باستخدام السليلوز البكتيري كمواد خام، يتم تصنيع 2-هيدروكسي-3-كبريتات بروبيتات السليلوز الأثير. يقوم مطياف الأشعة تحت الحمراء بتحليل هيكل المنتج. أفضل ظروف العملية لتخليق الأثير السليلوز البكتيري الأساسي. أظهرت النتائج أن السعة التبادلية للإيثر البكتيري المرتكز على حامض البروبيات 2-هيدروكسي-3-السلفونيك المحضرة تحت ظروف التحسين كانت 0.481 ملي مول/جرام.
الكلمات الرئيسية: السليلوز البكتيري. 2-هيدروكسيل -3-إيثر السليلوز الجورنيمين القائم على حمض السلفونيك؛ القدرة التبادلية
يشبه السليلوز البكتيري الاصطناعي الميكروبي السليلوز النباتي في التركيب الكيميائي والتركيب الجزيئي. وهو عبارة عن عديد السكاريد المستقيم المتصل بواسطة الجلوكوز D-pyrarot معβ-1،4-سندات جليكوسيد. بالمقارنة مع السليلوز النباتي، السليلوز البكتيري لديه خاصية أفضل. إنها شبكة ألياف فائقة الصغر تتكون من ألياف فائقة الصغر. وهو موجود على شكل السليلوز النقي وله العديد من الوظائف الفريدة. وقد تم استخدام جوانب المعدات الصوتية واستخراج النفط على نطاق واسع.
2-هيدروكسيل-3-سلفونات إيثر السليلوز الخلوي هو أحد مشتقات السليلوز المهمة التي يمكن تصنيعها من مواد عالية الامتصاص للماء. ويمكن استخدامه أيضًا كنقاء صلب لامتصاص أيونات المعادن الثقيلة والبروتين ككاتيون. يستخدم Feng Qingqin و Jie Zhefeng والسليلوز الآخر في قش الذرة بقشر الأرز لتحضير التبادلات الكاتيونية الحمضية القوية مع 2-هيدروكسيل -3-كبريتات السليلوز. يستخدم هذا المقال السليلوز البكتيري كمواد خام، لتصنيع إيثر السليلوز البكتيري القائم على حامض السلفونيك 2-هيدروكسيل-3، وتستخدم التجارب المتعامدة لدراسة أفضل ظروفه الاصطناعية و2-هيدروكسيل-3-سلفا-سلفا المحضرة تحت هذه الحالة. توفر القدرة التبادلية لإيثر السليلوز الجورنيمين المعتمد على الحمض الأساس النظري للتطبيق الفعلي للمادة.
1. الجزء التجريبي
1.1 الكواشف والأدوات
السليلوز البكتيري (عصامي)، هيدروكسيد الصوديوم، كربونات الصوديوم، ثاني كبريتيت الصوديوم، الديوكسان، إبيكلوروهدرين، الأسيتون، الإيثانول، كربونات الصوديوم، الكواشف المذكورة أعلاه هي من الدرجة التحليلية.
الحاضنة/صندوق التجفيف (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.)؛ الطاحونة النفاثة GQF-1 (مركز المسحوق، جامعة نانجينغ للعلوم والتكنولوجيا)؛ مطياف فورييه للأشعة تحت الحمراء (ألمانيا)؛ اجيلنت AAS-3510 مقياس طيف الامتصاص الذري.
1.2 تحضير 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل إيثر السليلوز البكتيري
1.2.1 تخليق السليلوز البكتيري المتصالب
أضف 10 جم من مسحوق السليلوز البكتيري، و60 مل من الإبيكلوروهدرين و125 مل من 2 مول.·محلول L-1 NaOH في دورق ثلاثي الرقاب مجهز بمكثف راجع ومحرك، يسخن للارتجاع لمدة ساعة واحدة، يرشح، ويغسل بشكل متبادل بالأسيتون والماء إلى خصائص متوسطة، ويجفف تحت فراغ عند 60 درجة.°C للحصول على السليلوز البكتيري المتصالب.
1.2.2 تخليق الصوديوم 3-كلورو-2 هيدروكسي بروباني سلفونات
قم بوزن 104.0gNaHSO3 وقم بإذابته في 200mLH2O واتركه مشبعًا بغاز SO2. تسخين حتى 70-90°C مع التحريك، ثم يضاف 160 مل من الإبيكلوروهيدرين مع قمع إسقاط، ويتفاعل عند درجة حرارة 85°ج لمدة 4 ساعات. تم تبريد منتج التفاعل إلى أقل من 5°C لتبلور المنتج، ثم يتم ترشيحه بالشفط، وغسله، وتجفيفه للحصول على منتج خام أصفر باهت. تمت إعادة بلورة المنتج الخام باستخدام إيثانول بنسبة 1:1 للحصول على بلورات بيضاء.
1.2.3 تخليق إيثر السليلوز البكتيري 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل
أضف 2 جم من السليلوز البكتيري المتصالب، وكمية معينة من 3-كلورو-2-هيدروكسي بروبانيسولفونات، و0.7 جم من كربونات الصوديوم، و70 مل من محلول مائي الديوكسان في دورق ثلاثي الرقاب مجهز بمكثف ارتجاعي ومحرك، النيتروجين تحت الحماية، التحكم في درجة حرارة معينة ويقلب للتفاعل لفترة معينة من الزمن، يصفى، يغسل بالأسيتون والماء بدوره إلى الحياد، ويجفف بالهواء عند 60 درجة.°ج- للحصول على مادة صلبة صفراء فاتحة.
1.3 تحليل هيكل المنتج
اختبار FT-IR: قرص KBr صلب، نطاق الاختبار: 500 سم -1～4000 سم-1.
1.4 تحديد سعة الصرف
خذ 1-2 جم من إيثر السليلوز البكتيري 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل، وأضف كمية مناسبة من الماء المقطر للنقع، ثم اسكبه في عمود التبادل مع التحريك، واشطفه بكمية مناسبة من الماء المقطر، ثم استخدم حوالي 100 مل 5٪. شطف حمض الهيدروكلوريك، والتحكم في معدل التدفق 3 مل في الدقيقة. ثم يغسل بالماء المقطر حتى لا تظهر الحموضة عند اختباره بواسطة الميثيل البرتقالي، ثم يشطف بحوالي 60 مل من كلوريد الصوديوم بتركيز 1مول لتر-1، ويتحكم في معدل التدفق بحوالي 3 مل / دقيقة، ويجمع النفايات السائلة باستخدام قارورة مخروطية. ثم اغسل العمود بـ 50-80 مل من الماء المقطر. تمت معايرة المحلول المجمع بـ 0.1 مول·L-1 محلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي باستخدام الفينول فثالين كمؤشر، وكان عدد المليليترات المستهلكة من هيدروكسيد الصوديوم VNaOH.
2. النتائج والمناقشة
2.1 التوصيف الهيكلي للسليلوز البكتيري المتصالب
بسبب إدخال C. الجديد—H ، السليلوز البكتيري المتقاطع هو 2922.98 سم -1. الاهتزاز الممتد لـ C—يتم تعزيز H على حلقة السكر، ويتم إضعاف قمم الامتصاص المميزة لمجموعات الهيدروكسيل عند 1161.76 سم-1 و1061.58 سم-1 من الخط الطيفي a، وهي قمم الامتصاص المميزة لمجموعات الهيدروكسيل في السليلوز. عند 3433.2سم-1، لا تزال ذروة الامتصاص الاهتزازي لمجموعة الهيدروكسيل المرتبطة موجودة، لكن الشدة النسبية تنخفض، مما يشير إلى أن مجموعة الهيدروكسيل الموجودة في حلقة الجلوكوزيد لم يتم استبدالها بالكامل.
2.2 التوصيف الهيكلي للصوديوم 3-كلورو-2-هيدروكسي بروباني سلفونات
3525～3481سم-1 هو الاهتزاز الممتد لرابطة الهيدروكسيل O—الرابطة H، 2930.96 سم -1 هي اهتزاز التمدد غير المتماثل لـ C—H، 2852.69 سم هو اهتزاز التمدد المتماثل لـ C—H، 1227.3cm-1، 1054. 95cm-1 هو اهتزاز التمدد لـ S=O، 810.1cm-1 هو اهتزاز التمدد لـ COS، و727.4cm-1 هو اهتزاز التمدد لـ C—Cl، مما يشير إلى تكوين المنتج المستهدف.
2.3 التوصيف الهيكلي لإيثر السليلوز البكتيري 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل
3431 سم-1 هو ذروة اهتزاز التمدد OH، 2917 سم-1 هو ذروة اهتزاز التمدد المشبع CH، 1656 سم-1 هو ذروة اهتزاز التمدد CC، 1212~1020 سم-1 هو -SO2- اهتزاز التمدد غير المتماثل والمتماثل، 658 سم-1 هو اهتزاز تمديد الرابطة SO.
2.4 تحسين ظروف التوليف لإيثر السليلوز البكتيري 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل
في التجربة، تم استخدام السعة التبادلية لاختبار جودة 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل إيثر السليلوز البكتيري. تم إضافة كمية 3-كلورو-2 هيدروكسي بروباني سلفونات الصوديوم في التفاعل، وتركيز محلول الديوكسان المائي، وزمن التفاعل ودرجة الحرارة إلى أربعة عوامل وثلاثة مستويات من التجارب المتعامدة لتحليل تأثير كل عامل على زانتات السليلوز البكتيرية. . تأثير خصائص استر.
تظهر التجارب المتعامدة أن المزيج الأمثل من 4 عوامل هو A2B1C3D. 1 أظهر تحليل المدى أن درجة حرارة التفاعل لها التأثير الأكبر على أداء الامتزاز لـ 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل سليلوز إيثر، والمدى هو 1.914، يليها تركيز الزمن والديوكسان وكمية التغذية 3. -كلورو-2 هيدروكسي بروباني سلفونات الصوديوم. كانت القدرة التبادلية لإيثر السليلوز البكتيري 2-هيدروكسي-3-سلفوبروبيل المحضرة في ظل الظروف المثلى 0.481 مليمول/جم، وهو أعلى من تلك الموجودة في أشجار تبادل الكاتيونات الحمضية القوية السليلوزية من النوع SE المماثلة المذكورة في الدليل.
3. الاستنتاج
وبتعديل السليلوز البكتيري تم تصنيع 2-هيدروكسي-3-حمض السلفونيك بروبيل السليلوز البكتيري إيثر وتم تشخيص تركيبه وقياس قدرته التبادلية. تم التوصل إلى الاستنتاجات التالية: 1) 2-هيدروكسي-3 - ظروف العملية المثالية لتخليق إيثر السليلوز البكتيري السلفوبروبيل هي: 2 جرام سليلوز بكتيري متصالب، 3.5 جرام 3-كلورو-2-هيدروكسي بروباني سلفونات الصوديوم، 0.7 جرام كربونات الصوديوم. و7OmI30% محلول مائي من الديوكسان، التفاعل عند 70°C تحت حماية النيتروجين لمدة ساعة واحدة، فإن إيثر السليلوز البكتيري 2-هيدروكسي-3-حمض السلفونيك المحضر في ظل هذه الحالة لديه قدرة تبادل أعلى؛ 2) مجموعة 2-هيدروكسي-3-حمض السلفونيك إن القدرة التبادلية لإيثر السليلوز البكتيري البروبيل أعلى من قدرة راتنج التبادل الكاتيوني الحمضي القوي السليلوز من النوع SE المماثل المذكور في الكتيب.
وقت النشر: 06 مارس 2023