የሲኤምሲ ሴሉሎስ እና የአወቃቀሩ ባህሪ

ገለባ ሴሉሎስን እንደ ጥሬ ዕቃ በመጠቀም፣ በ etherification ተስተካክሏል። በነጠላ ፋክተር እና የማሽከርከር ሙከራ የካርቦቢሜቲል ሴሉሎስን ለማዘጋጀት በጣም ጥሩው ሁኔታ ተወስኗል-የመቀዘቀዝ ጊዜ 100min ፣ የሙቀት መጠን 70።℃, NaOH መጠን 3.2g እና monochloroacetic አሲድ መጠን 3.0g, ከፍተኛው ምትክ ዲግሪ 0.53 ነው.

ቁልፍ ቃላት: CMCሴሉሎስ; ሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ; ኤተርፊኬሽን; ማሻሻያ

ካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስበዓለም ላይ በብዛት የሚመረተው እና የሚሸጥ ሴሉሎስ ኤተር ነው። በሰፊው ሳሙና፣ ምግብ፣ የጥርስ ሳሙና፣ ጨርቃጨርቅ፣ ሕትመትና ማቅለሚያ፣ ወረቀት መሥራት፣ ነዳጅ፣ ማዕድን ማውጣት፣ መድኃኒት፣ ሴራሚክስ፣ ኤሌክትሮኒክስ ክፍሎች፣ ጎማ፣ ቀለም፣ ፀረ ተባይ መድኃኒቶች፣ መዋቢያዎች፣ ቆዳ፣ ፕላስቲክ እና ዘይት ቁፋሮ ወዘተ. እንደ "ኢንዱስትሪ ሞኖሶዲየም ግሉታሜት" ካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ በተፈጥሮ ሴሉሎስን በኬሚካል በማስተካከል የተገኘ በውሃ የሚሟሟ ሴሉሎስ ኤተር የተገኘ ነው። ሴሉሎስ, የካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስን ለማምረት ዋናው ጥሬ ዕቃ, በመቶ ቢሊዮን ቶን አመታዊ ምርት, በምድር ላይ በብዛት ከሚገኙ የተፈጥሮ ታዳሽ ሀብቶች አንዱ ነው. ሀገሬ ትልቅ የግብርና ሀገር ነች እና በብዛት የገለባ ሃብት ካላቸው ሀገራት አንዷ ነች። ገለባ ሁል ጊዜ ለገጠር ነዋሪዎች ዋና ዋና የነዳጅ ማገዶዎች አንዱ ነው። እነዚህ ሀብቶች ለረጅም ጊዜ በምክንያታዊነት የተገነቡ አይደሉም, እና ከ 2% ያነሰ የግብርና እና የደን ቆሻሻ እንደ ገለባ በአለም ላይ በየዓመቱ ጥቅም ላይ ይውላል. ሩዝ በሄይሎንግጂያንግ ግዛት ዋና የኢኮኖሚ ሰብል ሲሆን ከ 2 ሚሊዮን hm2 በላይ የመትከያ ቦታ ፣ 14 ሚሊዮን ቶን ሩዝ ዓመታዊ ምርት እና 11 ሚሊዮን ቶን ገለባ። አርሶ አደሮች በአጠቃላይ በማሳው ላይ እንደ ቆሻሻ ያቃጥሏቸዋል ይህም ከፍተኛ የተፈጥሮ ሀብት ብክነት ብቻ ሳይሆን የአካባቢ ብክለትንም ያስከትላል። ስለሆነም የገለባውን የሀብት አጠቃቀምን መገንዘብ የግብርና ዘላቂ ልማት ስትራቴጂ አስፈላጊነት ነው።

1. የሙከራ ቁሳቁሶች እና ዘዴዎች

1.1 የሙከራ ቁሳቁሶች እና መሳሪያዎች

ገለባ ሴሉሎስ, በቤተ ሙከራ ውስጥ በራሱ የተሰራ; ጄጄ～1 አይነት የኤሌክትሪክ ማደባለቅ, የጂንታን ጉዋንግ የሙከራ መሣሪያ ፋብሪካ; SHZW2C አይነት RS-የቫኩም ፓምፕ፣ ሻንጋይ ፔንግፉ ኤሌክትሮሜካኒካል ኩባንያ፣ ሊሚትድ; pHS-3C pH ሜትር, Mettler-ቶሌዶ Co., Ltd.; DGG-9070A የኤሌክትሪክ ማሞቂያ ቋሚ የሙቀት ማድረቂያ ምድጃ, ቤጂንግ ሰሜን ሊሁዪ የሙከራ መሣሪያ መሣሪያዎች Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N ቅኝት ኤሌክትሮን ማይክሮስኮፕ, Hitachi Instruments; ኤታኖል; ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ; ክሎሮአክቲክ አሲድ, ወዘተ (ከላይ ያሉት ሬጀንቶች በመተንተን ንጹህ ናቸው).

1.2 የሙከራ ዘዴ

1.2.1 የካርቦሃይድሬት ሴሉሎስን ማዘጋጀት

(1) የካርቦሃይድሬት ሴሉሎስን የማዘጋጀት ዘዴ፡ 2 ግራም ሴሉሎስን ወደ ባለ ሶስት አንገት ብልቃጥ ይመዝኑ፣ 2.8 ግራም ናኦኤች፣ 20 ሚሊ 75% የኢታኖል መፍትሄ ይጨምሩ እና በቋሚ የሙቀት መጠን ባለው ውሃ መታጠቢያ ውስጥ በ 25 ውስጥ በአልካላይን ውስጥ ይቅቡት።°C ለ 80 ደቂቃዎች. በደንብ ለማዋሃድ ከተቀማጭ ጋር ይቀላቅሉ. በዚህ ሂደት ውስጥ ሴሉሎስ ከአልካላይን መፍትሄ ጋር ወደ አልካሊ ሴሉሎስ ይሠራል. በእርጥበት ደረጃ ላይ 10 ሚሊ ሊትር 75% የኢታኖል መፍትሄ እና 3 g ክሎሮአክቲክ አሲድ ወደ ሶስት አንገተ ብልጭታ ከላይ ምላሽ ይስጡ, የሙቀት መጠኑን ወደ 65-70 ይጨምሩ.° ሲ, እና ለ 60 ደቂቃዎች ምላሽ ይስጡ. ለሁለተኛ ጊዜ አልካላይን ይጨምሩ እና ከዚያ በላይ ባለው የምላሽ ብልቃጥ ላይ 0.6g NaOH ይጨምሩ የሙቀት መጠኑ በ 70°ሐ፣ እና የአጸፋው ጊዜ ድፍድፍ ና ለማግኘት 40 ደቂቃ ነው።-ሲኤምሲ (ሶዲየም ካርቦሃይድሬት ሴሉሎስ).

ገለልተኛነት እና መታጠብ: 1 mL ይጨምሩ·L-1 ሃይድሮክሎሪክ አሲድ፣ እና በክፍሉ የሙቀት መጠን እስከ pH = 7 ~ 8 ምላሹን ገለልተኛ ያድርጉት። ከዚያም በ 50% ኢታኖል ሁለት ጊዜ ይታጠቡ, ከዚያም አንድ ጊዜ በ 95% ኢታኖል ይታጠቡ, በመምጠጥ ያጣሩ እና በ 80-90 ያድርቁ.°C ለ 2 ሰዓታት.

(2) የናሙና የመተካት ደረጃን መወሰን፡ የአሲድነት መለኪያ ዘዴ፡ 0.2g (ትክክለኛው እስከ 0.1ሚግ) የተጣራ እና የደረቀው የና-ሲኤምሲ ናሙና ይመዝኑ፣ በ 80 ሚሊ ሊትር ፈሳሽ ውሃ ውስጥ ይቀልጡት፣ ኤሌክትሮማግኔቲክ በሆነ መንገድ ለ 10 ደቂቃ ያነሳሱ እና ያስተካክሉት። እሱ ከአሲድ ወይም ከአልካሊ ጋር መፍትሄው የመፍትሄውን ፒኤች ወደ 8 አምጥቶታል ከዚያም የፈተናውን መፍትሄ በሰልፈሪክ አሲድ መደበኛ መፍትሄ በፒኤች ሜትር ኤሌክትሮድ በተገጠመ ምንቃር ውስጥ ይንከሩት እና ፒኤች እስኪሆን ድረስ የፒኤች መለኪያውን ምልክት ይመልከቱ። 3.74. ጥቅም ላይ የዋለውን የሰልፈሪክ አሲድ መደበኛ መፍትሄ መጠን ይገንዘቡ።

1.2.2 ነጠላ የፍተሻ ዘዴ

(1) የአልካላይን መጠን በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ ያለው ተጽእኖ: በ 25 ላይ አልካላይዜሽን ያካሂዱ.℃ለ 80 ደቂቃዎች የአልካላይን መጥለቅለቅ ፣ በኤታኖል መፍትሄ ውስጥ ያለው ትኩረት 75% ነው ፣ የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ ሪአጀንት 3 ጂ መጠን ይቆጣጠሩ ፣ የኢተርፍሚክ ሙቀት 65 ~ 70 ነው ።°ሐ፣ የኤተርፍሚው ጊዜ 100 ደቂቃ ነበር፣ እና ለፈተናው የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መጠን ተቀይሯል።

(2) carboxymethyl ሴሉሎስ ያለውን ምትክ ደረጃ ላይ ኤታኖል መፍትሔ በማጎሪያ ውጤት: ቋሚ አልካሊ መጠን 3.2g ነው, 25 ላይ በቋሚ የሙቀት ውሃ መታጠቢያ ውስጥ የአልካላይን መጥለቅ.°C ለ 80min, የኤታኖል መፍትሄ ትኩረት 75% ነው, የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ ሪአጀንት መጠን በ 3 ጂ ቁጥጥር ይደረግበታል, ኢቴሬሽን የሙቀት መጠኑ 65-70 ነው.°ሲ, የኢቴርፊኬሽን ጊዜ 100 ደቂቃ ነው, እና የኢታኖል መፍትሄ ለሙከራው ትኩረት ይቀየራል.

(3) የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ ያለው ውጤት በ 25 ያስተካክሉ።°C ለ alkalisation, አልካሊ ውስጥ ለ 80 ደቂቃዎች ይጠቡ, 3.2g የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ ይጨምሩ የኢታኖል መፍትሄ 75%, ኤተር የሙቀት መጠኑ 65 ~ 70 ነው.°ሐ፣ የኤተርፍሚው ጊዜ 100 ደቂቃ ነው፣ እና የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን ለሙከራ ይቀየራል።

(4) በካርቦኪሜቲል ሴሉሎስ መተካት ደረጃ ላይ የኢተርፍሚክሽን ሙቀት ውጤት: በ 25 ማስተካከል°ሲ ለአልካላይዜሽን፣ ለ 80 ደቂቃ አልካሊ ውስጥ ይንከሩ፣ 3.2g የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ ይጨምሩ የኢታኖል ውህድ 75%፣ የኢተርፈሽን ሙቀት የሙቀት መጠኑ 65 ~ 70 ነው።℃, የ etherification ጊዜ 100min ነው, እና ሙከራ monochloroacetic አሲድ መጠን በመቀየር ይካሄዳል.

(5) በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ ያለው የኢተርፍሚሽን ጊዜ ውጤት: በ 25 ቋሚ.°C ለ አልካላይዜሽን ፣ 3.2 g የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ ተጨምሮ ፣ እና አልካሊ ውስጥ ለ 80 ደቂቃ ያህል በመርጨት የኢታኖል መፍትሄን 75% ለማድረግ ፣ እና ቁጥጥር የሚደረግበት monochlor°ሐ፣ እና የኤተርፍተሻው ጊዜ ለሙከራ ተለውጧል።

1.2.3 የሙከራ እቅድ እና የካርቦክሲሚል ሴሉሎስ ማመቻቸት

በነጠላ ፋክተር ሙከራ መሰረት፣ quadratic regression orthogonal rotation ከአራት ምክንያቶች እና ከአምስት ደረጃዎች ጋር የተጣመረ ሙከራ ተዘጋጅቷል። አራቱ ምክንያቶች የኢተርሚክሽን ጊዜ, የሙቀት መጠን, የ NaOH መጠን እና የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን ናቸው. የመረጃ ማቀናበሪያው SAS8.2 ስታቲስቲካዊ ሶፍትዌሮችን ለመረጃ ማቀናበሪያ ይጠቀማል፣ይህም በእያንዳንዱ ተፅዕኖ ፈጣሪ እና በካርቦኪሜቲል ሴሉሎስ የመተካት ደረጃ መካከል ያለውን ግንኙነት ያሳያል። የውስጥ ህግ.

1.2.4 የ SEM ትንተና ዘዴ

የደረቀው የዱቄት ናሙና በናሙና ደረጃው ላይ በኮንዳክቲቭ ሙጫ ተስተካክሏል እና ወርቅ ከቫኩም ከተረጨ በኋላ በ Hitachi-S-3400N Hitachi ስካን ኤሌክትሮን ማይክሮስኮፕ ታይቷል እና ፎቶግራፍ ተነስቷል።

2. ውጤቶች እና ትንተና

2.1 የነጠላ ፋክተር ውጤት በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ

2.1.1 የአልካላይን መጠን በካርቦክሲሚል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ ያለው ውጤት

NaOH3.2g ወደ 2g ሴሉሎስ ሲጨመር የምርቱ የመተካት ደረጃ ከፍተኛው ነበር። የ NaOH መጠን ይቀንሳል, ይህም የአልካላይን ሴሉሎስን እና ኤተርፊኬሽን ኤጀንት ገለልተኛነት ለመመስረት በቂ አይደለም, እና ምርቱ አነስተኛ የመተካት እና ዝቅተኛ viscosity አለው. በተቃራኒው ፣ የናኦኤች መጠን በጣም ብዙ ከሆነ ፣ በክሎሮአክቲክ አሲድ ሃይድሮላይዜሽን ወቅት የጎንዮሽ ምላሾች ይጨምራሉ ፣ የኤተርፋይል ወኪል ፍጆታ ይጨምራል ፣ እና የምርት viscosity እንዲሁ ይቀንሳል።

2.1.2 የኢታኖል መፍትሄ በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ ያለው ውጤት

በኤታኖል መፍትሄ ውስጥ ያለው የውሃ ክፍል ከሴሉሎስ ውጭ ባለው ምላሽ ውስጥ ይገኛል ፣ ሌላኛው ክፍል ደግሞ በሴሉሎስ ውስጥ አለ። የውኃው ይዘት በጣም ትልቅ ከሆነ, CMC በ etherification ወቅት ጄሊ እንዲፈጠር በውሃ ውስጥ ያብጣል, በዚህም ምክንያት በጣም ያልተስተካከለ ምላሽ; የውሃው ይዘት በጣም ትንሽ ከሆነ, የምላሽ መካከለኛ እጥረት በመኖሩ ምላሹ ለመቀጠል አስቸጋሪ ይሆናል. በአጠቃላይ 80% ኢታኖል በጣም ተስማሚ የሆነ ሟሟ ነው.

2.1.3 የ monochloroacetic አሲድ መጠን በካርቦክሲሚል ሴሉሎስ ምትክ ደረጃ ላይ ያለው ውጤት።

የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ እና የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መጠን በንድፈ-ሀሳብ 1: 2 ነው, ነገር ግን ምላሹን ወደ ሲኤምሲ ማመንጨት አቅጣጫ ለማንቀሳቀስ, በሲሚንቶው ውስጥ ተስማሚ የሆነ ነፃ መሠረት መኖሩን ያረጋግጡ, ስለዚህም ካርቦክሲሜይሊሽን ያለችግር እንዲቀጥል. በዚህ ምክንያት, ከመጠን በላይ የአልካላይን ዘዴ ተቀባይነት አለው, ማለትም, የአሲድ እና የአልካላይን ንጥረ ነገሮች ሞላር ሬሾ 1: 2.2 ነው.

2.1.4 የካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስን በመተካት ደረጃ ላይ የኤተርቴሽን ሙቀት ውጤት

የኢተርፍሚክሽን ሙቀት ከፍ ባለ መጠን የምላሽ ፍጥነቱ በጣም ፈጣን ይሆናል፣ ነገር ግን የጎን ምላሾች እንዲሁ የተፋጠነ ነው። ከኬሚካላዊ ሚዛን አንጻር የሙቀት መጠኑ መጨመር ለሲኤምሲ መፈጠር ምቹ አይደለም፣ ነገር ግን የሙቀት መጠኑ በጣም ዝቅተኛ ከሆነ፣ የምላሽ መጠኑ ቀርፋፋ እና የኤተርፋይንግ ኤጀንት የአጠቃቀም መጠን ዝቅተኛ ነው። ለኤተርነት በጣም ጥሩው የሙቀት መጠን 70 እንደሆነ ማየት ይቻላል°C.

2.1.5 ካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስን በመተካት ደረጃ ላይ ያለው የኢተርቢክሽን ጊዜ ውጤት

etherification ጊዜ እየጨመረ ጋር, CMC ያለውን ምትክ ዲግሪ ይጨምራል, እና ምላሽ ፍጥነት ጨምሯል, ነገር ግን ከተወሰነ ጊዜ በኋላ, ጎን ምላሽ እየጨመረ እና የመተካት ደረጃ ይቀንሳል. የኢቴርፊኬሽን ጊዜ 100min ሲሆን, የመተካት ደረጃ ከፍተኛው ነው.

2.2 Orthogonal የፈተና ውጤቶች እና የካርቦክሲሜትል ቡድኖች ትንተና

ከተለዋዋጭ ትንተና ሰንጠረዥ ማየት ይቻላል በዋናው ንጥል ውስጥ አራቱ የኤተርሚክሽን ጊዜ ፣የሙቀት መጠን ፣ የናኦኤች መጠን እና የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን በካርቦክሲሚል ሴሉሎስ የመተካት ደረጃ ላይ ከፍተኛ ተጽዕኖ ያሳድራሉ (ገጽ)። <0.01) ከመስተጋብር ዕቃዎች መካከል የኢተርሚክሽን ጊዜ እና የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን እና የሙቀት መጠን መስተጋብር ዕቃዎች እና የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ (p<0.01) የመተካት ደረጃ ላይ ከፍተኛ ተጽዕኖ አሳድሯል ። በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ የመተካት ደረጃ ላይ የተለያዩ ምክንያቶች ተጽዕኖ ቅደም ተከተል ነበር-የኤተርሬሽን የሙቀት መጠን>የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን>የመፍቻ ጊዜ>የናኦኤች መጠን።

የ quadratic regression orthogonal ሽክርክር ጥምር ንድፍ የፈተና ውጤቶች ትንተና በኋላ, ካርቦሃይድሬት ማሻሻያ ለ ለተመቻቸ ሂደት ሁኔታዎች ናቸው መወሰን ይቻላል: etherification ጊዜ 100min, etherification ሙቀት 70.℃, NaOH መጠን 3.2g እና ሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን 3.0g ነው, እና ከፍተኛው የመተካት ደረጃ 0.53 ነው.

2.3 በአጉሊ መነጽር የአፈፃፀም ባህሪ

በኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ በመቃኘት የሴሉሎስ፣ የካርቦኪሜቲል ሴሉሎስ እና የተሻጋሪ የካርቦኪሜቲል ሴሉሎስ ቅንጣቶች ወለል ሞርፎሎጂ ጥናት ተደረገ። ሴሉሎስ ለስላሳ ሽፋን ባለው የጭረት ቅርጽ ያድጋል; የካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ ጠርዝ ከተገኘው ሴሉሎስ የበለጠ ሻካራ ነው, እና የጉድጓዱ መዋቅር ይጨምራል እናም መጠኑ ትልቅ ይሆናል. ይህ የሆነበት ምክንያት በካርቦክሲሜቲል ሴሉሎስ እብጠት ምክንያት የጥቅል መዋቅር ትልቅ ስለሚሆን ነው።

3. መደምደሚያ

3.1 የካርቦክሲሜቲል ኤተርፋይድ ሴሉሎስ ዝግጅት የሴሉሎስን የመተካት ደረጃ የሚነኩ የአራቱ ነገሮች አስፈላጊነት ቅደም ተከተል፡- የኢተርፍሚክሽን ሙቀት> ሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን > የኢተርፍሽን ጊዜ > የናኦኤች መጠን። የካርቦክሲሜይሌሽን ማሻሻያ በጣም ጥሩው የሂደቱ ሁኔታዎች የኢተርፍሪፕሽን ጊዜ 100 ደቂቃ ፣ የሙቀት መጠን 70 ናቸው ።℃፣ የናኦኤች መጠን 3.2 ግ ፣ የሞኖክሎሮአክቲክ አሲድ መጠን 3.0 ግ ፣ እና ከፍተኛ የመተካት ደረጃ 0.53።

3.2 የካርቦክሲሜይሌሽን ማሻሻያ ጥሩ የቴክኖሎጂ ሁኔታዎች የሚከተሉት ናቸው-የመቀዘቀዣ ጊዜ 100 ደቂቃ ፣ የሙቀት መጠን 70℃, NaOH መጠን 3.2g, monochloroacetic አሲድ መጠን 3.0g, ከፍተኛ የመተካት ዲግሪ 0.53.