طريقة تحليلية للخواص الفيزيائية والكيميائية لإثير السليلوز

تم تقديم مصدر وبنية وخصائص وتطبيقات إيثر السليلوز. في ضوء اختبار مؤشر الخاصية الفيزيائية والكيميائية لمعايير صناعة إيثر السليلوز، تم طرح طريقة محسنة أو محسنة، وتم تحليل جدواها من خلال التجارب.

الكلمات الرئيسية:الأثير السليلوز. الخصائص الفيزيائية والكيميائية. الطريقة التحليلية التحقيق التجريبي

السليلوز هو مركب البوليمر الطبيعي الأكثر وفرة في العالم. يمكن الحصول على سلسلة من المشتقات عن طريق التعديل الكيميائي للسليلوز. أثير السليلوز هو نتاج السليلوز بعد القلونة والأثير والغسيل والتنقية والطحن والتجفيف وخطوات أخرى. المواد الخام الرئيسية لإيثر السليلوز هي القطن، والكابوك، والخيزران، والخشب، وما إلى ذلك، ومن بينها محتوى السليلوز في القطن هو الأعلى، حيث يصل إلى 90 ~ 95٪، وهو مادة خام مثالية لإنتاج إيثر السليلوز، والصين هي بلد كبير لإنتاج القطن، والذي يعزز أيضًا تطوير صناعة إيثر السليلوز الصيني إلى حد ما. في الوقت الحاضر، إنتاج ومعالجة واستهلاك الألياف الأثير هي الرائدة في العالم.

يحتوي إيثر السليلوز في الغذاء والدواء ومستحضرات التجميل ومواد البناء والورق وغيرها من الصناعات على مجموعة واسعة من التطبيقات. لها خصائص الذوبان واللزوجة والاستقرار وعدم السمية والتوافق الحيوي. معيار اختبار إيثر السليلوز JCT 2190-2013، بما في ذلك دقة مظهر إيثر السليلوز ومعدل فقدان الوزن الجاف ورماد الكبريتات واللزوجة وقيمة الرقم الهيدروجيني والنفاذية وغيرها من المؤشرات الفيزيائية والكيميائية. ومع ذلك، عندما يتم تطبيق إيثر السليلوز في صناعات مختلفة، بالإضافة إلى التحليل الفيزيائي والكيميائي، قد يتم اختبار تأثير تطبيق إيثر السليلوز في هذا النظام بشكل أكبر. على سبيل المثال، احتباس الماء في صناعة البناء والتشييد، وبناء الملاط، وما إلى ذلك؛ التصاق صناعة المواد اللاصقة، والتنقل، وما إلى ذلك؛ التنقل اليومي في الصناعة الكيميائية، والالتصاق، وما إلى ذلك. تحدد الخواص الفيزيائية والكيميائية لإثير السليلوز نطاق تطبيقه. يعد التحليل الفيزيائي والكيميائي لإثير السليلوز ضروريًا للإنتاج أو المعالجة أو الاستخدام. استنادًا إلى JCT 2190-2013، تقترح هذه الورقة ثلاثة مخططات للتكرير أو التحسين لتحليل الخواص الفيزيائية والكيميائية لإيثر السليلوز، وتتحقق من جدواها من خلال التجارب.

1. معدل فقدان الوزن الجاف

معدل فقدان الوزن الجاف هو المؤشر الأساسي لإثير السليلوز، ويسمى أيضًا محتوى الرطوبة، ويرتبط بمكوناته الفعالة ومدة صلاحيته وما إلى ذلك. طريقة الاختبار القياسية هي طريقة وزن الفرن: تم وزن حوالي 5 جرام من العينات ووضعها في زجاجة وزن بعمق لا يتجاوز 5 مم. تم وضع غطاء الزجاجة في الفرن، أو كان غطاء الزجاجة نصف مفتوح وتجفيفه عند درجة حرارة 105 درجة مئوية ± 2 درجة مئوية لمدة ساعتين. بعد ذلك يتم إخراج غطاء الزجاجة وتبريده إلى درجة حرارة الغرفة في المجفف، ثم وزنه وتجفيفه في الفرن لمدة 30 دقيقة.

يستغرق الكشف عن محتوى الرطوبة في العينة من 2 إلى 3 ساعات بهذه الطريقة، ويرتبط محتوى الرطوبة بمؤشرات أخرى وإعداد المحلول. لا يمكن تنفيذ العديد من الفهارس إلا بعد اكتمال اختبار محتوى الرطوبة. ولذلك فإن هذه الطريقة غير مناسبة للاستخدام العملي في كثير من الحالات. على سبيل المثال، يحتاج خط الإنتاج في بعض مصانع إيثر السليلوز إلى الكشف عن محتوى الماء بسرعة أكبر، لذلك قد يستخدمون طرقًا أخرى للكشف عن محتوى الماء، مثل مقياس الرطوبة السريع.

وفقًا لطريقة الكشف عن محتوى الرطوبة القياسية، وفقًا للتجربة التجريبية العملية السابقة، فإنه مطلوب بشكل عام تجفيف العينة إلى وزن ثابت عند 105 درجة مئوية، 2.5 ساعة.

نتائج الاختبار لمحتوى رطوبة مختلف من أثير السليلوز تحت ظروف اختبار مختلفة. يمكن ملاحظة أن نتائج الاختبار عند 135 درجة مئوية و0.5 ساعة هي الأقرب إلى نتائج الطريقة القياسية عند 105 درجة مئوية و2.5 ساعة، كما أن انحراف نتائج مقياس الرطوبة السريع كبير نسبيًا. بعد ظهور النتائج التجريبية، استمر ملاحظة شروط الكشف 135 درجة مئوية و0.5 ساعة و105 درجة مئوية و2.5 ساعة للطريقة القياسية لفترة طويلة، ولم تكن النتائج مختلفة كثيرًا. لذلك، طريقة الاختبار 135 درجة مئوية و0.5 ساعة ممكنة، ويمكن تقصير وقت اختبار محتوى الرطوبة بحوالي ساعتين.

2. رماد الكبريتات

يعتبر إيثر السليلوز من رماد الكبريتات مؤشرًا مهمًا، ويرتبط بشكل مباشر بتكوينه النشط ونقائه وما إلى ذلك. طريقة الاختبار القياسية: تجفيف العينة عند درجة حرارة 105 درجة مئوية ± 2 درجة مئوية للاحتياطي، ووزن حوالي 2 جرام من العينة في البوتقة التي تم حرقها بوزن مستقيم وثابت، ووضع البوتقة على لوحة التسخين أو الفرن الكهربائي وتسخينها ببطء حتى العينة متفحمة بالكامل. بعد تبريد البوتقة، يضاف 2 مل من حمض الكبريتيك المركز، ويتم ترطيب المتبقي وتسخينه ببطء حتى يظهر دخان أبيض. يتم وضع البوتقة في فرن Muffle ويتم حرقها عند درجة حرارة 750 درجة مئوية ± 50 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. بعد الحرق، يتم إخراج البوتقة وتبريدها إلى درجة حرارة الغرفة في المجفف ووزنها.

ويمكن ملاحظة أن الطريقة القياسية تستخدم كمية كبيرة من حمض الكبريتيك المركز في عملية الحرق. بعد التسخين، تتصاعد كمية كبيرة من دخان حمض الكبريتيك المركز المتطاير. حتى لو تم تشغيله في غطاء الدخان، سيكون له تأثير خطير على البيئة داخل وخارج المختبر. في هذا البحث، يتم استخدام اثيرات السليلوز المختلفة للكشف عن الرماد وفقا للطريقة القياسية دون اضافة حمض الكبريتيك المركز، ويتم مقارنة نتائج الاختبار مع الطريقة القياسية العادية.

ويمكن ملاحظة أن هناك فجوة معينة في نتائج الكشف عن الطريقتين. واستنادًا إلى هذه البيانات الأصلية، تحسب الورقة مضاعف الفجوة بين الاثنين في النطاق التقريبي من 1.35 إلى 1.39. وهذا يعني أنه إذا تم ضرب نتيجة اختبار الطريقة بدون حمض الكبريتيك بمعامل 1.35 ~ 1.39، فيمكن الحصول على نتيجة اختبار الرماد بحمض الكبريتيك تقريبًا. وبعد صدور النتائج التجريبية، تمت مقارنة شرطي الكشف لمدة طويلة، وبقيت النتائج عند هذا المعامل تقريبًا. ويبين أنه يمكن استخدام هذه الطريقة لاختبار رماد أثير السليلوز النقي. إذا كانت هناك متطلبات خاصة فردية، فيجب استخدام الطريقة القياسية. وبما أن الأثير السليلوز المعقد يضيف مواد مختلفة، فلن تتم مناقشته هنا. في مراقبة جودة إيثر السليلوز، يمكن أن يؤدي استخدام طريقة اختبار الرماد بدون حمض الكبريتيك المركز إلى تقليل التلوث داخل المختبر وخارجه، وتقليل وقت التجربة، واستهلاك الكاشف، وتقليل مخاطر الحوادث المحتملة الناجمة عن عملية التجربة.

3، السليلوز الأثير مجموعة اختبار المحتوى عينة المعالجة

يعد محتوى المجموعة أحد أهم مؤشرات إيثر السليلوز، والذي يحدد بشكل مباشر الخواص الكيميائية لإثير السليلوز. يشير اختبار محتوى المجموعة إلى أثير السليلوز تحت تأثير المحفز والتسخين والتكسير في مفاعل مغلق، ثم استخلاص المنتج وحقنه في كروماتوجرافيا الغاز للتحليل الكمي. تسمى عملية التكسير الحراري لمحتوى المجموعة بالمعالجة المسبقة في هذه الورقة. الطريقة القياسية للمعالجة المسبقة هي: وزن 65 ملجم من العينة المجففة، وإضافة 35 ملجم من حمض الأديبيك إلى زجاجة التفاعل، وامتصاص 3.0 مل من السائل القياسي الداخلي و2.0 مل من حمض الهيدروديك، وإسقاطها في زجاجة التفاعل، وتغطيتها بإحكام ثم وزنها. رج زجاجة التفاعل يدويًا لمدة 30 ثانية، ثم ضع زجاجة التفاعل في منظم حرارة معدني عند درجة حرارة 150 درجة مئوية ± 2 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة، ثم أخرجها ورجها لمدة 30 ثانية، ثم قم بتسخينها لمدة 40 دقيقة. بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة، يجب ألا يزيد فقدان الوزن عن 10 ملغ. وبخلاف ذلك، يجب إعداد محلول العينة مرة أخرى.

يتم استخدام الطريقة القياسية للتسخين في تفاعل تسخين منظم الحرارة المعدني، وفي الاستخدام الفعلي، يكون فرق درجة الحرارة لكل صف من الحمام المعدني كبيرًا، وتكون النتائج تكرارًا سيئًا للغاية، ولأن تفاعل تكسير التسخين يكون أكثر شدة، غالبًا بسبب غطاء زجاجة رد الفعل ليس تسربًا صارمًا وتسرب الغاز، هناك خطر معين. في هذه الورقة، من خلال الاختبار والملاحظة لفترة طويلة، تم تغيير طريقة المعالجة المسبقة إلى: استخدام زجاجة التفاعل الزجاجية، مع سدادة مطاطية بوتيل بإحكام، وشريط بولي بروبيلين مقاوم للحرارة يغلف الواجهة، ثم وضع زجاجة التفاعل في أسطوانة صغيرة خاصة ، غطيها بإحكام، وأخيراً ضعيها في فرن التسخين. لن تسرب زجاجة التفاعل بهذه الطريقة أي سائل أو هواء، وهي آمنة وسهلة التشغيل عندما يتم رج الكاشف جيدًا أثناء التفاعل. استخدام تسخين فرن التجفيف الكهربائي يمكن أن يجعل كل عينة ساخنة بالتساوي، والنتيجة هي تكرار جيد.

4. ملخص

أظهرت النتائج التجريبية أن الطرق المحسنة للكشف عن اثير السليلوز المذكورة في هذا البحث ممكنة. يمكن أن يؤدي استخدام الشروط الواردة في هذه الورقة لاختبار معدل فقدان وزن التجفيف إلى تحسين الكفاءة وتقصير وقت الاختبار. عدم استخدام رماد الاحتراق لاختبار حمض الكبريتيك، يمكن أن يقلل من تلوث المختبرات؛ طريقة الفرن المستخدمة في هذه الورقة كطريقة المعالجة المسبقة لاختبار محتوى مجموعة إيثر السليلوز يمكن أن تجعل المعالجة المسبقة أكثر كفاءة وأمانًا.