تحليل واختبار هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

1، التعرف على طريقة هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

(1) خذ 1.0 جرام من العينة، ماء ساخن (80 ~ 90 درجة مئوية) 100 مل، حرك باستمرار، ثم برد إلى سائل لزج في حمام جليدي؛ ضع 2 مل من السائل في أنبوب الاختبار، وأضف ببطء 1 مل من محلول حمض الكبريتيك بنسبة 0.035٪ أنثرون على طول جدار الأنبوب، واتركه لمدة 5 دقائق. تظهر الحلقة الخضراء عند السطح الفاصل بين السائلين.

(2) خذ كمية مناسبة من المخاط المذكور أعلاه المستخدم في التعرف على (ⅰ) وصبها على اللوح الزجاجي. بعد أن يتبخر الماء، يتم تشكيل فيلم الدكتايل.

2، تحليل هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز لإعداد المحلول القياسي

(1) محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي (0.1 مول/لتر، الصلاحية: شهر واحد)

التحضير: قم بغلي حوالي 1500 مل من الماء المقطر واتركه ليبرد حتى يصبح جاهزًا للاستخدام. قم بوزن 25 جرام من ثيوكبريتات الصوديوم (وزنه الجزيئي هو 248.17، وحاول أن تكون دقيقًا إلى حوالي 24.817 جرام عند الوزن) أو 16 جرام من ثيوكبريتات الصوديوم اللامائية، وقم بإذابته في 200 مل من ماء التبريد أعلاه، ثم خففه إلى 1 لتر، ثم ضعه في وعاء بني. الزجاجة، ووضع الزجاجة في الظلام، ثم تصفيتها للاستخدام بعد أسبوعين.

المعايرة: وزن 0.15 جرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم المرجعي المخبوز بوزن ثابت، بدقة تصل إلى 0.0002 جرام. أضف 2 جم من يوديد البوتاسيوم و20 مل من حمض الكبريتيك (1+9)، رج جيدًا، ضعه في الظلام لمدة 10 دقائق، أضف 150 مل من الماء و3 مل من محلول مؤشر النشا بنسبة 0.5%، عاير بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم 0.1 مول/لتر، يتحول لون المحلول إلى اللون الأزرق إلى اللون الأخضر الفاتح عند نقطة النهاية. لم تتم إضافة كرومات البوتاسيوم إلى التجربة الفارغة. تم تكرار عملية المعايرة 2 ~ 3 مرات وتم أخذ القيمة المتوسطة.

تم حساب التركيز المولي C (مول / لتر) من محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي على النحو التالي:

حيث M هي كتلة ثنائي كرومات البوتاسيوم؛ V1 هو حجم ثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة، مل؛ V2 هو حجم ثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة في التجربة الفارغة، مل؛ 49.03 هي كتلة ثاني كرومات البوتاسيوم التي تعادل 1 مول من ثيوكبريتات الصوديوم، جم.

بعد المعايرة، أضف القليل من Na2CO3 لمنع التحلل الميكروبي.

(2) محلول NaOH القياسي (0.1 مول/لتر، الصلاحية: شهر واحد)

التحضير: يتم وزن حوالي 4.0 جرام من NaOH النقي للتحليل في كوب، ويضاف 100 مل ماء مقطر ليذوب، ثم ينقل إلى دورق حجمي سعة 1 لتر، ويضاف الماء المقطر إلى الميزان، ويوضع لمدة 7-10 أيام حتى معايرة.

المعايرة: ضع 0.6 ~ 0.8 جم من فثالات هيدروجين البوتاسيوم النقي المجفف عند 120 درجة مئوية (دقيقة إلى 0.0001 جم) في دورق مخروطي سعة 250 مل، أضف 75 مل من الماء المقطر لإذابته، ثم أضف 2 ~ 3 قطرات من مؤشر الفينول فثالين 1٪، عاير باستخدام محلول هيدروكسيد الصوديوم المجهز أعلاه حتى يصبح أحمر قليلاً، ونقطة النهاية هي أن اللون لا يتلاشى خلال 30 ثانية. اكتب حجم هيدروكسيد الصوديوم. تم تكرار عملية المعايرة 2 ~ 3 مرات وتم أخذ القيمة المتوسطة. وقم بتجربة فارغة.

تم حساب تركيز محلول هيدروكسيد الصوديوم كما يلي:

حيث C هو تركيز محلول هيدروكسيد الصوديوم، مول/لتر؛ M يمثل كتلة فثالات هيدروجين البوتاسيوم، G؛ V1 هو حجم هيدروكسيد الصوديوم المستهلك، مل؛ يمثل V2 حجم هيدروكسيد الصوديوم المستهلك في التجربة الفارغة، مل؛ 204.2 هي الكتلة المولية لفثالات هيدروجين البوتاسيوم، جم لكل مول.

(3) حامض الكبريتيك المخفف (1+9) (الصلاحية: شهر واحد)

أثناء التحريك، أضف بعناية 100 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى 900 مل من الماء المقطر، ثم أضف ببطء مع التحريك.

(4) حامض الكبريتيك المخفف (1+16.5) (الصلاحية: شهرين)

أثناء التحريك، أضف بعناية 100 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى 1650 مل من الماء المقطر، ثم أضف ببطء. حرك كما تذهب.

(5) مؤشر النشا (1%، الصلاحية: 30 يومًا)

قم بوزن 1.0 جرام من النشا القابل للذوبان، وأضف 10 مل من الماء، وحركه واحقنه في 100 مل من الماء المغلي، واغليه قليلاً لمدة دقيقتين، ثم ضعه، ثم خذ المادة الطافية للاستخدام.

(6) مؤشر النشا

تم الحصول على مؤشر النشا بنسبة 0.5% عن طريق أخذ 5 مل من محلول مؤشر النشا بنسبة 1% المحضر وتخفيفه إلى 10 مل بالماء.

(7) محلول ثالث أكسيد الكروم 30% (صلاحية: شهر واحد)

زن 60 جم ​​من ثالث أكسيد الكروم وقم بإذابته في 140 مل من الماء بدون مادة عضوية.

(8) محلول خلات البوتاسيوم (100 جرام/لتر، الصلاحية: شهرين)

تم إذابة 10 جم من حبيبات خلات البوتاسيوم اللامائية في محلول 100 مل من 90 مل من حمض الأسيتيك الجليدي و10 مل من أنهيدريد الأسيتيك.

(9) محلول خلات الصوديوم 25% (220 جم/لتر، الصلاحية: شهرين)

قم بإذابة 220 جم من خلات الصوديوم اللامائية في الماء وخففها إلى 1000 مل.

(10) حمض الهيدروكلوريك (1:1، الصلاحية: شهرين)

قم بخلط حمض الهيدروكلوريك المركز مع الماء بنسبة حجم 1:1.

(11) محلول خلات منظم (الرقم الهيدروجيني = 3.5، الصلاحية: شهرين)

قم بإذابة 60 مل من حمض الأسيتيك في 500 مل من الماء، ثم أضف 100 مل من هيدروكسيد الأمونيوم وخففه إلى 1000 مل.

(12) محلول تحضير نترات الرصاص

تم إذابة 159.8 ملجم من نترات الرصاص في 100 مل ماء يحتوي على 1 مل حمض النيتريك (كثافة 1.42 جم / سم 3)، وتم تخفيفه إلى 1000 مل ماء وخلطه جيدًا. يجب أن يتم تحضير هذا المحلول وتخزينه في زجاج خالٍ من الرصاص.

(13) محلول الرصاص القياسي (الصلاحية: شهرين)

تم تخفيف قياس دقيق لـ 10 مل من محلول تحضير نترات الرصاص بالماء إلى 100 مل.

(14) محلول هيدروكسيلامين هيدروكلوريد 2% (فترة الصلاحية: شهر واحد)

قم بإذابة 2 جرام من هيدروكلوريد الهيدروكسيلامين في 98 مل من الماء.

(15) الأمونيا (5مول/لتر، الصلاحية: شهرين)

تم إذابة 175.25 جم من الأمونيا في الماء وتخفيفه إلى 1000 مل.

(16) سائل مختلط (فترة الصلاحية: شهرين)

امزج 100 مل من الجلسرين، و75 مل من محلول NaOH (1 مول/لتر)، و25 مل من الماء.

(17) محلول ثيوأسيتاميد (4%، صلاحية: شهرين)

تم إذابة 4 جم من ثيوأسيتاميد في 96 جم من الماء.

(18) فينانثرولين (0.1%، الصلاحية: شهر واحد)

قم بإذابة 0.1 جرام من فينانثرولين في 100 مل من الماء.

(19) كلوريد ستانوس الحمض (الصلاحية: شهر واحد)

قم بإذابة 20 جم من كلوريد القصدير في 50 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز.

(20) محلول منظم قياسي من فثالات هيدروجين البوتاسيوم (الرقم الهيدروجيني 4.0، الصلاحية: شهرين)

تم وزن وتجفيف 10.12 جم من فثالات هيدروجين البوتاسيوم (KHC8H4O4) بدقة عند (115 ±5) ℃ لمدة 2 ~ 3 ساعات. تمييع إلى 1000 مل بالماء.

(21) محلول منظم قياسي للفوسفات (الرقم الهيدروجيني 6.8، الصلاحية: شهرين)

تم وزن 3.533 جم من فوسفات هيدروجين ثنائي الصوديوم اللامائي و3.387 جم من فوسفات هيدروجين البوتاسيوم المجفف عند (115 ± 5) ℃ لمدة 2 ~ 3 ساعات بدقة وتخفيفها إلى 1000 مل بالماء.

3، تحديد محتوى مجموعة هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز

(1) تحديد محتوى الميثوكسي

يعتمد تحديد محتوى الميثوكسي على تحلل حمض الهيدرويودات عن طريق التسخين باختبار يحتوي على الميثوكسي لإنتاج يوديد الميثان المتطاير (درجة الغليان 42.5 درجة مئوية). يتم تقطير يوديد الميثان مع النيتروجين في محلول التفاعل الذاتي. بعد الغسيل لإزالة المواد المتداخلة (HI، I2 وH2S)، يتم امتصاص بخار اليود الميثان بواسطة محلول حمض أسيتيك أسيتات البوتاسيوم الذي يحتوي على Br2 لتكوين IBr ثم يتأكسد إلى حمض اليوديك. بعد التقطير، تنقل المواد الموجودة في المستقبل إلى زجاجات اليود وتخفف بالماء. بعد إضافة حمض الفورميك لإزالة الفائض من Br2، تتم إضافة KI وH2SO4. يمكن حساب محتوى الميثوكسي عن طريق معايرة 12 بمحلول Na2S2O3. يمكن التعبير عن معادلة التفاعل على النحو التالي.

يظهر جهاز قياس محتوى الميثوكسي في الشكل 7-6.

في 7-6 (أ)، A عبارة عن دورق مستدير سعة 50 مل متصل بقسطرة. تم تجهيز عنق الزجاجة عموديًا بأنبوب تكثيف الهواء المستقيم E، بطول حوالي 25 سم وقطر داخلي 9 مم. يتم ثني الطرف العلوي للأنبوب في أنبوب شعري زجاجي بمخرج لأسفل وقطر داخلي 2 مم. ويبين الشكل 7-6 (ب) الجهاز المحسن. 1 هو دورق التفاعل، وهو عبارة عن دورق مستدير بسعة 50 مل، وأنبوب النيتروجين على اليسار. 2 هو أنبوب التكثيف العمودي. 3 هو جهاز الغسيل، الذي يحتوي على سائل الغسيل؛ 4- أنبوب الامتصاص. أكبر فرق بين الجهاز وطريقة دستور الأدوية هو أن ماصتي طريقة دستور الأدوية يتم دمجهما في جهاز واحد، مما يمكن أن يقلل من فقدان محلول الامتصاص النهائي. بالإضافة إلى ذلك، فإن سائل الغسيل الموجود في جهاز الغسيل يختلف أيضًا عن طريقة دستور الأدوية، وهي الماء المقطر، والجهاز المحسن عبارة عن خليط من محلول كبريتات الكادميوم ومحلول ثيوكبريتات الصوديوم، والذي يمكنه امتصاص الشوائب الموجودة في الغاز المقطر بسهولة أكبر.

ماصة الأداة: 5 مل (5)، 10 مل (1)؛ السحاحة: 50 مل؛ زجاجة قياس اليود: 250 مل؛ تحليل التوازن.

كاشف الفينول (لأنه مادة صلبة، لذلك سيتم دمجه قبل التغذية)؛ ثاني أكسيد الكربون أو النيتروجين. حمض الهيدرويودات (45%)؛ تحليل نقي؛ محلول خلات البوتاسيوم (100 جم/لتر)؛ البروم: نقي تحليلياً؛ حمض الفورميك: نقي تحليليا؛ 25% محلول خلات الصوديوم (220 جم/لتر)؛ KI: النقاء التحليلي؛ حمض الكبريتيك المخفف (1+9)؛ محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي (0.1 مول/لتر)؛ مؤشر الفينول فثالين. محلول إيثانول 1%؛ مؤشر النشا: 0.5% نشا في الماء؛ حمض الكبريتيك المخفف (1+16.5)؛ 30% محلول ثالث أكسيد الكروم؛ مياه خالية من المواد العضوية: أضف 10 مل من حمض الكبريتيك المخفف (1+16.5) إلى 100 مل من الماء، وقم بتسخينه حتى الغليان، وأضف 0.1 مل 0.02 مول / لتر من عيار برمنجنات البوتاسيوم، واغليه لمدة 10 دقائق، ويجب أن يحافظ على اللون الوردي؛ محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم 0.02 مول/لتر: وفقًا لطريقة ملحق دستور الأدوية الصيني، تمت معايرة محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مول/لتر وتخفيفه بدقة إلى 0.02 مول/لتر باستخدام الماء المقطر المغلي والمبرد.

أضف حوالي 10 مل من محلول الغسيل في أنبوب الغسيل، أضف 31 مل من محلول الامتصاص المُجهز حديثًا في أنبوب الامتصاص، قم بتثبيت الأداة، وزن حوالي 0.05 جم (بدقة إلى 0.0001 جم) من العينة المجففة التي تم تجفيفها إلى وزن ثابت عند 105 درجه مئوية في دورق التفاعل، وأضف 5 مل من هيدرويودات. يتم توصيل زجاجة التفاعل بسرعة بمكثف الاسترداد (يتم ترطيب فم الطحن بالهيدرودات)، ويتم ضخ النيتروجين إلى الخزان بمعدل 1 ~ 2 فقاعات في الثانية. يتم التحكم في درجة الحرارة ببطء بحيث يرتفع بخار السائل المغلي إلى نصف ارتفاع المكثف. زمن التفاعل يعتمد على طبيعة العينة، بين 45 دقيقة و3 ساعات. قم بإزالة أنبوب الامتصاص وانقل محلول الامتصاص بعناية إلى دورق اليود سعة 500 مل والذي يحتوي على 10 مل من محلول أسيتات الصوديوم 25% حتى يصل الحجم الإجمالي إلى حوالي 125 مل.

تحت الرج المستمر، قم بإضافة حمض الفورميك ببطء قطرة قطرة حتى يختفي اللون الأصفر. أضف قطرة من مؤشر أحمر الميثيل 0.1%، ولا يختفي اللون الأحمر لمدة 5 دقائق. ثم أضف ثلاث قطرات من حمض الفورميك. اتركه لبعض الوقت، ثم أضف 1 جم من يوديد البوتاسيوم و5 مل من حمض الكبريتيك المخفف (1+9). تمت معايرة المحلول بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي 0.1 مول/لتر، وأضيفت 3 إلى 4 قطرات من مؤشر النشا 0.5% بالقرب من نقطة النهاية، واستمرت المعايرة حتى اختفاء اللون الأزرق.

وفي نفس الحالة، تم إجراء تجربة فارغة.

حساب إجمالي محتوى الميثوكسيد:

حيث يمثل V1 الحجم (مل) من محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي الذي تستهلكه عينات المعايرة؛ V2 هو حجم محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي المستهلك في التجربة الفارغة، مل؛ C هو تركيز محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي، مول/لتر؛ يشير M إلى كتلة العينة المجففة، g؛ 0.00517 هو 0.1 مول/لتر من ثيوكبريتات الصوديوم لكل 1 مل أي ما يعادل 0.00517 جم من الميثوكسي.

يمثل إجمالي محتوى الميثوكسي إجمالي الميثوكسي وقيمة الهيدروكسي بروكسي لحساب الميثوكسي، لذا يجب تصحيح إجمالي الألكوكسي بواسطة محتوى الهيدروكسي بروكسي الناتج للحصول على محتوى الميثوكسي الدقيق. يجب أولاً تصحيح محتوى الهيدروكسي بروبيل للبروبين الناتج عن تفاعل HI مع الهيدروكسي بروبيل مع ثابت K = 0.93 (متوسط ​​عدد كبير من العينات التي تحددها طريقة مورغان). لذلك:

محتوى الميثوكسي المصحح = إجمالي محتوى الميثوكسي - (محتوى هيدروكسي بروبوكسي × 0.93 × 31/75)

حيث الرقمان 31 و 75 هما الكتل المولية لمجموعتي الميثوكسي والهيدروكسي بروبوكسي على التوالي.

(2) تحديد محتوى الهيدروكسيبروبوكسي

تتفاعل مجموعة الهيدروبروبوكسي الموجودة في العينة مع ثالث أكسيد الكروم لإنتاج حمض الأسيتيك. بعد تقطيره من محلول التفاعل الذاتي، يتم تحديد محتوى حمض الكروميك عن طريق المعايرة بمحلول NaOH. نظرًا لأنه سيتم إخراج كمية صغيرة من حمض الكروميك في عملية التقطير، فسيتم أيضًا استهلاك محلول NaOH، لذلك يجب تحديد محتوى حمض الكروميك هذا بشكل أكبر عن طريق قياس اليود وخصمه من الحساب. معادلة التفاعل هي :

الأدوات والكواشف مجموعة كاملة من الأدوات لتحديد مجموعات الهيدروكسي بروبوكسي. زجاجة حجمية: 1 لتر، 500 مل؛ أسطوانة القياس: 50 مل؛ ماصة: 10 مل؛ زجاجة قياس اليود: 250 مل. السحاحة الأساسية: 10 مل؛ محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي (0.1 مول/لتر)؛ حمض الكبريتيك المخفف (1+16.5)؛ حمض الكبريتيك المخفف (1+9)؛ مؤشر النشا (0.5%).

7-7 هو جهاز لتحديد محتوى الهيدروكسي بروبوكسي.

في 7-7 (أ)، D عبارة عن دورق تقطير مزدوج العنق سعة 25 مل، B عبارة عن أنبوب مولد بخار مقاس 25 مم × 150 مم، C عبارة عن أنبوب توصيل التدفق، A عبارة عن حمام زيت تسخين كهربائي، E عبارة عن عمود تحويل، G عبارة عن دورق مخروطي الشكل مزود بسدادة زجاجية، ويبلغ القطر الداخلي النهائي 0.25-1.25 مم، ويتم إدخاله في دورق التقطير؛ F عبارة عن أنبوب تكثيف متصل بـ E. في الجهاز المحسن الموضح في الشكل. 7-7 (ب)، 1 هو المفاعل، وهو عبارة عن دورق تقطير سعة 50 مل؛ 2 هو رأس التقطير. 3 عبارة عن قمع زجاجي سعة 50 مل للتحكم في سرعة تدفق المياه العضوية؛ 4 هو أنبوب النيتروجين. 5 هو أنبوب التكثيف. والفرق الأكثر أهمية بين الجهاز المعدل وطريقة دستور الأدوية هو إضافة قمع زجاجي للتحكم في معدل تدفق المياه، بحيث يمكن التحكم في معدل التقطير بسهولة.

تبلغ طرق الاختبار في عينة التجفيف عند درجة حرارة 105 درجة مئوية إلى وزن ثابت حوالي 0.1 جم (0.0002 جم)، كما هو مذكور بدقة في زجاجة التقطير، أضف 10 مل من محلول ثالث أكسيد الكروم 30٪، ودورق التقطير في كوب حمام الزيت، ومستوى سائل حمام الزيت. بما يتوافق مع سطح سائل ثالث أكسيد الكروم، تم تركيب المعدات ومياه التبريد المفتوحة والنيتروجين لمصنعنا للتحكم في معدل النيتروجين بحوالي فقاعة واحدة في الثانية. في غضون 30 دقيقة، تم تسخين حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية والحفاظ عليه عند درجة الحرارة هذه حتى يصل المحلول المجمع إلى 50 مل. تم إيقاف التقطير لإزالة حمام الزيت.

اغسل الجدار الداخلي للمبرد بالماء المقطر، واجمع ماء الغسيل ونواتج التقطير في زجاجة يود سعة 500 مل، وأضف قطرتين من مؤشر الفينول فثاليد 1٪، وعاير بمحلول هيدروكسيد الصوديوم 0.02 مول/لتر إلى قيمة الرقم الهيدروجيني البالغة 6.9 ~ 7.1. واكتب إجمالي كمية هيدروكسيد الصوديوم المستهلكة.

أضف 0.5 جم من بيكربونات الصوديوم و10 مل من حمض الكبريتيك المخفف (1+16.5) إلى زجاجة اليود واتركها حتى لا يتم إنتاج ثاني أكسيد الكربون. ثم أضف 1.0 جرام من يوديد البوتاسيوم، وأغلقه بإحكام، ورجه جيدًا واتركه في الظلام لمدة 5 دقائق. ثم أضف 1 مل مؤشر النشا بنسبة 0.5٪ وقم بمعايرة ذلك باستخدام 0.02 مول / لتر من ثيوكبريتات الصوديوم حتى نقطة النهاية. اكتب حجم ثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة.

وفي تجربة فارغة أخرى، تم تسجيل الأعداد الحجمية لمعايرات هيدروكسيد الصوديوم وثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة على التوالي.

حساب محتوى هيدروكسي بروبوكسي:

حيث K هي صورة معامل التصحيح للتجربة الفارغة: V1 هو حجم معايرة هيدروكسيد الصوديوم التي تستهلكها العينة، مل. C1 هو تركيز محلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي، مول/لتر؛ V2 هو حجم معايرة ثيوكبريتات الصوديوم التي تستهلكها العينة، مل؛ C2 هو تركيز محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي، مول/لتر؛ M هي كتلة العينة، g؛ Va هو حجم معايرة هيدروكسيد الصوديوم المستهلكة في التجربة الفارغة، مل؛ Vb هو حجم معايرة ثيوكبريتات الصوديوم المستهلكة في التجربة الفارغة، مل.

4. تحديد الرطوبة

ميزان تحليلي آلي (دقيق حتى 0.1 ملجم)؛ زجاجة القياس: القطر 60 مم، الارتفاع 30 مم؛ فرن التجفيف .

طريقة الاختبار تزن العينة بدقة 2 ~ 4G (