የቡታን ሰልፎኔት ሴሉሎስ ኢተር የውሃ መቀነሻ ውህደት እና ባህሪ

ማይክሮ ክሪስታል ሴሉሎስ (ኤም.ሲ.ሲ.) በሴሉሎስ የጥጥ ንጣፍ አሲድ ሃይድሮላይዜሽን የተገኘ የተወሰነ የፖሊሜራይዜሽን ደረጃ እንደ ጥሬ ዕቃ ጥቅም ላይ ውሏል። በሶዲየም ሃይድሮክሳይድ አግብር ስር ጥሩ የውሃ መሟሟት ያለው ሴሉሎስ ቡቲል ሰልፎኔት (ኤስቢሲ) የውሃ ቅነሳን ለማግኘት በ 1,4-butane sultone (BS) ምላሽ ተሰጥቷል. የምርት አወቃቀሩ በኢንፍራሬድ ስፔክትሮስኮፒ (FT-IR)፣ በኑክሌር ማግኔቲክ ሬዞናንስ ስፔክትሮስኮፒ (NMR)፣ በኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ (ኤስኤምኤም) መቃኘት፣ የኤክስሬይ ልዩነት (XRD) እና ሌሎች የትንታኔ ዘዴዎች፣ እና የፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ፣ የጥሬ ዕቃ ጥምርታ፣ እና የ MCC ምላሽ ተመርምሯል. እንደ የሙቀት መጠን፣ ምላሽ ጊዜ እና የተንጠለጠለ ወኪል አይነት ያሉ ሰው ሰራሽ ሂደት ሁኔታዎች በውሀ በሚቀንስ የምርት አፈጻጸም ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ። ውጤቶቹ እንደሚያሳዩት የጥሬ ዕቃው ኤም.ሲ.ሲ የፖሊሜራይዜሽን ደረጃ 45 ነው ፣ የሬክተሮች ብዛት መጠን AGU (ሴሉሎስ ግሉኮሲድ ዩኒት): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The ተንጠልጣይ ወኪል isopropanol ነው ፣ ጥሬ እቃው በቤት ሙቀት ውስጥ የሚሠራበት ጊዜ 2 ሰዓት ነው ፣ እና የምርት ውህደት ጊዜ 5 ሰዓት ነው። የሙቀት መጠኑ 80 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ በሚሆንበት ጊዜ የተገኘው ምርት የቡታንሱልፎኒክ አሲድ ቡድኖች ከፍተኛውን የመተካት ደረጃ አለው, እና ምርቱ እጅግ በጣም ጥሩ የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም አለው.

ቁልፍ ቃላት፡-ሴሉሎስ; ሴሉሎስ butylsulfonate; የውሃ ቅነሳ ወኪል; የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም

1,መግቢያ

ኮንክሪት ሱፐርፕላስቲከር ከዘመናዊው ኮንክሪት አስፈላጊ አካል አንዱ ነው። የውሃ መቀነሻ ወኪል በመታየቱ ምክንያት ከፍተኛ የመስራት አቅም ፣ ጥሩ ጥንካሬ እና የኮንክሪት ከፍተኛ ጥንካሬ ሊረጋገጥ የሚችለው። በአሁኑ ጊዜ በስፋት ጥቅም ላይ የሚውሉት ከፍተኛ ቅልጥፍና ያለው የውሃ መቀነሻዎች በዋናነት የሚከተሉትን ምድቦች ያጠቃልላሉ፡- naphthalene-based water reducer (SNF)፣ sulfonated melamine resin-based water-reducer (SMF)፣ sulfamate-based water-reducer (ASP)፣ የተሻሻለ Lignosulfonate superplasticizer ኤምኤል)፣ እና ፖሊካርቦክሲሌት ሱፐርፕላስቲሲዘር (ፒሲ)፣ እሱም በአሁኑ ጊዜ የበለጠ በንቃት እየተመረመረ ነው። የውሃ ቅነሳዎችን ውህደት ሂደት በመተንተን አብዛኛዎቹ ቀደምት ባህላዊ condensate ውሃ ቅነሳዎች polycondensation ምላሽ የሚሆን ጥሬ ቁሳዊ እንደ ፎርማለዳይድ ጠንካራ የሚጎዳ ሽታ ጋር ይጠቀማሉ, እና sulfonation ሂደት በአጠቃላይ በጣም ዝገትና fuming ሰልፈሪክ አሲድ ወይም አተኮርኩ ሰልፈሪክ አሲድ ጋር ተሸክመው ነው. ይህ በሠራተኞችና በአካባቢው አካባቢ ላይ አሉታዊ ተጽእኖ ማሳደሩ የማይቀር ከመሆኑም በላይ ለዘላቂ ልማት የማይጠቅም ከፍተኛ መጠን ያለው የቆሻሻ ተረፈ ምርትና የቆሻሻ ፈሳሽ ማፍለቁ አይቀሬ ነው። ይሁን እንጂ የ polycarboxylate ውሃ መቀነሻዎች ከጊዜ ወደ ጊዜ አነስተኛ የኮንክሪት ብክነት ጥቅሞች ቢኖራቸውም, አነስተኛ መጠን, ጥሩ ፍሰት ከፍተኛ መጠን ያለው እና እንደ ፎርማለዳይድ ያሉ መርዛማ ንጥረ ነገሮች ጥቅሞች አሉት, ነገር ግን በከፍተኛ ደረጃ ምክንያት በቻይና ውስጥ ማስተዋወቅ አስቸጋሪ ነው. ዋጋ. የጥሬ ዕቃውን ምንጭ ስንመረምር፣ ከላይ የተገለጹት አብዛኞቹ የውኃ መቀነሻዎች በፔትሮኬሚካል ውጤቶች/በምርቶች ላይ ተመስርተው ሲዋሃዱ፣ፔትሮሊየም ደግሞ የማይታደስ ሀብት ከጊዜ ወደ ጊዜ እየቀነሰ እንደሚሄድ ለማወቅ አዳጋች አይሆንም። ዋጋው በየጊዜው እየጨመረ ነው. ስለዚህ አዲስ ከፍተኛ አፈጻጸም ያላቸውን የኮንክሪት ሱፐርፕላስቲሲዘር ለማምረት ርካሽ እና የተትረፈረፈ የተፈጥሮ ታዳሽ ሀብቶችን እንደ ጥሬ ዕቃ እንዴት መጠቀም እንደሚቻል ለኮንክሪት ሱፐርፕላስቲሲዘር ጠቃሚ የምርምር አቅጣጫ ሆኗል።

ሴሉሎስ ብዙ D-glucopyranose ከ β- (1-4) ግላይኮሲዲክ ቦንዶች ጋር በማገናኘት የተፈጠረ መስመራዊ ማክሮ ሞለኪውል ነው። በእያንዳንዱ የግሉኮፒራኖሲል ቀለበት ላይ ሶስት የሃይድሮክሳይል ቡድኖች አሉ. ትክክለኛው ህክምና የተወሰነ ምላሽ ማግኘት ይችላል. በዚህ ጽሑፍ ውስጥ የሴሉሎስ ጥጥ ጥራጥሬ እንደ መጀመሪያው ጥሬ እቃ ጥቅም ላይ ይውላል, እና አሲድ ሃይድሮሊሲስ ማይክሮ ክሪስታሊን ሴሉሎስን ከተመጣጣኝ የፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ ለማግኘት, በሶዲየም ሃይድሮክሳይድ እንዲሰራ እና በ 1,4-butane sultone ምላሽ መስጠቱ ቡቲል ሰልፎኔት አሲድ ለማዘጋጀት. ሴሉሎስ ኤተር ሱፐርፕላስቲከር, እና የእያንዳንዱ ምላሽ ተፅእኖ ምክንያቶች ተብራርተዋል.

2. ሙከራ

2.1 ጥሬ እቃዎች

የሴሉሎስ ጥጥ ጥጥ, ፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), የኢንዱስትሪ ደረጃ, በሻንጋይ Jiachen ኬሚካል Co., Ltd.; 52.5R ተራ ፖርትላንድ ሲሚንቶ, Urumqi በሲሚንቶ ፋብሪካ የቀረበ; ቻይና ISO መደበኛ አሸዋ, በ Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ፣ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ፣ አይሶፕሮፓኖል፣ አንሃይድሮረስት ሜታኖል፣ ኤቲል አሲቴት፣ ኤን-ቡታኖል፣ ፔትሮሊየም ኤተር፣ ወዘተ ሁሉም በትንታኔ ንፁህ፣ ለንግድ ይገኛሉ።

2.2 የሙከራ ዘዴ

የተወሰነ መጠን ያለው የጥጥ መዳጣትን መዝን እና በትክክል መፍጨት, በሶስት አንገት ጠርሙስ ውስጥ አስቀምጡ, የተወሰነ መጠን ያለው ዳይሌት ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ይጨምሩ, ለማሞቅ እና ለተወሰነ ጊዜ ሃይድሮላይዝ ያድርጉ, በክፍሉ የሙቀት መጠን ቀዝቃዛ, ማጣሪያ, ገለልተኛ እስኪሆን ድረስ በውሃ ይታጠቡ እና በ 50 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ውስጥ በቫኩም ማድረቅ ለማግኘት ማይክሮ ክሪስታሊን ሴሉሎስ ጥሬ ዕቃዎችን ከተለያዩ የፖሊሜራይዜሽን ደረጃዎች ካገኙ በኋላ በሥነ ጽሑፉ መሠረት የፖሊሜራይዜሽን ደረጃቸውን ይለኩ ፣ ባለ ሶስት አንገት ያለው የምላሽ ጠርሙስ ውስጥ ያስገቡ ፣ ያንጠለጠሉት ተንጠልጣይ ኤጀንት ከጅምላው 10 ጊዜ ያህል ፣ የተወሰነ መጠን ያለው የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ የውሃ መፍትሄ በማነሳሳት ውስጥ ይጨምሩ ፣ ቀስቅሰው እና በክፍሉ የሙቀት መጠን ለተወሰነ ጊዜ ያግብሩ ፣ የተሰላውን የ 1,4-butane sultone (BS) ይጨምሩ ፣ ይሞቁ። ለምላሹ ሙቀት፣ ለተወሰነ ጊዜ በቋሚ የሙቀት መጠን ምላሽ ይስጡ፣ ምርቱን ወደ ክፍል የሙቀት መጠን ያቀዘቅዙ እና ድፍድፍ ምርቱን በመምጠጥ በማጣራት ያግኙ። ለ 3 ጊዜ በውሃ እና በሜታኖል ያጠቡ እና የመጨረሻውን ምርት ማለትም ሴሉሎስ ቡቲልሰልፎኔት ውሃ መቀነሻ (ኤስቢሲ) ለማግኘት በመምጠጥ ያጣሩ።

2.3 የምርት ትንተና እና ባህሪ

2.3.1 የምርት ሰልፈርን ይዘት መወሰን እና የመተካት ደረጃን ማስላት

የ FLASHEA-PE2400 ኤለመንታል ተንታኝ የሰልፈርን ይዘት ለማወቅ በደረቁ ሴሉሎስ ቡቲል ሰልፎኔት ውሃ መቀነሻ ምርት ላይ የኤሌሜንታል ትንተና ለማካሄድ ጥቅም ላይ ውሏል።

2.3.2 የሞርታር ፈሳሽነት መወሰን

በ GB8076-2008 ውስጥ በ6.5 መሰረት ይለካል። ያም ማለት የማስፋፊያው ዲያሜትር (180 ± 2) ሚሜ ሲሆን በመጀመሪያ የውሃ / ሲሚንቶ / መደበኛ የአሸዋ ድብልቅ በ NLD-3 ሲሚንቶ የሞርታር ፈሳሽ ሞካሪ ላይ ይለኩ. ሲሚንቶ, የሚለካው የቤንችማርክ የውሃ ፍጆታ 230 ግራም ነው) እና ከዚያም በሲሚንቶ / ውሃ በሚቀንስ ኤጀንት / መደበኛ ውሃ / መደበኛ አሸዋ = 450 ግ / 4.5 ግ / መሠረት, መጠኑ ከሲሚንቶው 1% የሚሆነውን የውሃ ቅነሳ ወኪል ይጨምሩ. 230 ግ / የ 1350 ግ ጥምርታ በጄጄ -5 ሲሚንቶ ፋርማሲ ድብልቅ ውስጥ ይቀመጣል እና በእኩል መጠን ይቀሰቅሳል, እና በሞርታር ፈሳሽ ሞካሪው ላይ ያለው የተስፋፋው ዲያሜትር ይለካሉ, ይህም የሚለካው የሞርታር ፈሳሽ ነው.

2.3.3 የምርት ባህሪ

ናሙናው በ FT-IR ተለይቷል EQUINOX 55 type Fourier transform infrared spectrometer of Bruker Company; የናሙናው H NMR ስፔክትረም በ INOVA ZAB-HS ፕሎው ሱፐር ኮንዳክሽን የቫሪሪያን ኩባንያ የኑክሌር መግነጢሳዊ ድምጽ ማጉያ መሳሪያ ተለይቶ ይታወቃል። የምርቱ ዘይቤ በአጉሊ መነጽር ታይቷል; በናሙናው ላይ የኤክስሬይ ዲፍራክቶሜትር የ MAC ኩባንያ M18XHF22-SRA በመጠቀም የ XRD ትንተና ተካሂዷል።

3. ውጤቶች እና ውይይት

3.1 የባህሪ ውጤቶች

3.1.1 FT-IR ባህሪ ውጤቶች

የኢንፍራሬድ ትንተና በጥሬው ማይክሮክሪስታሊን ሴሉሎስ ላይ በፖሊሜራይዜሽን Dp=45 ዲግሪ እና ከዚህ ጥሬ እቃ የተሰራውን SBC የተሰራውን ምርት. የ SC እና SH የመምጠጥ ቁንጮዎች በጣም ደካማ ስለሆኑ ለመለየት ተስማሚ አይደሉም, S=O ግን ጠንካራ የመጠጫ ጫፍ አለው. ስለዚህ በሞለኪውላዊ መዋቅር ውስጥ የሰልፎኒክ አሲድ ቡድን መኖር አለመኖሩን የ S = O ጫፍ መኖሩን ማረጋገጥ ይቻላል. ግልጽ, ሴሉሎስ ስፔክትረም ውስጥ, ሴሉሎስ ውስጥ hydroxyl ሲለጠጡና ንዝረት ጫፍ ምክንያት 3344 ሴሜ-1 የሆነ ማዕበል ቁጥር ላይ ጠንካራ ለመምጥ ጫፍ አለ; በ2923 ሴ.ሜ-1 የሞገድ ቁጥር ያለው ጠንካራው የመጠጣት ጫፍ የሚቲሊን (-CH2) የመለጠጥ የንዝረት ጫፍ ነው። የንዝረት ጫፍ; በ 1031, 1051, 1114, እና 1165cm-1 የተውጣጡ ተከታታይ ባንዶች የሃይድሮክሳይል ዝርጋታ ንዝረትን እና የኤተር ቦንድ (COC) መታጠፍ ንዝረትን የመሳብ ጫፍን ያንፀባርቃሉ ። የሞገድ ቁጥር 1646 ሴ.ሜ-1 በሃይድሮክሳይል እና በነፃ ውሃ የተፈጠረውን ሃይድሮጂን ያንፀባርቃል የቦንድ መምጠጥ ጫፍ; የ 1432 ~ 1318cm-1 ባንድ የሴሉሎስ ክሪስታል መዋቅር መኖሩን ያንፀባርቃል. በ SBC የ IR ስፔክትረም ውስጥ የባንዱ ጥንካሬ 1432 ~ 1318 ሴ.ሜ-1 ይዳከማል; በ 1653 ሴ.ሜ -1 ላይ ያለው የመጠጫ ጫፍ መጠን እየጨመረ ሲሄድ, ይህም የሃይድሮጂን ትስስር የመፍጠር ችሎታው ተጠናክሯል; 1040, 605cm-1 ጠንካራ የመምጠጥ ጫፎች ይታያል, እና እነዚህ ሁለቱ በሴሉሎስ ኢንፍራሬድ ስፔክትረም ውስጥ አይንጸባረቁም, የመጀመሪያው የ S=O bond የባህሪው ከፍተኛ ጫፍ ነው, እና የኋለኛው የ SO ቦንድ ባህሪ ባህሪይ ነው. ከላይ በተጠቀሰው ትንታኔ ላይ በመመርኮዝ የሴሉሎስን ኢቴሪሚሽን ምላሽ ከተሰጠ በኋላ በሞለኪውላዊ ሰንሰለቱ ውስጥ የሰልፎኒክ አሲድ ቡድኖች እንዳሉ ማየት ይቻላል.

3.1.2 H NMR ባህሪ ውጤቶች

የሴሉሎስ ቡቲል ሰልፎኔት H NMR ስፔክትረም ሊታይ ይችላል፡ በ γ=1.74~2.92 ውስጥ የሳይክሎቡቲል ሃይድሮጂን ፕሮቶን ኬሚካላዊ ለውጥ ሲሆን በγ=3.33~4.52 ውስጥ የሴሉሎስ አንሃይድሮግሉኮስ ክፍል ነው የኦክስጅን ፕሮቶን ኬሚካላዊ ለውጥ በγ=4.52 ~6 በ butylsulfonic acid ቡድን ውስጥ ከኦክሲጅን ጋር የተገናኘ የሜቲልሊን ፕሮቶን ኬሚካላዊ ለውጥ ነው፣ እና γ=6~7 ላይ ምንም ጫፍ የለም፣ይህም ምርቱ እንዳልሆነ የሚያመለክተው ሌሎች ፕሮቶኖች አሉ።

3.1.3 የ SEM ባህሪ ውጤቶች

ሴሉሎስ የጥጥ ንጣፍ ፣ ማይክሮክሪስታሊን ሴሉሎስ እና የምርት ሴሉሎስ ቡቲልሰልፎኔት ሴሉሎስ ምልከታ። የሴሉሎስ ጥጥ ጥራጥሬ፣ ማይክሮ ክሪስታል ሴሉሎስ እና የምርት ሴሉሎስ ቡታነሱልፎኔት (ኤስቢሲ) የኤስኤምኤ ትንታኔ ውጤቶችን በመተንተን ከኤች.ሲ.ኤል.ኤል ጋር ከሃይድሮላይዜሽን በኋላ የተገኘው የማይክሮ ክሪስታል ሴሉሎስ የሴሉሎስ ፋይበር አወቃቀርን በእጅጉ ሊለውጥ እንደሚችል ተረጋግጧል። የቃጫው መዋቅር ተደምስሷል, እና ጥቃቅን የተጋነኑ የሴሉሎስ ቅንጣቶች ተገኝተዋል. ከቢኤስ ጋር የበለጠ ምላሽ በመስጠቱ የተገኘው SBC ምንም ፋይበር መዋቅር ስላልነበረው በመሠረቱ ወደ ሞለተለተለተለተለተለ መዋቅር ተለወጠ፣ ይህም በውሃ ውስጥ ለመሟሟት ይጠቅማል።

3.1.4 XRD ባህሪ ውጤቶች

የሴሉሎስ እና የእሱ ተዋጽኦዎች ክሪስታሊንነት በሴሉሎስ ዩኒት መዋቅር የተፈጠረውን የክሪስታል ክልል መቶኛን ያመለክታል። ሴሉሎስ እና ተዋጽኦዎቹ ኬሚካላዊ ምላሽ በሚሰጡበት ጊዜ በሞለኪዩሉ ውስጥ እና በሞለኪውሎች መካከል ያለው የሃይድሮጂን ቁርኝት ይወድማል እና ክሪስታል ክልሉ ያልተለመደ ክልል ይሆናል ፣ በዚህም ክሪስታሊንነትን ይቀንሳል። ስለዚህ, ከግላሹ በፊት እና በኋላ የ ክሪስታሊቲዝም ለውጥ የሴሉሎስ መለኪያ ነው, በምላሹ ለመሳተፍ ወይም ላለመሳተፍ አንዱ መስፈርት. የ XRD ትንተና በማይክሮ ክሪስታል ሴሉሎስ እና በምርቱ ሴሉሎስ ቡታኔሱልፎኔት ላይ ተካሂዷል። በንፅፅር ሊታይ የሚችለው ከኤተር ከተሰራ በኋላ ክሪስታሊኒቲው በመሠረቱ ይለወጣል, እና ምርቱ ሙሉ በሙሉ ወደ ማይሞር መዋቅር በመለወጥ በውሃ ውስጥ ሊሟሟ ይችላል.

3.2 የጥሬ ዕቃዎች ፖሊሜራይዜሽን መጠን በምርቱ የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም ላይ ያለው ውጤት

የሞርታር ፈሳሽነት የምርቱን ውሃ የሚቀንስ አፈፃፀምን በቀጥታ የሚያንፀባርቅ ሲሆን የምርቱ የሰልፈር ይዘት ደግሞ በሙቀቱ ፈሳሽ ላይ ተጽዕኖ ከሚያሳድሩ ዋና ዋና ነገሮች አንዱ ነው። የሞርታር ፈሳሽነት የምርቱን ውሃ የሚቀንስ አፈፃፀም ይለካል.

የሃይድሮላይዜሽን ምላሽ ሁኔታዎችን ከቀየሩ በኋላ ኤምሲሲን በተለያየ የፖሊሜራይዜሽን ደረጃ ለማዘጋጀት ከላይ በተጠቀሰው ዘዴ መሠረት የ SBC ምርቶችን ለማዘጋጀት የተወሰነ ውህደት ሂደትን ይምረጡ ፣ የምርት መለዋወጫ ዲግሪን ለማስላት የሰልፈር ይዘትን ይለኩ እና የ SBC ምርቶችን በውሃ ውስጥ ይጨምሩ። / ሲሚንቶ / መደበኛ የአሸዋ ድብልቅ ስርዓት የሙቀቱን ፈሳሽ ይለኩ.

ከሙከራው ውጤት ሊታይ የሚችለው በምርምር ክልል ውስጥ, የማይክሮክሪስታል ሴሉሎስ ጥሬ ዕቃዎች ፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ ሲጨምር, የምርቱ የሰልፈር ይዘት (ምትክ ዲግሪ) እና የሞርታር ፈሳሽ ዝቅተኛ ነው. ይህ የሆነበት ምክንያት: የጥሬ ዕቃው ሞለኪውላዊ ክብደት ትንሽ ነው, ይህም ጥሬ እቃው ወጥ የሆነ ድብልቅ እንዲሆን እና ወደ etherification ወኪል ውስጥ ዘልቆ እንዲገባ ስለሚያደርግ የምርቱን የመለጠጥ ደረጃ ያሻሽላል. ይሁን እንጂ የጥሬ ዕቃዎች ፖሊሜራይዜሽን መጠን በመቀነሱ የምርት ውሃ ቅነሳ ፍጥነት በቀጥታ መስመር ላይ አይነሳም. የሙከራ ውጤቶቹ እንደሚያሳዩት ከኤስቢሲ ጋር የተቀላቀለው የሲሚንቶ ሞርታር ድብልቅ የሞርታር ፈሳሽነት በፖሊሜራይዜሽን ዲፒ<96 (ሞለኪውላዊ ክብደት<15552) ከ 180 ሚሊ ሜትር በላይ ነው (ይህም ያለ ውሃ መቀነሻ የበለጠ ነው) . የቤንችማርክ ፈሳሽነት)፣ SBC ከ15552 ባነሰ ሞለኪውላዊ ክብደት ሴሉሎስን በመጠቀም ሊዘጋጅ እንደሚችል እና የተወሰነ የውሃ ቅነሳ መጠን ማግኘት እንደሚቻል ያሳያል። ኤስቢሲ የሚዘጋጀው በማይክሮክሪስታሊን ሴሉሎስ በፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ 45 (ሞለኪውላዊ ክብደት: 7290) ሲሆን ወደ ኮንክሪት ድብልቅ ተጨምሯል ፣ የሚለካው የሞርታር ፈሳሽ በጣም ትልቅ ነው ፣ ስለሆነም ሴሉሎስ በፖሊሜራይዜሽን ደረጃ ይቆጠራል። ከ 45 ገደማ የሚሆነው ለኤስቢሲ ዝግጅት በጣም ተስማሚ ነው; የጥሬ ዕቃዎች ፖሊሜራይዜሽን ደረጃ ከ 45 በላይ ከሆነ ፣ የሙቀቱ ፈሳሽ ቀስ በቀስ እየቀነሰ ይሄዳል ፣ ይህ ማለት የውሃ መቀነስ ፍጥነት ይቀንሳል። ይህ የሆነበት ምክንያት ሞለኪውላዊው ክብደት ትልቅ በሚሆንበት ጊዜ በአንድ በኩል ፣ የድብልቅ ስርዓቱ viscosity ይጨምራል ፣ የሲሚንቶው ስርጭት ወጥነት እየተበላሸ ይሄዳል ፣ እና በሲሚንቶ ውስጥ ያለው ስርጭት ቀርፋፋ ይሆናል ፣ ይህም የስርጭት ውጤትን ያስከትላል ። በሌላ በኩል የሞለኪውላው ክብደት ትልቅ ሲሆን የሱፐርፕላስቲሲዘር ማክሮ ሞለኪውሎች በዘፈቀደ ጥቅልል ​​ኮንፎርሜሽን ውስጥ ሲሆኑ በሲሚንቶ ቅንጣቶች ላይ ለመገጣጠም በአንጻራዊነት አስቸጋሪ ነው. ነገር ግን የጥሬ ዕቃው ፖሊሜራይዜሽን ደረጃ ከ 45 በታች ነው ፣ ምንም እንኳን የሰልፈር ይዘት (ምትክ ዲግሪ) የምርቱ በአንጻራዊነት ትልቅ ቢሆንም ፣ የሞርታር ድብልቅ ፈሳሽ እንዲሁ መቀነስ ይጀምራል ፣ ግን መቀነስ በጣም ትንሽ ነው። ምክንያቱ የውሃ መቀነሻ ኤጀንት ሞለኪውላዊ ክብደት አነስተኛ ሲሆን ምንም እንኳን የሞለኪውላዊ ስርጭቱ ቀላል እና ጥሩ እርጥበት ያለው ቢሆንም የሞለኪዩሉ የ adsorption ፍጥነት ከሞለኪዩል የበለጠ ነው, እና የውሃ ማጓጓዣ ሰንሰለት በጣም አጭር ነው. እና በቅንጦቹ መካከል ያለው ግጭት ትልቅ ነው, ይህም ለኮንክሪት ጎጂ ነው. ተለቅ ያለ ሞለኪውላዊ ክብደት ያለው የውሃ መቀነሻን ያህል የስርጭት ውጤቱ ጥሩ አይደለም። ስለዚህ የውሃ መቀነሻውን አፈፃፀም ለማሻሻል የአሳማ ፊት (የሴሉሎስ ክፍል) ሞለኪውላዊ ክብደትን በትክክል መቆጣጠር በጣም አስፈላጊ ነው.

3.3 የምላሽ ሁኔታዎች በምርቱ የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም ላይ የሚያሳድሩት ተጽዕኖ

በሙከራዎች የተገኘዉ ከኤምሲሲ ፖሊሜራይዜሽን ደረጃ በተጨማሪ የሬክታተሮች ጥምርታ፣ የምላሽ ሙቀት፣ ጥሬ ዕቃዎችን ማግበር፣ የምርት ውህደት ጊዜ እና የሱፐንዲንግ ኤጀንት አይነት ሁሉም የዉሃ ቅነሳዉን የምርት አፈፃፀም ላይ ተጽእኖ ያሳድራል።

3.3.1 Reactant ውድር

(1) የቢኤስ መጠን

በሌሎች የሂደቱ መመዘኛዎች በሚወሰኑት ሁኔታዎች (የኤም.ሲ.ሲ. የፖሊሜራይዜሽን ደረጃ 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, የተንጠለጠለው ወኪል isopropanol ነው, ሴሉሎስን በክፍል ሙቀት ውስጥ የሚሠራበት ጊዜ 2 ሰዓት ነው, ውህድ የሙቀት መጠን 80 ° ሴ ነው, እና ውህደቱ ጊዜ 5h), etherification ወኪል 1,4-ቡቴን sultone (BS) መጠን ያለውን ምርት butanesulfonic አሲድ ቡድኖች እና ፈሳሽ መካከል ያለውን ፈሳሽ ምትክ ላይ ያለውን ውጤት ለመመርመር. ሞርታር.

የቢኤስ መጠን እየጨመረ በሄደ መጠን የቡታንሱልፎኒክ አሲድ ቡድኖች የመተካት ደረጃ እና የሞርታር ፈሳሽነት በከፍተኛ ሁኔታ እየጨመረ እንደሚሄድ ማየት ይቻላል. የ BS እና MCC ጥምርታ 2.2: 1 ሲደርስ, የ DS እና የሞርታር ፈሳሽ ከፍተኛው ይደርሳል. ዋጋ, በዚህ ጊዜ የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም በጣም ጥሩ እንደሆነ ይቆጠራል. የቢኤስ እሴት መጨመር ቀጥሏል, እና ሁለቱም የመተካት ደረጃ እና የሞርታር ፈሳሽ መቀነስ ጀመሩ. ምክንያቱም BS ከመጠን በላይ ከሆነ፣ BS HO-(CH2)4SO3Na ለማመንጨት ከናኦኤች ጋር ምላሽ ይሰጣል። ስለዚህ፣ ይህ ወረቀት የቢኤስ እና ኤምሲሲ ምርጥ የቁሳቁስ ሬሾን እንደ 2.2፡1 ይመርጣል።

(2) የናኦኤች መጠን

በሌሎች የሂደቱ መመዘኛዎች በሚወሰኑት ሁኔታዎች (የኤም.ሲ.ሲ. የፖሊሜራይዜሽን ደረጃ 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. የተንጠለጠለበት ወኪል isopropanol ነው, ሴሉሎስ በክፍል ሙቀት ውስጥ የሚሠራበት ጊዜ 2 ሰዓት ነው, ውህድ የሙቀት መጠን 80 ° ሴ ነው, እና ውህደት ጊዜ 5h), በምርቱ ውስጥ butanesulfonic አሲድ ቡድኖች እና የሞርታር ያለውን ፈሳሽ ምትክ ያለውን ደረጃ ላይ የሶዲየም hydroxide መጠን ያለውን ውጤት ለመመርመር.

በመቀነሱ መጠን መጨመር, የ SBC የመተካት ደረጃ በፍጥነት ይጨምራል, እና ከፍተኛውን እሴት ከደረሰ በኋላ መቀነስ ይጀምራል. ይህ የሆነበት ምክንያት የናኦኤች ይዘት ከፍተኛ በሚሆንበት ጊዜ በስርዓቱ ውስጥ በጣም ብዙ ነፃ መሠረቶች አሉ ፣ እና የጎንዮሽ ምላሾች እድላቸው እየጨመረ ይሄዳል ፣ በዚህም ምክንያት ተጨማሪ የኢተርሚሽን ወኪሎች (ቢኤስ) በጎን ምላሾች ውስጥ ይሳተፋሉ ፣ በዚህም የሱልፎኒክን የመተካት ደረጃ ይቀንሳል። በምርቱ ውስጥ የአሲድ ቡድኖች. ከፍ ባለ የሙቀት መጠን, በጣም ብዙ ናኦኤች መኖሩ ሴሉሎስን ይቀንሳል, እና የምርቱን ውሃ የሚቀንስ አፈፃፀም በትንሹ ፖሊሜራይዜሽን ይጎዳል. በሙከራ ውጤቶቹ መሰረት የናኦኤች እና ኤምሲሲ ሞላር ሬሾ 2.1 ያህል ሲሆን የመተካት ደረጃ ትልቁ ነው ስለዚህ ይህ ወረቀት የናኦህ እና ኤምሲሲ ሞላር ሬሾ 2.1፡1.0 መሆኑን ይወስናል።

3.3.2 የምላሽ ሙቀት በምርት ውሃ-በመቀነስ አፈጻጸም ላይ ተጽእኖ

በሌሎች የሂደቱ መመዘኛዎች በሚወሰኑት ሁኔታዎች (የኤም.ሲ.ሲ. የፖሊሜራይዜሽን ደረጃ 45 ፣ n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2 ፣ የተንጠለጠለው ወኪል isopropanol ነው ፣ እና የማግበር ጊዜ። ሴሉሎስ በክፍል ሙቀት ውስጥ 2 ሰዓት ነው ፣ ጊዜ 5 ሰ) ፣ በምርቱ ውስጥ የቡታንሱልፎኒክ አሲድ ቡድኖችን የመተካት ደረጃ ላይ ያለው የሙቀት ውህደት ተጽዕኖ ተመርምሯል።

የአፀፋው የሙቀት መጠን እየጨመረ በሄደ ቁጥር የሱልፎኒክ አሲድ ምትክ ዲግሪ DS የኤስቢሲ ቀስ በቀስ ይጨምራል, ነገር ግን የምላሽ ሙቀት ከ 80 ዲግሪ ሴንቲግሬድ ሲበልጥ, DS የቁልቁለት አዝማሚያ ያሳያል. በ 1,4-butane sultone እና በሴሉሎስ መካከል ያለው የኢተርሚክሽን ምላሽ የኢንዶተርሚክ ምላሽ ነው, እና የምላሽ ሙቀት መጨመር በኤተርሬቲንግ ኤጀንት እና በሴሉሎስ ሃይድሮክሳይል ቡድን መካከል ለሚኖረው ምላሽ ጠቃሚ ነው, ነገር ግን በሙቀት መጠን መጨመር, የ NaOH እና የሴሉሎስ ተጽእኖ ቀስ በቀስ ይጨምራል. . ጠንካራ ይሆናል, ሴሉሎስ እንዲቀንስ እና እንዲወድቅ ያደርጋል, በዚህም ምክንያት የሴሉሎስ ሞለኪውላዊ ክብደት መቀነስ እና አነስተኛ ሞለኪውላዊ ስኳሮች እንዲፈጠሩ ያደርጋል. የእነዚህ ትናንሽ ሞለኪውሎች ምላሽ ከኤተርሪንግ ኤጀንቶች ጋር በአንፃራዊነት ቀላል ነው ፣ እና ተጨማሪ etherifying ወኪሎች ይበላሉ ፣ ይህም የምርቱን የመተካት ደረጃ ላይ ተጽዕኖ ያሳድራል። ስለዚህ, ይህ ተሲስ ለ BS እና ሴሉሎስ ኢተርፋይድ ምላሽ በጣም ተስማሚ የሆነ የሙቀት መጠን 80 ℃ ነው.

3.3.3 የምላሽ ጊዜ በምርት ውሃ-መቀነስ አፈፃፀም ላይ ያለው ተጽእኖ

የምላሽ ጊዜ በክፍል ሙቀት ውስጥ ጥሬ ዕቃዎችን ማግበር እና ምርቶች የማያቋርጥ የሙቀት ውህደት ጊዜ ይከፈላል ።

(1) የጥሬ ዕቃዎች ክፍል የሙቀት መጠን ገቢር ጊዜ

ከላይ በተጠቀሱት ምርጥ የሂደት ሁኔታዎች (MCC ዲግሪ ፖሊሜራይዜሽን 45 ነው፣ n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2፣ ተንጠልጣይ ኤጀንት ኢሶፕሮፓኖል ነው፣ የውህደቱ ሙቀት 80°C ነው፣ ምርቱ የማያቋርጥ የሙቀት ውህደት ጊዜ 5h), ክፍል የሙቀት ማግበር ጊዜ ያለውን ምርት butanesulfonic አሲድ ቡድን የመተካት ደረጃ ላይ ያለውን ተጽዕኖ መርምር.

የምርት ኤስቢሲ የቡታነሱልፎኒክ አሲድ ቡድን የመተካት ደረጃ በመጀመሪያ እየጨመረ እና ከዚያም በማግበር ጊዜ ማራዘም እንደሚቀንስ ማየት ይቻላል. የትንታኔ ምክንያቱ የ NaOH የድርጊት ጊዜ ሲጨምር የሴሉሎስ መበላሸት ከባድ ሊሆን ይችላል. አነስተኛ ሞለኪውላዊ ስኳር ለማመንጨት የሴሉሎስን ሞለኪውላዊ ክብደት ይቀንሱ. የእነዚህ ትናንሽ ሞለኪውሎች ምላሽ ከኤተርሪንግ ኤጀንቶች ጋር በአንፃራዊነት ቀላል ነው ፣ እና ተጨማሪ etherifying ወኪሎች ይበላሉ ፣ ይህም ምርቱን የመተካት ደረጃ ላይ ተጽዕኖ ያሳድራል። ስለዚህ, ይህ ወረቀት ጥሬ ዕቃዎችን በክፍሉ የሙቀት መጠን ማስነሳት ጊዜ 2 ሰዓት ነው.

(2) የምርት ውህደት ጊዜ

ከላይ ባሉት ጥሩ የሂደት ሁኔታዎች ውስጥ በክፍሉ የሙቀት መጠን ውስጥ የማግበር ጊዜ በምርቱ ቡታኔሱልፎኒክ አሲድ ቡድን የመተካት ደረጃ ላይ ያለው ውጤት ተመርምሯል። የግብረ-መልስ ጊዜን ማራዘም በመጀመሪያ የመተካት ደረጃ ይጨምራል, ነገር ግን የምላሽ ጊዜ 5h ሲደርስ, DS የቁልቁል አዝማሚያ ያሳያል. ይህ ሴሉሎስ ያለውን etherification ምላሽ ውስጥ በአሁኑ ነጻ መሠረት ጋር የተያያዘ ነው. ከፍ ባለ የሙቀት መጠን ፣ የምላሽ ጊዜ ማራዘም የሴሉሎስ አልካላይን ሃይድሮላይዜሽን መጠን መጨመር ፣ የሴሉሎስ ሞለኪውላዊ ሰንሰለት ማጠር ፣ የምርቱ ሞለኪውላዊ ክብደት መቀነስ እና የጎንዮሽ ምላሾች መጨመር ያስከትላል ። መተካት. ዲግሪ ይቀንሳል. በዚህ ሙከራ ውስጥ, ተስማሚ የመዋሃድ ጊዜ 5 ሰአት ነው.

3.3.4 የተንጠለጠለው ወኪል አይነት በምርቱ የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም ላይ የሚያሳድረው ተጽዕኖ

በተመቻቸ የሂደቱ ሁኔታዎች (ኤምሲሲ ፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ 45 ነው ፣ n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2 ፣ ጥሬ ዕቃዎች በቤት ሙቀት ውስጥ የሚሠሩበት ጊዜ 2 ሰ ነው ፣ የቋሚ የሙቀት ውህደት ጊዜ። የምርቶቹ 5 ሰ ፣ እና የውህደቱ የሙቀት መጠን 80 ℃) ፣ በቅደም ተከተል isopropanol ፣ ethanol ፣ n-butanol ፣ ethyl acetate እና petroleum etherን እንደ ማንጠልጠያ ወኪሎች ይምረጡ እና በምርቱ የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም ላይ ያላቸውን ተፅእኖ ይወያዩ ።

በግልጽ ለማየት እንደሚቻለው ኢሶፕሮፓኖል፣ n-ቡታኖል እና ኤቲል አሲቴት ሁሉም በዚህ የመለጠጥ ምላሽ ውስጥ እንደ ማንጠልጠያ ወኪል ሊያገለግሉ ይችላሉ። የተንጠለጠለበት ኤጀንቱ ሚና፣ ሪአክተሮችን ከመበተን በተጨማሪ የምላሹን የሙቀት መጠን መቆጣጠር ይችላል። የኢሶፕሮፓኖል የፈላ ነጥብ 82.3 ° ሴ, ስለዚህ isopropanol እንደ ማንጠልጠያ ወኪል ጥቅም ላይ ይውላል, የስርዓቱ የሙቀት መጠን ከተገቢው ምላሽ የሙቀት መጠን አጠገብ ቁጥጥር ሊደረግበት ይችላል, እና በምርቱ ውስጥ የ butanesulfonic አሲድ ቡድኖችን የመተካት ደረጃ እና የፈሳሽ መጠን. ሞርታር በአንጻራዊነት ከፍተኛ ነው; የኢታኖል የመፍላት ነጥብ በጣም ከፍተኛ ሲሆን ዝቅተኛ, የምላሽ ሙቀት መስፈርቶቹን አያሟላም, በምርቱ ውስጥ የቡታነሱልፎኒክ አሲድ ቡድኖች የመተካት ደረጃ እና የሞርታር ፈሳሽ ዝቅተኛ ነው. ፔትሮሊየም ኤተር በምላሹ ውስጥ ሊሳተፍ ይችላል, ስለዚህ ምንም የተበታተነ ምርት ሊገኝ አይችልም.

4 መደምደሚያ

(1) የጥጥ ጥራጥሬን እንደ መጀመሪያው ጥሬ ዕቃ መጠቀም;ማይክሮ ክሪስታል ሴሉሎስ (ኤም.ሲ.ሲ.)በተመጣጣኝ የፖሊሜራይዜሽን ዲግሪ ተዘጋጅቷል፣ በናኦኤች ነቅቷል፣ እና ከ1,4-butane sultone ጋር በውሃ የሚሟሟ butylsulfonic acid ሴሉሎስ ኤተር፣ ማለትም ሴሉሎስ ላይ የተመሰረተ የውሃ መቀነሻን ለማዘጋጀት ተዘጋጅቷል። የምርት መዋቅር ባሕርይ ነበር, እና ሴሉሎስ ያለውን etherification ምላሽ በኋላ, በውስጡ ሞለኪውላዊ ሰንሰለት ላይ sulfonic አሲድ ቡድኖች ነበሩ, አንድ amorphous መዋቅር ወደ ተቀይሯል, እና ውሃ reducer ምርት ጥሩ ውሃ የሚሟሟ ነበር አልተገኘም;

(2) በሙከራዎች ፣ የ microcrystalline ሴሉሎስ ፖሊመርዜሽን ደረጃ 45 በሚሆንበት ጊዜ የተገኘው ምርት የውሃ ቅነሳ አፈፃፀም በጣም ጥሩ እንደሆነ ተገኝቷል ። የጥሬ ዕቃዎች ፖሊሜራይዜሽን ደረጃ በሚወሰንበት ሁኔታ ፣ የሬክተሮች ጥምርታ n (MCC): n (NaOH): n ( BS) = 1: 2.1: 2.2 ነው ፣ ጥሬ ዕቃዎች በቤት ሙቀት ውስጥ የሚሠሩበት ጊዜ ነው። 2 ሰ, የምርት ውህደት ሙቀት 80 ° ሴ ነው, እና የማዋሃድ ጊዜ 5 ሰአት ነው. የውሃ አፈፃፀም በጣም ጥሩ ነው።