አዮኒክ ያልሆነ ሴሉሎስ ኤተር በጋዝ ክሮሞግራፊ

በአዮኒክ ሴሉሎስ ኢተር ውስጥ ያሉ ተተኪዎች ይዘት የሚወሰነው በጋዝ ክሮሞግራፊ ነው, እና ውጤቶቹ ከኬሚካላዊ ቲትሬሽን ጋር በማነፃፀር ጊዜን የሚፈጅ, አሠራር, ትክክለኛነት, ተደጋጋሚነት, ዋጋ, ወዘተ እና የአምዱ የሙቀት መጠን ተብራርቷል. እንደ አምድ ርዝመት ያሉ የክሮማቶግራፊ ሁኔታዎች ተፅእኖ በመለያየት ውጤት ላይ። ውጤቶቹ እንደሚያሳዩት የጋዝ ክሮማቶግራፊ ታዋቂነት ያለው የትንታኔ ዘዴ ነው.
ቁልፍ ቃላት: ion-ያልሆኑ ሴሉሎስ ኤተር; ጋዝ ክሮሞግራፊ; ተተኪ ይዘት

Nonionic ሴሉሎስ ethers methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ወዘተ እነዚህ ቁሳቁሶች በስፋት በሕክምና, ምግብ, ፔትሮሊየም, ወዘተ ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላሉ. ionic cellulose ether ቁሶች, የተተኪዎችን ይዘት በትክክል እና በፍጥነት መወሰን አስፈላጊ ነው. በአሁኑ ጊዜ አብዛኛዎቹ የሀገር ውስጥ አምራቾች ለመተንተን ባህላዊውን የኬሚካል ቲትሬሽን ዘዴን ይጠቀማሉ, ይህም ጉልበትን የሚጠይቅ እና ትክክለኛነትን እና ተደጋጋሚነትን ለማረጋገጥ አስቸጋሪ ነው. በዚህ ምክንያት, ይህ ወረቀት በጋዝ ክሮሞግራፊ ያልሆኑ አዮኒክ ሴሉሎስ ኤተር ተተኪዎችን ይዘት የመወሰን ዘዴን ያጠናል, በፈተና ውጤቶቹ ላይ ተጽእኖ የሚያሳድሩትን ነገሮች ይመረምራል እና ጥሩ ውጤት ያስገኛል.

1. ሙከራ
1.1 መሳሪያ
GC-7800 ጋዝ chromatograph፣ በቤጂንግ Purui Analytical Instrument Co., Ltd. የተሰራ።
1.2 ሬጀንቶች
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), በቤት ውስጥ የተሰራ; ሜቲል አዮዳይድ፣ ኤቲል አዮዳይድ፣ አይሶፕሮፓን አዮዳይድ፣ ሃይድሮዮዲክ አሲድ (57%)፣ ቶሉይን፣ አዲፒክ አሲድ፣ ኦ-ዲ ቶሉይን የትንታኔ ደረጃ ነበር።
1.3 የጋዝ ክሮማቶግራፊ መወሰን
1.3.1 የጋዝ ክሮማቶግራፊ ሁኔታዎች
አይዝጌ ብረት አምድ ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); የእንፋሎት ክፍል ሙቀት 200 ° ሴ; ጠቋሚ: TCD, 200 ° ሴ; የአምድ ሙቀት 100 ° ሴ; ተሸካሚ ጋዝ: H2, 40 ml / ደቂቃ.
1.3.2 መደበኛ መፍትሄ ማዘጋጀት
(1) የውስጥ መደበኛ መፍትሄ ማዘጋጀት፡- 6.25 ግራም የሚሆን ቶሉይን ወስደህ በ250 ሚሊ ሊትር የቮልሜትሪክ ብልጭታ ውስጥ አስቀምጠው፣ ምልክቱን በ o-xylene ቀባው፣ በደንብ አራግፈህ ወደ ጎን አስቀምጠው።
(2) መደበኛ መፍትሔ ማዘጋጀት: የተለያዩ ናሙናዎች ተጓዳኝ መደበኛ መፍትሄዎች አሏቸው, እና የ HPMC ናሙናዎች እዚህ እንደ ምሳሌ ተወስደዋል. ተስማሚ በሆነ ጠርሙስ ውስጥ, የተወሰነ መጠን ያለው አዲፒክ አሲድ, 2 ሚሊ ሊትር ሃይድሮዮዲክ አሲድ እና ውስጣዊ መደበኛ መፍትሄን ይጨምሩ እና ጠርሙሱን በትክክል ይመዝኑ. ተገቢውን የ iodoisopropane መጠን ይጨምሩ, ይመዝኑት እና የተጨመረው iodoisopropane መጠን ያሰሉ. እንደገና ሜቲል አዮዳይድ ይጨምሩ, እኩል ይመዝኑ, ሜቲል አዮዳይድ የሚጨምርበትን መጠን ያሰሉ. ሙሉ በሙሉ ይንቀጠቀጡ፣ ለስትራቲፊኬሽን እንዲቆም ያድርጉት እና በኋላ ላይ ለመጠቀም ከብርሃን ያርቁት።
1.3.3 የናሙና መፍትሄ ማዘጋጀት
በትክክል 0.065 ግራም የደረቀ የ HPMC ናሙና ወደ 5 ml ውፍረት ባለው ሬአክተር ይመዝኑ፣ እኩል ክብደት ያለው adipic acid፣ 2 mL የውስጥ መደበኛ መፍትሄ እና ሃይድሮዮዲክ አሲድ ይጨምሩ፣ የምላሽ ጠርሙሱን በፍጥነት ያሽጉ እና በትክክል ይመዝኑት። ይንቀጠቀጡ እና በ 150 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ውስጥ ለ 60 ደቂቃዎች ያሞቁ, በጊዜ ወቅት በትክክል ይንቀጠቀጡ. አሪፍ እና ክብደት. ከምላሹ በፊት እና በኋላ የክብደት መቀነስ ከ 10 ሚሊ ግራም በላይ ከሆነ, የናሙና መፍትሄው የተሳሳተ ነው እና መፍትሄውን እንደገና ማዘጋጀት ያስፈልጋል. የናሙና መፍትሄው ለስትራቴሽን እንዲቆም ከተፈቀደ በኋላ 2 μL የላይኛውን የኦርጋኒክ ደረጃ መፍትሄ በጥንቃቄ ይሳሉ, በጋዝ ክሮሞግራፍ ውስጥ ይክሉት እና ስፔክተሩን ይመዝግቡ. ሌሎች ion-ያልሆኑ ሴሉሎስ ኤተር ናሙናዎች ከHPMC ጋር በተመሳሳይ መልኩ ታይተዋል።
1.3.4 የመለኪያ መርህ
እንደ ምሳሌ ኤችፒኤምሲን ብንወስድ ሴሉሎስ አልኪል ሃይድሮክሳይል የተቀላቀለ ኤተር ሲሆን ከሃይድሮዮዲክ አሲድ ጋር አብሮ የሚሞቅ ሁሉንም ሜቶክሳይል እና ሃይድሮክሲፕሮፖክሲል ኤተር ቦንዶችን ለመስበር እና ተዛማጅ የሆነውን iodoalkane ያመነጫል።
በከፍተኛ የሙቀት መጠን እና አየር-አልባ ሁኔታዎች ፣ አዲፒክ አሲድ እንደ ማነቃቂያ ፣ HPMC ከሃይድሮዮዲክ አሲድ ጋር ምላሽ ይሰጣል ፣ እና ሜቶክሲል እና ሃይድሮክሲፕሮፖክሲል ወደ ሜቲል አዮዳይድ እና ኢሶፕሮፓን አዮዳይድ ይለወጣሉ። ኦ-xyleneን እንደ መምጠጥ እና መሟሟት በመጠቀም፣ የመቀስቀስ እና የመምጠጥ ሚና የተሟላ የሃይድሮሊሲስ ምላሽን ማስተዋወቅ ነው። ቶሉይን እንደ ውስጣዊ መደበኛ መፍትሄ ተመርጧል, እና ሜቲል አዮዳይድ እና አይሶፕሮፔን አዮዳይድ እንደ መደበኛ መፍትሄ ጥቅም ላይ ይውላሉ. እንደ የውስጥ ደረጃ እና መደበኛ መፍትሄ ከፍተኛ ቦታዎች ላይ, በናሙናው ውስጥ ያለው የሜቶክሲል እና የሃይድሮክሳይክፕሮፖክሲል ይዘት ሊሰላ ይችላል.

2. ውጤቶች እና ውይይት
በዚህ ሙከራ ውስጥ ጥቅም ላይ የዋለው ክሮማቶግራፊክ አምድ ዋልታ ያልሆነ ነው። በእያንዳንዱ ክፍል ውስጥ በሚፈላበት ነጥብ መሰረት, ከፍተኛው ቅደም ተከተል ሜቲል አዮዳይድ, ኢሶፕሮፔን አዮዳይድ, ቶሉይን እና ኦ-xylene ነው.
2.1 በጋዝ ክሮማቶግራፊ እና በኬሚካላዊ ቲትሬሽን መካከል ማወዳደር
የ HPMC ሜቶክሲል እና ሃይድሮክሲፕሮፖክሲል ይዘት በኬሚካል ቲትሬሽን መወሰኑ በአንጻራዊነት ብስለት ነው፣ እና በአሁኑ ጊዜ ሁለት በብዛት ጥቅም ላይ የዋሉ ዘዴዎች አሉ፡ የፋርማኮፔያ ዘዴ እና የተሻሻለው ዘዴ። ይሁን እንጂ እነዚህ ሁለቱም ኬሚካላዊ ዘዴዎች ከፍተኛ መጠን ያለው መፍትሄዎችን ማዘጋጀት ያስፈልጋቸዋል, ቀዶ ጥገናው የተወሳሰበ, ጊዜ የሚወስድ እና በውጫዊ ሁኔታዎች ላይ ከፍተኛ ተጽዕኖ ያሳድራል. በአንፃራዊነት ፣ የጋዝ ክሮማቶግራፊ በጣም ቀላል ፣ ለመማር እና ለመረዳት ቀላል ነው።
በ HPMC ውስጥ ያለው የሜቶክሲል ይዘት (w1) እና የሃይድሮክሲፕሮፖክሲል ይዘት (w2) ውጤቶች በጋዝ ክሮሞግራፊ እና በኬሚካላዊ ቲትሬሽን ተወስነዋል። የእነዚህ ሁለት ዘዴዎች ውጤቶች በጣም ቅርብ መሆናቸውን ማየት ይቻላል, ይህም ሁለቱም ዘዴዎች የውጤቶቹን ትክክለኛነት ማረጋገጥ እንደሚችሉ ነው.
የኬሚካል titration እና ጋዝ ክሮማቶግራፊን በጊዜ ፍጆታ፣ በአሰራር ቀላልነት፣ በተደጋጋሚነት እና በዋጋ በማነፃፀር ውጤቶቹ እንደሚያሳዩት የክፍል ክሮማቶግራፊ ትልቁ ጥቅም ምቾት ፣ ፈጣንነት እና ከፍተኛ ብቃት ነው። ብዙ መጠን ያላቸው ሬጀንቶችን እና መፍትሄዎችን ማዘጋጀት አያስፈልግም, እና ናሙና ለመለካት ከአስር ደቂቃዎች በላይ ብቻ ይወስዳል, እና ትክክለኛው ጊዜ የተቀመጠው ከስታቲስቲክስ የበለጠ ይሆናል. በኬሚካላዊ የቲትሬሽን ዘዴ, የቲትሬሽን መጨረሻ ነጥብ ላይ በመፍረድ የሰዎች ስህተት ትልቅ ነው, የጋዝ ክሮማቶግራፊ የፈተና ውጤቶቹ ግን በሰዎች ምክንያቶች ብዙም አይጎዱም. ከዚህም በላይ የጋዝ ክሮማቶግራፊ የምላሽ ምርቶችን የሚለይ እና የሚለካው የመለያ ዘዴ ነው። እንደ GC/MS፣ GC/FTIR፣ ወዘተ ካሉ ሌሎች የመለኪያ መሣሪያዎች ጋር መተባበር ከቻለ፣ አንዳንድ ውስብስብ ያልታወቁ ናሙናዎችን (የተሻሻሉ ፋይበር) ፕላይን ኤተር ምርቶችን ለመለየት ያስችላል፣ ይህም ከኬሚካላዊ ቲትሬሽን ጋር የማይወዳደር ነው። . በተጨማሪም የጋዝ ክሮማቶግራፊ ውጤቶችን እንደገና ማባዛት ከኬሚካላዊ ቲትሬሽን የተሻለ ነው.
የጋዝ ክሮማቶግራፊ ጉዳቱ ዋጋው ከፍተኛ ነው. የጋዝ ክሮማቶግራፊ ጣቢያ ከተቋቋመበት ጊዜ ጀምሮ እስከ መሳሪያው ጥገና ድረስ ያለው ዋጋ እና የ chromatographic አምድ ምርጫ ከኬሚካላዊ የቲትሬሽን ዘዴ የበለጠ ነው. የተለያዩ የመሳሪያ አወቃቀሮች እና የፍተሻ ሁኔታዎች እንደ ፈላጊ አይነት፣ ክሮማቶግራፊ አምድ እና የቋሚ ደረጃ ምርጫ፣ ወዘተ የመሳሰሉ በውጤቶቹ ላይ ተጽእኖ ይኖራቸዋል።
2.2 የጋዝ ክሮማቶግራፊ ሁኔታዎች ተፅእኖ በውሳኔው ውጤት ላይ
ለጋዝ ክሮሞግራፊ ሙከራዎች ቁልፉ የበለጠ ትክክለኛ ውጤቶችን ለማግኘት ተገቢውን ክሮሞግራፊ ሁኔታዎችን መወሰን ነው. በዚህ ሙከራ ውስጥ ሃይድሮክሳይቲልሴሉሎስ (HEC) እና ሃይድሮክሲፕሮፒልሜቲል ሴሉሎስ (HPMC) እንደ ጥሬ ዕቃዎች ጥቅም ላይ ውለው ነበር, እና የሁለት ምክንያቶች ተጽዕኖ, የአምድ ሙቀት እና የዓምድ ርዝመት, ጥናት ተደርጓል.
መቼ መለያየት ደረጃ R ≥ 1.5, ሙሉ በሙሉ መለያየት ይባላል. በ "የቻይና ፋርማኮፖኢያ" ድንጋጌዎች መሰረት R ከ 1.5 በላይ መሆን አለበት. በሶስት ሙቀቶች ውስጥ ካለው የዓምድ ሙቀት ጋር በማጣመር የእያንዳንዱ ክፍል ጥራት ከ 1.5 በላይ ነው, ይህም መሰረታዊ የመለያ መስፈርቶችን የሚያሟሉ, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C ናቸው. የጅራት መንስኤን ከግምት ውስጥ በማስገባት የጅራት መንስኤ r> 1 የጅራት ጫፍ ነው, r<1 የፊት ጫፍ ነው, እና r ወደ 1 ሲጠጋ, የ chromatographic አምድ አፈጻጸም የተሻለ ይሆናል. ለ toluene እና ethyl iodide, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xylene ከፍተኛው የመፍላት ነጥብ R90 ° ሴ ያለው ፈሳሽ ነው።
የዓምዱ ርዝመት በሙከራ ውጤቶች ላይ ያለው ተጽእኖ የሚያሳየው በተመሳሳዩ ሁኔታዎች ውስጥ የ chromatographic አምድ ርዝመት ብቻ ተቀይሯል. ከታሸገው የ 3 ሜትር እና 2 ሜትር አምድ ጋር ሲነጻጸር, የ 3 ሜትር አምድ የትንታኔ ውጤቶች እና መፍታት የተሻሉ ናቸው, እና ዓምዱ ረዘም ላለ ጊዜ, የአምዱ ቅልጥፍና የተሻለ ይሆናል. ዋጋው ከፍ ባለ መጠን ውጤቱ ይበልጥ አስተማማኝ ይሆናል.

3. መደምደሚያ
ሃይድሮዮዲክ አሲድ አነስተኛ ሞለኪውል አዮዳይድ ለማመንጨት ያልሆኑ አዮኒክ ሴሉሎስ ኤተር ያለውን የኤተር ቦንድ ለማጥፋት ጥቅም ላይ ይውላል, ይህም ጋዝ chromatography የተለየ እና በውስጡ መደበኛ ዘዴ የተካውን ይዘት ለማግኘት በቁጥር. ከሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ በተጨማሪ ለዚህ ዘዴ ተስማሚ የሆኑት ሴሉሎስ ኤተርስ ሃይድሮክሳይቲል ሴሉሎስ፣ ሃይድሮክሳይቲል ሜቲል ሴሉሎስ እና ሜቲል ሴሉሎስ ይገኙበታል።
ከተለምዷዊ የኬሚካል ቲትሬሽን ዘዴ ጋር ሲነጻጸር፣ ion-ያልሆኑ ሴሉሎስ ኤተር ምትክ ይዘት ያለው የጋዝ ክሮማቶግራፊ ትንተና ብዙ ጥቅሞች አሉት። መርሆው ቀላል እና ለመረዳት ቀላል ነው, ቀዶ ጥገናው ምቹ ነው, እና ብዙ መጠን ያላቸው መድሃኒቶችን እና ሬጀንቶችን ማዘጋጀት አያስፈልግም, ይህም የመተንተን ጊዜን በእጅጉ ይቆጥባል. በዚህ ዘዴ የተገኘው ውጤት በኬሚካል ቲትሬሽን ከተገኘው ጋር ተመሳሳይ ነው.
ተተኪ ይዘትን በጋዝ ክሮሞግራፊ ሲተነተን ተገቢ እና ጥሩ ክሮሞግራፊ ሁኔታዎችን መምረጥ በጣም አስፈላጊ ነው። በአጠቃላይ የአምዱ ሙቀት መጠንን መቀነስ ወይም የዓምዱ ርዝመት መጨመር መፍትሄውን ውጤታማ በሆነ መንገድ ሊያሻሽል ይችላል, ነገር ግን በጣም ዝቅተኛ በሆነ የሙቀት መጠን ምክንያት ክፍሎች በአምዱ ውስጥ እንዳይከማቹ ጥንቃቄ መደረግ አለበት.
በአሁኑ ጊዜ, አብዛኛዎቹ የሀገር ውስጥ አምራቾች የተተኪዎችን ይዘት ለመወሰን አሁንም የኬሚካል ቲትሬሽን እየተጠቀሙ ነው. ይሁን እንጂ የተለያዩ ገጽታዎችን ጥቅሞችን እና ጉዳቶችን ከግምት ውስጥ በማስገባት የጋዝ ክሮማቶግራፊ ከዕድገት አዝማሚያዎች እይታ አንጻር የሚያስተዋውቅ ቀላል እና ፈጣን የሙከራ ዘዴ ነው.