طريقة تحديد هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

اسم الطريقة: هيدروميلوز - تحديد هيدروكسي بروبوكسي - تحديد هيدروكسي بروبوكسي

نطاق التطبيق: تستخدم هذه الطريقة طريقة تحديد الهيدروكسي بروبوكسي لتحديد محتوى الهيدروكسي بروبوكسي في الهيبروميلوز.

تنطبق هذه الطريقة على الهيبروميلوز.

مبدأ الطريقة: احسب محتوى الهيدروكسي بروبوكسي في منتج الاختبار وفقًا لطريقة تحديد الهيدروكسي بروبوكسي.

الكاشف:

1. 30% (جم/جم) محلول ثالث أكسيد الكروم

2. محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 مول/لتر)

3. محلول مؤشر الفينول فثالين

4. بيكربونات الصوديوم

5. تمييع حامض الكبريتيك

6. يوديد البوتاسيوم

7. محلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر)

8. محلول مؤشر النشا

معدات:

تحضير العينة: 1. محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 مول/لتر)

التحضير: خذ 5.6 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم المشبع الصافي، وأضف الماء البارد المغلي الطازج ليصبح 1000 مل.

المعايرة: خذ حوالي 6 جرام من فثالات هيدروجين البوتاسيوم القياسية المجففة عند 105 درجة مئوية لوزن ثابت، وقم بوزنها بدقة، وأضف 50 مل من الماء البارد المغلي حديثًا، ورجها حتى تذوب قدر الإمكان؛ أضف قطرتين من محلول مؤشر الفينول فثالين، واستخدم هذه المعايرة السائلة، وعند الاقتراب من نقطة النهاية، يجب إذابة فثالات هيدروجين البوتاسيوم تمامًا، ومعايرتها حتى يصبح المحلول ورديًا. كل 1 مل من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (1 مول/لتر) يعادل 20.42 ملجم من فثالات هيدروجين البوتاسيوم. احسب تركيز هذا المحلول بناءً على استهلاك هذا المحلول وكمية فثالات هيدروجين البوتاسيوم المأخوذة. تمييع كميا 5 مرات لجعل التركيز 0.02 مول/لتر.

التخزين: ضعه في زجاجة بلاستيكية من مادة البولي إيثيلين واحفظها مغلقة؛ يوجد فتحتان في السدادة، ويتم إدخال أنبوب زجاجي واحد في كل فتحة، ويتم توصيل أنبوب واحد بأنبوب الجير الصودا، ويتم استخدام أنبوب واحد لامتصاص السائل.

2. محلول مؤشر الفينول فثالين

خذ 1 جرام من الفينول فثالين وأضف 100 مل من الإيثانول ليذوب

3. محلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر)

التحضير: خذ 26 جم من ثيوكبريتات الصوديوم و0.20 جم من كربونات الصوديوم اللامائية، وأضف كمية مناسبة من الماء البارد المغلي حديثًا ليذوب في 1000 مل، ورج جيدًا، ثم قم بالتصفية بعد الوقوف لمدة شهر واحد.

المعايرة: خذ حوالي 0.15 جرام من ثاني كرومات البوتاسيوم القياسي المجفف عند 120 درجة مئوية بوزن ثابت، وقم بوزنه بدقة، وضعه في زجاجة اليود، أضف 50 مل من الماء ليذوب، أضف 2.0 جرام من يوديد البوتاسيوم، رجه بلطف ليذوب، أضف 40 مل من حامض الكبريتيك المخفف، رج العبوة جيدًا وأغلقها بإحكام؛ بعد 10 دقائق في مكان مظلم يضاف 250 مل ماء للتخفيف، وعندما تتم معايرة المحلول إلى ما يقارب نقطة النهاية يضاف 3 مل من محلول مؤشر النشا، ونستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق ويصبح أخضر فاتح، وتظهر نتيجة المعايرة يستخدم كتصحيح محاكمة فارغة. كل 1 مل من ثيوكبريتات الصوديوم (0.1 مول/لتر) يعادل 4.903 جرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم. احسب تركيز المحلول حسب استهلاك المحلول وكمية ثنائي كرومات البوتاسيوم المأخوذة. تمييع كميا 5 مرات لجعل التركيز 0.02 مول/لتر.

إذا كانت درجة حرارة الغرفة أعلى من 25 درجة مئوية، يجب تبريد درجة حرارة محلول التفاعل وماء التخفيف إلى حوالي 20 درجة مئوية.

4. حل مؤشر النشا

خذ 0.5 جرام من النشا القابل للذوبان، وأضف 5 مل من الماء وحركه جيدًا، ثم اسكبه ببطء في 100 مل من الماء المغلي، وحركه كلما أضفت، واستمر في الغليان لمدة دقيقتين، واتركه يبرد، ثم اسكب المادة الطافية، وستحصل عليه. يجب أن يتم تحضير هذا المحلول طازجًا قبل الاستخدام.

خطوات التشغيل: خذ 0.1 جرام من هذا المنتج، وقم بوزنه بدقة، ثم ضعه في زجاجة التقطير D، وأضف 10 مل من محلول ثلاثي كلوريد الكادميوم 30% (جم/جم). املأ أنبوب توليد البخار B بالماء إلى الوصلة، وقم بتوصيل وحدة التقطير. اغمر كلاً من B وD في حمام زيت (يمكن أن يكون جليسرين)، واجعل مستوى السائل في حمام الزيت متسقًا مع مستوى سائل محلول ثلاثي كلوريد الكادميوم في الزجاجة D، وقم بتشغيل ماء التبريد، واتركه إذا لزم الأمر. يتدفق تيار النيتروجين ويتحكم في معدل تدفقه إلى فقاعة واحدة في الثانية. في غضون 30 دقيقة، ارفع درجة حرارة حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية، وحافظ على درجة الحرارة هذه حتى يتم جمع 50 مل من نواتج التقطير، وأخرج أنبوب المكثف من عمود التجزئة، واشطفه بالماء، واغسله وادمجه في السائل المجمع، وأضف 3 قطرات من محلول مؤشر الفينول فثالين، واستخدم المعايرة حتى تصل قيمة الرقم الهيدروجيني إلى 6.9-7.1 (تقاس بمقياس الحموضة)، وسجل الحجم المستهلك V1 (مل)، ثم أضف 0.5 جم من بيكربونات الصوديوم و10 مل من حامض الكبريتيك المخفف، واتركه الوقوف حتى يتوقف إنتاج ثاني أكسيد الكربون، وإضافة 1.0 جرام من يوديد البوتاسيوم، وإغلاقه بإحكام، ورجه جيدًا، ووضعه في مكان مظلم لمدة 5 دقائق، وإضافة 1 مل من محلول مؤشر النشا، ومعايرة حتى نقطة النهاية بمعايرة ثيوكبريتات الصوديوم. الحل (0.02mol/L)، وتسجيل الحجم المستهلك V2 (مل). في اختبار فارغ آخر، سجل الكميات Va وVb (mL) من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم المستهلك (0.02mol/L) ومحلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02mol/L) على التوالي. احسب محتوى الهيدروكسي بروبوكسيل.