاق واسع في الطب، والغذاء، والنفط، وما إلى ذلك. نظرًا لأن محتوى البدائل له تأثير كبير على أداء المواد غير الأيونية. مواد الأثير السليلوز الأيوني، فمن الضروري تحديد محتوى البدائل بدقة وسرعة. في الوقت الحاضر، تعتمد معظم الشركات المصنعة المحلية طريقة المعايرة الكيميائية التقليدية للتحليل، والتي تتطلب عمالة كثيفة ويصعب ضمان الدقة والتكرار. ولهذا السبب، يدرس هذا البحث طريقة تحديد محتوى بدائل إيثر السليلوز غير الأيوني بواسطة كروماتوغرافيا الغاز، ويحلل العوامل المؤثرة على نتائج الاختبار، ويحصل على نتائج جيدة.

1. التجربة
1.1 الصك
جهاز كروماتوجرافيا الغاز GC-7800، من إنتاج شركة Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 الكواشف
هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز (HPMC)، هيدروكسي إيثيل سلولوز (HEC)، محلي الصنع؛ يوديد الميثيل، يوديد الإيثيل، يوديد الأيزوبروبان، حمض الهيدروديك (57٪)، التولوين، حمض الأديبيك، أو دي تولوين كان من الدرجة التحليلية.
1.3 تحديد اللوني للغاز
1.3.1 شروط الفصل اللوني للغاز
عمود من الفولاذ المقاوم للصدأ ((SE-30، 3% Chmmosort، WAW DMCS)؛ درجة حرارة غرفة التبخير 200 درجة مئوية؛ الكاشف: TCD، 200 درجة مئوية؛ درجة حرارة العمود 100 درجة مئوية؛ الغاز الحامل: H2، 40 مل / دقيقة.
1.3.2 تحضير المحلول القياسي
(1) تحضير المحلول القياسي الداخلي: خذ حوالي 6.25 جم من التولوين وضعه في دورق حجمي سعة 250 مل، خففه حتى العلامة باستخدام أوزيلين، رجه جيدًا واتركه جانبًا.
(2) إعداد المحلول القياسي: العينات المختلفة لها حلول قياسية مقابلة، ويتم أخذ عينات HPMC كمثال هنا. في قنينة مناسبة، أضف كمية معينة من حمض الأديبيك، 2 مل من حمض الهيدروديك والمحلول القياسي الداخلي، وقم بوزن القارورة بدقة. أضف كمية مناسبة من اليودويزوبروبان، وقم بوزنها، واحسب كمية اليودويزوبروبان المضافة. أضف يوديد الميثيل مرة أخرى، ووزنه بالتساوي، واحسب الكمية التي تضيف يوديد الميثيل. اهتز بالكامل، ودعه يقف عند التقسيم الطبقي، واحفظه بعيدًا عن الضوء لاستخدامه لاحقًا.
1.3.3 تحضير محلول العينة
تزن بدقة 0.065 غرام من عينة HPMC الجافة في مفاعل ذو جدران سميكة 5 مل، وإضافة وزن متساوٍ من حمض الأديبيك، و2 مل من المحلول القياسي الداخلي وحمض الهيدروديك، وإغلاق زجاجة التفاعل بسرعة، ووزنها بدقة. رج العبوة وسخنها على حرارة 150 درجة مئوية لمدة 60 دقيقة، مع رجها جيدًا خلال هذه الفترة. تبرد وتزن. إذا كان فقدان الوزن قبل وبعد التفاعل أكبر من 10 ملغ، فإن محلول العينة غير صالح ويحتاج إلى إعادة تحضير المحلول. بعد السماح لمحلول العينة بالوقوف في التقسيم الطبقي، ارسم بعناية 2 ميكرولتر من محلول الطور العضوي العلوي، واحقنه في كروماتوجرافيا الغاز، وسجل الطيف. تم التعامل مع عينات الأثير السليلوز غير الأيونية الأخرى بشكل مشابه لـ HPMC.
1.3.4 مبدأ القياس
بأخذ HPMC كمثال، فهو عبارة عن إيثر مختلط من ألكيل هيدروكسي ألكيل السليلوز، والذي يتم تسخينه بشكل مشترك مع حمض الهيدروديك لكسر جميع روابط إيثر الميثوكسيل والهيدروكسي بروبوكسيل وتوليد اليودوالكان المقابل.
تحت درجة حرارة عالية وظروف محكمة الغلق، مع حمض الأديبيك كمحفز، يتفاعل HPMC مع حمض الهيدروديك، ويتم تحويل الميثوكسيل والهيدروكسي بروبوكسيل إلى يوديد الميثيل ويوديد الأيزوبروبان. باستخدام o-زيلين كمادة ماصة ومذيب، فإن دور المحفز والممتص هو تعزيز تفاعل التحلل المائي الكامل. يتم اختيار التولوين كمحلول قياسي داخلي، ويتم استخدام يوديد الميثيل ويوديد الأيزوبروبان كمحلول قياسي. وفقا لمناطق ذروة المعيار الداخلي والحل القياسي، يمكن حساب محتوى الميثوكسيل والهيدروكسي بروبوكسيل في العينة.

2. النتائج والمناقشة
العمود الكروماتوغرافي المستخدم في هذه التجربة غير قطبي. وفقًا لدرجة غليان كل مكون، فإن ترتيب الذروة هو يوديد الميثيل، ويوديد الأيزوبروبان، والتولوين، والأوكسيلين.
2.1 مقارنة بين كروماتوغرافيا الغاز والمعايرة الكيميائية
إن تحديد محتوى الميثوكسيل والهيدروكسي بروبوكسيل في HPMC عن طريق المعايرة الكيميائية هو أمر ناضج نسبيًا، ويوجد حاليًا طريقتان شائعتان الاستخدام: طريقة دستور الأدوية والطريقة المحسنة. ومع ذلك، تتطلب كلتا الطريقتين الكيميائيتين تحضير كمية كبيرة من المحاليل، والعملية معقدة، وتستغرق وقتًا طويلاً، وتتأثر بشكل كبير بالعوامل الخارجية. نسبيًا، يعد الفصل اللوني للغاز بسيطًا جدًا وسهل التعلم والفهم.
تم تحديد نتائج محتوى الميثوكسيل (w1) ومحتوى الهيدروكسي بروبوكسيل (w2) في HPMC بواسطة كروماتوجرافيا الغاز والمعايرة الكيميائية على التوالي. ويمكن ملاحظة أن نتائج هاتين الطريقتين متقاربة للغاية، مما يشير إلى أن كلا الطريقتين يمكن أن تضمن دقة النتائج.
بمقارنة المعايرة الكيميائية وكروماتوغرافيا الغاز من حيث استهلاك الوقت وسهولة التشغيل والتكرار والتكلفة، تظهر النتائج أن أكبر ميزة لكروماتوغرافيا الطور هي الراحة والسرعة والكفاءة العالية. ليست هناك حاجة لتحضير كمية كبيرة من الكواشف والمحاليل، ويستغرق قياس العينة أكثر من عشر دقائق فقط، وسيكون الوقت الفعلي الذي يتم توفيره أكبر من الإحصائيات. في طريقة المعايرة الكيميائية، يكون الخطأ البشري في الحكم على نقطة نهاية المعايرة كبيرًا، بينما تكون نتائج اختبار كروماتوغرافيا الغاز أقل تأثرًا بالعوامل البشرية. علاوة على ذلك، فإن الفصل اللوني للغاز هو تقنية فصل تفصل منتجات التفاعل وتحدد كميتها. إذا كان بإمكانه التعاون مع أدوات قياس أخرى، مثل GC/MS، وGC/FTIR، وما إلى ذلك، فيمكن استخدامه لتحديد بعض العينات غير المعروفة المعقدة (الألياف المعدلة، ومنتجات الأثير العادي) وهي مفيدة جدًا، والتي لا مثيل لها بالمعايرة الكيميائية. . بالإضافة إلى ذلك، فإن إمكانية تكرار نتائج كروماتوغرافيا الغاز أفضل من المعايرة الكيميائية.
عيب كروماتوغرافيا الغاز هو أن التكلفة مرتفعة. التكلفة من إنشاء محطة كروماتوغرافيا الغاز إلى صيانة الجهاز واختيار العمود الكروماتوغرافي أعلى من تكلفة طريقة المعايرة الكيميائية. ستؤثر تكوينات الأجهزة المختلفة وظروف الاختبار أيضًا على النتائج، مثل نوع الكاشف والعمود الكروماتوغرافي واختيار الطور الثابت، وما إلى ذلك.
2.2 تأثير ظروف كروماتوغرافيا الغاز على نتائج التحديد
بالنسبة لتجارب اللوني للغاز، فإن المفتاح هو تحديد الظروف الكروماتوغرافية المناسبة للحصول على نتائج أكثر دقة. في هذه التجربة، تم استخدام الهيدروكسي إيثيل السليلوز (HEC) والهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (HPMC) كمواد خام، وتم دراسة تأثير عاملين هما درجة حرارة العمود وطول العمود.
عندما تكون درجة الانفصال R ≥ 1.5، يطلق عليه الانفصال الكامل. وفقا لأحكام "دستور الأدوية الصيني"، يجب أن يكون R أكبر من 1.5. بالاشتراك مع درجة حرارة العمود عند ثلاث درجات حرارة، تكون دقة كل مكون أكبر من 1.5، مما يلبي متطلبات الفصل الأساسية، وهي R90°C>R100°C>R110°C. بالنظر إلى عامل المخلفات، فإن عامل المخلفات r>1 هو ذروة المخلفات، وr<1 هي الذروة الأمامية، وكلما اقترب r من 1، كان أداء العمود الكروماتوغرافي أفضل. بالنسبة للتولوين ويوديد الإيثيل، R90 درجة مئوية> R100 درجة مئوية> R110 درجة مئوية؛ o-زيلين هو المذيب ذو أعلى نقطة غليان، R90 درجة مئوية
يوضح تأثير طول العمود على النتائج التجريبية أنه في ظل نفس الظروف، يتغير طول العمود الكروماتوغرافي فقط. بالمقارنة مع العمود المعبأ بطول 3 م و2 م، فإن نتائج التحليل ودقة العمود 3 م أفضل، وكلما زاد طول العمود، كانت كفاءة العمود أفضل. كلما ارتفعت القيمة، أصبحت النتيجة أكثر موثوقية.

3. الاستنتاج
يستخدم حمض الهيدروديك لتدمير رابطة الأثير من الأثير السليلوز غير الأيوني لتوليد جزيء يوديد صغير، والذي يتم فصله بواسطة كروماتوغرافيا الغاز وقياسه بالطريقة القياسية الداخلية للحصول على محتوى البديل. بالإضافة إلى هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز، تشمل إيثرات السليلوز المناسبة لهذه الطريقة هيدروكسي إيثيل السليلوز، وهيدروكسي إيثيل ميثيل السليلوز، وميثيل السليلوز، وطريقة معالجة العينة مشابهة.
بالمقارنة مع طريقة المعايرة الكيميائية التقليدية، فإن التحليل اللوني للغاز للمحتوى البديل من الأثير السليلوز غير الأيوني له العديد من المزايا. المبدأ بسيط وسهل الفهم، والعملية مريحة، وليس هناك حاجة لإعداد كمية كبيرة من الأدوية والكواشف، مما يوفر وقت التحليل بشكل كبير. تتوافق النتائج التي تم الحصول عليها بهذه الطريقة مع تلك التي تم الحصول عليها عن طريق المعايرة الكيميائية.
عند تحليل المحتوى البديل بواسطة كروماتوغرافيا الغاز، من المهم جدًا اختيار الظروف الكروماتوغرافية المناسبة والمثلى. بشكل عام، يمكن أن يؤدي تقليل درجة حرارة العمود أو زيادة طول العمود إلى تحسين الدقة بشكل فعال، ولكن يجب توخي الحذر لمنع تكثيف المكونات في العمود بسبب درجة حرارة العمود المنخفضة جدًا.
في الوقت الحاضر، لا تزال معظم الشركات المصنعة المحلية تستخدم المعايرة الكيميائية لتحديد محتوى البدائل. ومع ذلك، وبالنظر إلى مزايا وعيوب الجوانب المختلفة، فإن اللوني للغاز هو طريقة اختبار بسيطة وسريعة تستحق الترويج من منظور اتجاهات التنمية.