تحليل واختبار الهيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز

1. طريقة التعرف على الهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

(1) خذ 1.0 جم من العينة، وقم بتسخين 100 مل من الماء (80 ~ 90 درجة مئوية)، وحركها باستمرار، ثم بردها في حمام جليدي حتى تصبح سائلًا لزجًا؛ ضع 2 مل من السائل في أنبوب اختبار، وأضف ببطء 1 مل من حمض الكبريتيك أنثرون 0.035٪ على طول محلول جدار الأنبوب واتركه لمدة 5 دقائق. تظهر حلقة خضراء عند السطح الفاصل بين السائلين.

(2) خذ كمية مناسبة من المخاط المستخدم لتحديد الهوية في (ط) أعلاه وصبها على اللوحة الزجاجية. ومع تبخر الماء، يتشكل غشاء مطاطي.

2. إعداد الحل القياسي لتحليل هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

(1) محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي (0.1 مول/لتر، فترة الصلاحية: شهر واحد)

طريقة التحضير: يُغلى حوالي 1500 مل من الماء المقطر، ثم يُبرد ويُوضع جانبًا. قم بوزن 25 جرام من ثيوكبريتات الصوديوم (وزنه الجزيئي 248.17، حاول أن تكون دقيقًا مثل حوالي 24.817 جرام عند الوزن) أو 16 جرام من ثيوكبريتات الصوديوم اللامائية، قم بإذابته في 200 مل من ماء التبريد أعلاه، ثم خففه إلى 1 لتر، ثم ضعه في زجاجة بنية اللون. ويحفظ في مكان مظلم، ثم يصفى ويترك جانباً بعد أسبوعين.

المعايرة: قم بوزن 0.15 جرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم المرجعي واخبزه حتى يصل إلى وزن ثابت ودقيق يصل إلى 0.0002 جرام. أضف 2 جم من يوديد البوتاسيوم و20 مل من حمض الكبريتيك (1+9)، ورج جيدًا، ثم ضعه في الظلام لمدة 10 دقائق. أضف 150 مل من الماء و3 مل من محلول مؤشر النشا بنسبة 0.5%، ثم قم بالمعايرة باستخدام محلول ثيوكبريتات الصوديوم 0.1 مول/لتر. يتغير الحل من الأزرق إلى الأزرق. يتحول إلى اللون الأخضر الساطع عند نقطة النهاية. لم تتم إضافة كرومات البوتاسيوم في التجربة الفارغة. يتم تكرار عملية المعايرة من 2 إلى 3 مرات ويتم أخذ القيمة المتوسطة.

يتم حساب التركيز المولي C (مول/لتر) لمحلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي وفقًا للصيغة التالية:

في الصيغة، M هي كتلة ثنائي كرومات البوتاسيوم؛ V1 هو حجم ثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة، مل؛ V2 هو حجم ثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة في التجربة الفارغة، مل؛ 49.03 هو ثنائي الكروميوم المكافئ لـ 1 مول من ثيوكبريتات الصوديوم. كتلة حمض البوتاسيوم، ز.

بعد المعايرة، أضف كمية صغيرة من Na2CO3 لمنع التحلل الميكروبي.

(2) محلول NaOH القياسي (0.1 مول/لتر، فترة الصلاحية: شهر واحد)

التحضير: قم بوزن حوالي 4.0 جرام من NaOH النقي لتحليله في كوب، وأضف 100 مل من الماء المقطر ليذوب، ثم انقله إلى دورق حجمي سعة 1 لتر، وأضف الماء المقطر إلى العلامة، واتركه لمدة 7-10 أيام حتى المعايرة.

المعايرة: ضع 0.6 ~ 0.8 جرام من فثالات هيدروجين البوتاسيوم النقي (دقيق إلى 0.0001 جرام) المجفف عند 120 درجة مئوية في دورق مخروطي سعة 250 مل، أضف 75 مل من الماء المقطر ليذوب، ثم أضف 2 ~ 3 قطرات من مؤشر الفينول فثالين 1٪. عاير باستخدام محلول المعايرة. حرك محلول هيدروكسيد الصوديوم المحضر أعلاه حتى يصبح لونه أحمر قليلاً، ولا يتلاشى اللون خلال 30 ثانية كنقطة النهاية. اكتب حجم هيدروكسيد الصوديوم. يتم تكرار عملية المعايرة من 2 إلى 3 مرات ويتم أخذ القيمة المتوسطة. وقم بتجربة فارغة.

يتم حساب تركيز محلول هيدروكسيد الصوديوم على النحو التالي:

في الصيغة، C هو تركيز محلول هيدروكسيد الصوديوم، مول/لتر؛ M يمثل كتلة فثالات هيدروجين البوتاسيوم، G؛ V1 - حجم هيدروكسيد الصوديوم المستهلك، مل؛ يمثل V2 هيدروكسيد الصوديوم المستهلك في حجم التجربة الفارغة، مل؛ 204.2 هي الكتلة المولية لفثالات هيدروجين البوتاسيوم، جم/مول.

(3) حامض الكبريتيك المخفف (1+9) (فترة الصلاحية: شهر واحد)

أثناء التحريك، أضف بعناية 100 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى 900 مل من الماء المقطر وأضفه ببطء أثناء التحريك.

(4) حامض الكبريتيك المخفف (1+16.5) (فترة الصلاحية: شهرين)

أثناء التحريك، أضف بعناية 100 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى 1650 مل من الماء المقطر وأضفه ببطء. حرك كما تذهب.

(5) مؤشر النشا (1%، مدة الصلاحية: 30 يومًا)

قم بوزن 1.0 جرام من النشا القابل للذوبان، وأضف 10 مل من الماء، وحركه واسكبه في 100 مل من الماء المغلي، واغليه لمدة دقيقتين، واتركه واقفًا، ثم خذ المادة الطافية لاستخدامها لاحقًا.

(6) مؤشر النشا

خذ 5 مل من محلول مؤشر النشا 1% المحضر وقم بتخفيفه بالماء إلى 10 مل للحصول على مؤشر النشا 0.5%.

(7) محلول ثالث أكسيد الكروم 30% (فترة الصلاحية: شهر واحد)

قم بوزن 60 جرامًا من ثالث أكسيد الكروم وقم بإذابته في 140 مل من الماء الخالي من المواد العضوية.

(8) محلول خلات البوتاسيوم (100 جم/لتر، صالح لمدة شهرين)

قم بإذابة 10 جم من حبيبات خلات البوتاسيوم اللامائية في 100 مل من محلول مكون من 90 مل من حمض الأسيتيك الجليدي و10 مل من أنهيدريد الأسيتيك.

(9) محلول خلات الصوديوم 25% (220 جم/لتر، فترة الصلاحية: شهرين)

قم بإذابة 220 جم من خلات الصوديوم اللامائية في الماء وخففها إلى 1000 مل.

(10) حمض الهيدروكلوريك (1:1، فترة الصلاحية: شهرين)

مزيج حمض الهيدروكلوريك المركز والماء بنسبة حجم 1:1.

(11) محلول خلات (الرقم الهيدروجيني = 3.5، فترة الصلاحية: شهرين)

قم بإذابة 60 مل من حمض الأسيتيك في 500 مل من الماء، ثم أضف 100 مل من هيدروكسيد الأمونيوم وخففه إلى 1000 مل.

(12) محلول تحضير نترات الرصاص

قم بإذابة 159.8 مجم من نترات الرصاص في 100 مل ماء يحتوي على 1 مل من حمض النيتريك (كثافة 1.42 جم/سم3)، ثم خفف إلى 1000 مل ماء، واخلط جيدًا. ثابت بشكل جيد. يجب تحضير المحلول وتخزينه في زجاج خالٍ من الرصاص.

(13) الحل القياسي للرصاص (فترة الصلاحية: شهرين)

قم بقياس 10 مل من محلول تحضير نترات الرصاص بدقة وأضف الماء لتخفيفه إلى 100 مل.

(14) محلول هيدروكسيلامين هيدروكلوريد 2% (فترة الصلاحية: شهر واحد)

قم بإذابة 2 جرام من هيدروكلوريد الهيدروكسيلامين في 98 مل من الماء.

(15) الأمونيا (5مول/لتر، صالحة لمدة شهرين)

قم بإذابة 175.25 جم من ماء الأمونيا وخففه إلى 1000 مل.

(16) سائل مختلط (الصلاحية: شهرين)

مزيج 100 مل من الجلسرين، 75 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم (1مول / لتر) و 25 مل من الماء.

(17) محلول ثيواسيتاميد (4% صالح لمدة شهرين)

قم بإذابة 4 جرام من ثيوأسيتاميد في 96 جرام من الماء.

(18) فينانثرولين (0.1%، فترة الصلاحية: شهر واحد)

قم بإذابة 0.1 جرام من الفينانثرولين في 100 مل من الماء.

(19) كلوريد القصدير الحمضي (فترة الصلاحية: شهر واحد)

قم بإذابة 20 جم من كلوريد القصدير في 50 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز.

(20) محلول منظم قياسي من فثالات بوتاسيوم الهيدروجين (الرقم الهيدروجيني 4.0، فترة الصلاحية: شهرين)

قم بوزن 10.12 جم من فثالات هيدروجين البوتاسيوم (KHC8H4O4) بدقة وجففها عند درجة حرارة (115±5) درجة مئوية لمدة 2 إلى 3 ساعات. تمييع إلى 1000 مل بالماء.

(21) محلول منظم قياسي للفوسفات (درجة الحموضة 6.8، فترة الصلاحية: شهرين)

يزن بدقة 3.533 جم من فوسفات هيدروجين ثنائي الصوديوم اللامائي و3.387 جم من فوسفات هيدروجين البوتاسيوم المجفف عند (115±5) درجة مئوية لمدة 2 إلى 3 ساعات، ثم يخفف إلى 1000 مل بالماء.

3. تحديد محتوى مجموعة الهيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

(1) تحديد محتوى الميثوكسيل

يعتمد تحديد محتوى مجموعة الميثوكسي على الاختبار الذي يحتوي على مجموعات الميثوكسي. يتحلل حمض الهيدروديك عند التسخين لينتج يوديد الميثيل المتطاير (نقطة الغليان 42.5 درجة مئوية). تم تقطير يوديد الميثيل مع النيتروجين في محلول ذاتي التفاعل. بعد الغسيل لإزالة المواد المتداخلة (HI، I2 وH2S)، يتم امتصاص بخار يوديد الميثيل بواسطة محلول حمض أسيتيك من أسيتات البوتاسيوم المحتوي على Br2 لتكوين IBr، والذي يتأكسد بعد ذلك إلى حمض اليوديك. بعد التقطير، يتم نقل محتويات المستقبل إلى زجاجة اليود وتخفيفها بالماء. بعد إضافة حمض الفورميك لإزالة الفائض من Br2، يتم إضافة KI وH2SO4. يمكن حساب محتوى الميثوكسيل عن طريق معايرة 12 بمحلول Na2S2O3. يمكن التعبير عن معادلة التفاعل على النحو التالي.

يظهر جهاز قياس محتوى الميثوكسيل في الشكل 7-6.

في 7-6(أ)، A عبارة عن دورق مستدير سعة 50 مل متصل بالقسطرة. يوجد أنبوب تكثيف الهواء المستقيم E مثبتًا رأسيًا عند عنق الزجاجة، ويبلغ طوله حوالي 25 سم وقطره الداخلي 9 مم. يتم ثني الطرف العلوي للأنبوب في أنبوب شعري زجاجي بقطر داخلي 2 مم ومخرج متجه لأسفل. ويبين الشكل 7-6(ب) الجهاز المحسن. ويبين الشكل 1 دورق التفاعل، وهو دورق ذو قاع مستدير سعة 50 مل، مع أنبوب نيتروجين على اليسار. 2 هو أنبوب المكثف العمودي. 3 هو جهاز الغسيل، الذي يحتوي على سائل الغسيل؛ 4- أنبوب الامتصاص. أكبر فرق بين هذا الجهاز وطريقة دستور الأدوية هو أن ماصتي طريقة دستور الأدوية يتم دمجهما في جهاز واحد، مما يمكن أن يقلل من فقدان سائل الامتصاص النهائي. بالإضافة إلى ذلك، فإن سائل الغسيل الموجود في جهاز الغسيل يختلف أيضًا عن طريقة دستور الأدوية. وهو ماء مقطر أما الجهاز المحسن فهو عبارة عن خليط من محلول كبريتات الكادميوم ومحلول ثيوكبريتات الصوديوم وهو أسهل في امتصاص الشوائب الموجودة في الغاز المقطر.

ماصة الأدوات: 5 مل (5 قطع)، 10 مل (قطعة واحدة)؛ السحاحة: 50 مل؛ زجاجة بحجم اليود: 250 مل؛ التوازن التحليلي.

كاشف الفينول (لأنه مادة صلبة، فإنه سوف يذوب قبل التغذية)؛ ثاني أكسيد الكربون أو النيتروجين. حمض الهيدروديك (45٪)؛ الدرجة التحليلية محلول خلات البوتاسيوم (100 جم/لتر)؛ البروم: درجة تحليلية؛ حمض الفورميك: درجة تحليلية؛ 25% محلول خلات الصوديوم (220 جم/لتر)؛ KI: الصف التحليلي؛ حمض الكبريتيك المخفف (1+9)؛ محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي (0.1 مول/لتر)؛ مؤشر الفينول فثالين. محلول إيثانول 1%؛ مؤشر النشا: 0.5% محلول مائي من النشا؛ حمض الكبريتيك المخفف (1+16.5)؛ 30% محلول ثالث أكسيد الكروم؛ المياه الخالية من المواد العضوية: أضف 10 مل من حمض الكبريتيك المخفف (1+16.5) إلى 100 مل من الماء، وقم بتسخينه حتى الغليان، وأضف 0.1 مل من حمض البرمنجانيك 0.02 مول/لتر، عيار البوتاسيوم، واغليه لمدة 10 دقائق، ويجب أن يظل ورديًا؛ معاير هيدروكسيد الصوديوم 0.02 مول/لتر: قم بمعايرة معاير هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/لتر وفقًا لطريقة ملحق دستور الأدوية الصيني، ثم خففه بدقة إلى 0.02 مول باستخدام الماء المقطر المغلي والمبرد/لتر.

أضف حوالي 10 مل من سائل الغسيل في أنبوب الغسيل، أضف 31 مل من سائل الامتصاص المُجهز حديثًا في أنبوب الامتصاص، قم بتثبيت الأداة، ووزن حوالي 0.05 جرام من العينة المجففة التي تم تجفيفها إلى وزن ثابت عند 105 درجة مئوية (دقيقة إلى 0.0001) ز) أضف التفاعل عند درجة مئوية. أضف 5 مل من هيدرويوديد في الزجاجة. قم بتوصيل زجاجة التفاعل بسرعة بمكثف الاسترداد (ترطيب منفذ الطحن بحمض الهيدروديك)، وضخ النيتروجين في الخزان بمعدل 1 إلى 2 فقاعات في الثانية.