የሃይድሮክሲፕሮፒል ሜቲል ሴሉሎስ ትንተና እና ሙከራ

1, hydroxypropyl methyl cellulose ዘዴን መለየት

(1) 1.0g ናሙና, የሞቀ ውሃ (80 ~ 90 ℃) 100 ሚሊ ውሰድ, ያለማቋረጥ ቀስቅሰው እና በበረዶ መታጠቢያ ውስጥ ወደ ዝልግልግ ፈሳሽ ማቀዝቀዝ; 2ሚሊ ፈሳሹን ወደ መሞከሪያ ቱቦ ውስጥ አስቀምጡ፣ ቀስ በቀስ 1 ሚሊ ሰልፈሪክ አሲድ 0.035% አንትሮን መፍትሄ በቱቦው ግድግዳ ላይ ይጨምሩ እና ለ 5 ደቂቃዎች ይውጡ። አረንጓዴው ቀለበት በሁለቱ ፈሳሾች መካከል ባለው መገናኛ ላይ ይታያል.

(2) ለ(ⅰ) መለያ ጥቅም ላይ የዋለውን ከላይ የተጠቀሰውን አተላ ተገቢውን መጠን ወስደህ በመስታወት ሳህን ላይ አፍስሰው። ውሃው ከተነፈሰ በኋላ, የዶልቲክ ፊልም ይሠራል.

2, hydroxypropyl methyl cellulose ትንተና መደበኛ መፍትሔ ዝግጅት

(1) ሶዲየም ቶዮሰልፌት መደበኛ መፍትሄ (0.1ሞል/ሊ፣ ዋጋ ያለው፡ አንድ ወር)

ዝግጅት: ወደ 1500 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ ቀቅለው ለመጠቀም ዝግጁ እስኪሆኑ ድረስ ያቀዘቅዙ። 25g ሶዲየም ታይዮሰልፌት (ሞለኪውላዊ ክብደቱ 248.17 ነው፣ እና ሲመዘን ወደ 24.817g ትክክለኛ ለመሆን ሞክር) ወይም 16g anhydrous sodium thiosulfate፣ ከላይ ከተጠቀሰው የቀዘቀዘ ውሃ 200 ሚሊ ሊት ውስጥ ይቀልጡት፣ ወደ 1 ኤል ይቀንሱ እና ቡናማ ውስጥ ያድርጉት። ጠርሙስ, ጠርሙሱን በጨለማ ውስጥ ያስቀምጡት እና ከሁለት ሳምንታት በኋላ ጥቅም ላይ እንዲውል ያጣሩ.

መለካት፡- 0.15g የማጣቀሻ ፖታስየም ዳይክሮማትን ወደ ቋሚ ክብደት የተጋገረ፣ ልክ 0.0002g ይመዝን። 2 g ፖታሺየም አዮዳይድ እና 20 ሚሊ ሰልፈሪክ አሲድ (1+9) ይጨምሩ ፣ በደንብ ያናውጡ ፣ ለ 10 ደቂቃዎች በጨለማ ውስጥ ያስቀምጡ ፣ 150 ሚሊ ሊትል ውሃ እና 3ml 0.5% የስታርች አመልካች መፍትሄ ይጨምሩ ፣ ቲትሬት ከ 0.1ሞል / ሊ ሶዲየም thiosulfate መፍትሄ ጋር ፣ መፍትሄው ከሰማያዊ ይለወጣል። በመጨረሻው ነጥብ ላይ ወደ ብሩህ አረንጓዴ. ፖታስየም ክሮማት ወደ ባዶ ሙከራ አልተጨመረም. የመለኪያ ሂደቱ 2 ~ 3 ጊዜ ተደግሟል እና አማካይ ዋጋ ተወስዷል.

የሶዲየም ታይዮሰልፌት መደበኛ መፍትሄ የሞላር ትኩረት ሲ (ሞል / ሊ) እንደሚከተለው ይሰላል።

የት, M የፖታስየም dichromate ብዛት ነው; V1 የሶዲየም thiosulfate ፍጆታ መጠን, mL; V2 በባዶ ሙከራ ውስጥ የሚበላው የሶዲየም thiosulfate መጠን ነው ፣ mL; 49.03 የፖታስየም dichromate ብዛት ከ 1 ሞል የሶዲየም thiosulfate, ሰ.

ከተስተካከሉ በኋላ, ጥቃቅን መበስበስን ለመከላከል ትንሽ Na2CO3 ይጨምሩ.

(2) የናኦኤች መደበኛ መፍትሄ (0.1mol/L፣ ዋጋ ያለው፡ አንድ ወር)

ዝግጅት፡ ለመተንተን 4.0 ግራም የሚሆን ንጹህ ናኦኤች ወደ ማሰሮ ተመዘነ እና 100ሚሊ የተጣራ ውሃ እንዲቀልጥ ከተጨመረ በኋላ ወደ 1 ሊትር ቮልሜትሪክ ብልቃጥ ተዘዋውሮ የተጣራ ውሃ ወደ ሚዛን ተጨምሮ ለ 7-10 ቀናት አስቀምጧል። መለካት.

መለካት፡- 0.6 ~ 0.8 ግራም ንጹህ ፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት በ 120 ℃ የደረቀ (ትክክለኛው እስከ 0.0001 ግራም) ወደ 250 ሚሊ ሊትር ሾጣጣ ማሰሮ ውስጥ አስቀምጡ፣ 75 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ ጨምሩበት፣ ከዚያም 2 ~ 3 ጠብታዎች 1% phenolphthalein ከ ጠቋሚ ጋር ይጨምሩ። ከላይ የተዘጋጀው የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ በትንሹ ቀይ እስኪሆን ድረስ, እና የመጨረሻው ነጥብ በ 30 ሴ ውስጥ ቀለም አይጠፋም. የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መጠን ይፃፉ. የመለኪያ ሂደቱ 2 ~ 3 ጊዜ ተደግሟል እና አማካይ ዋጋ ተወስዷል. እና ባዶ ሙከራ ያድርጉ።

የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ ትኩረት በሚከተለው መንገድ ይሰላል-

የት, C የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ, ሞል / ሊ; M የፖታስየም ሃይድሮጂን phthalate, G; V1 የሚበላው የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መጠን, mL; V2 በባዶ ሙከራ ውስጥ የሚበላውን የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መጠን ይወክላል ፣ mL; 204.2 የፖታስየም ሃይድሮጂን phthalate, g በአንድ ሞለኪውል ነው.

(3) ሰልፈሪክ አሲድ (1+9) ይቀንሱ (ትክክለኛነቱ፡ 1 ወር)

በማነሳሳት, በጥንቃቄ 100 ሚሊ ሊትል የተከማቸ ሰልፈሪክ አሲድ ወደ 900 ሚሊ ሊትር ፈሳሽ ውሃ ይጨምሩ, ቀስ ብለው ይጨምሩ, ያነሳሱ.

(4) ሰልፈሪክ አሲድ (1+16.5) ይቀንሱ (ትክክለኛነቱ፡ 2 ወራት)

በማነሳሳት, በጥንቃቄ 100 ሚሊ ሊትር የተከማቸ ሰልፈሪክ አሲድ ወደ 1650 ሚሊ ሊትር ፈሳሽ ውሃ ይጨምሩ, ቀስ ብለው ይጨምሩ. ስትሄድ ቀስቅሰው።

(5) የስታርች አመልካች (1%፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 30 ቀናት)

1.0g የሚሟሟ ስታርች ይመዝኑ፣ 10ሚሊ ውሀ ይጨምሩ፣አነሳሱ እና 100ሚሊ የፈላ ውሃ ውስጥ ይክሉት፣ለ 2ደቂቃ በትንሹ ቀቅለው ያስቀምጡት እና ሱፐርናታንትን ለአገልግሎት ይውሰዱ።

(6) የስታርች አመልካች

0.5% የስታርች አመልካች የተገኘው 5ml የተዘጋጀ 1% የስታርች አመልካች መፍትሄ ወስዶ ወደ 10 ሚሊ ሜትር ውሃ በማፍሰስ ነው።

(7) 30% ክሮሚየም ትሪኦክሳይድ መፍትሄ (ትክክለኛነቱ፡ 1 ወር)

60 ግራም ክሮሚየም ትሪኦክሳይድ ይመዝኑ እና በ 140 ሚሊ ሊትር ውሃ ውስጥ ያለ ኦርጋኒክ ቁስ ይቀልጡት።

(8) የፖታስየም አሲቴት መፍትሄ (100 ግ/ሊ፣ ዋጋ ያለው፡ 2 ወራት)

10 ግራም የፖታስየም አሲቴት እህሎች በ 100 ሚሊ ሊት በ 90 ሚሊ ግላሲያል አሴቲክ አሲድ እና 10 ሚሊር አሴቲክ አንዳይድድ ውስጥ ይቀልጣሉ።

(9) 25% የሶዲየም አሲቴት መፍትሄ (220ግ/ሊ፣ ትክክለኛነቱ፡ 2 ወራት)

220 g anhydrous sodium acetate በውሃ ውስጥ ይቀልጡ እና ወደ 1000 ሚሊ ሊትር ይቀንሱ።

(10) ሃይድሮክሎሪክ አሲድ (1፡1፣ ተቀባይነት ያለው፡ 2 ወራት)

የተከማቸ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ከውሃ ጋር በ 1: 1 የድምጽ መጠን ይቀላቀሉ.

(11) አሲቴት ቋት መፍትሄ (pH=3.5፣ ትክክለኛነቱ፡ 2 ወራት)

60 ሚሊ ሊትር አሴቲክ አሲድ በ 500 ሚሊ ሊትር ውሃ ውስጥ ይቀልጡ, ከዚያም 100 ሚሊር አሚዮኒየም ሃይድሮክሳይድ ይጨምሩ እና ወደ 1000 ሚሊ ሊትር ይቀንሱ.

(12) የእርሳስ ናይትሬት ዝግጅት መፍትሄ

159.8mg የሊድ ናይትሬት በ100ሚሊ ውሀ ውስጥ 1ሚሊ ናይትሪክ አሲድ ( density 1.42g/cm3) በያዘ፣ ወደ 1000ሚሊ ውሀ ተበርዟል እና በደንብ ተቀላቅሏል። የዚህ መፍትሄ ዝግጅት እና ማከማቻ በእርሳስ-ነጻ መስታወት ውስጥ ይካሄዳል.

(13) መደበኛ የእርሳስ መፍትሄ (ትክክለኛነቱ፡ 2 ወራት)

የ 10 ሚሊ ሊትር የእርሳስ ናይትሬት ዝግጅት መፍትሄ ትክክለኛ መለኪያ በውሃ ወደ 100 ሚሊ ሊትር.

(14) 2% ሃይድሮክሲላሚን ሃይድሮክሎራይድ መፍትሄ (የሚሰራበት ጊዜ፡ 1 ወር)

በ 98 ሚሊር ውሃ ውስጥ 2 ግራም ሃይድሮክሲላሚን ሃይድሮክሎራይድ ይቀልጡ።

(15) አሞኒያ (5ሞል/ሊ፣ የሚሰራበት ጊዜ፡ 2 ወራት)

175.25 ግራም አሞኒያ በውሀ ውስጥ ይቀልጣል እና ወደ 1000 ሚሊ ሊትር.

(16) የተቀላቀለ ፈሳሽ (የተረጋገጠ ጊዜ፡ 2 ወራት)

100ml glycerol፣ 75mLNaOH solution (1mol/L) እና 25ml ውሃ ይቀላቅሉ።

(17) Thioacetamide መፍትሄ (4%፣ ልክነት፡ 2 ወራት)

4g thioacetamide በ 96 ግራም ውሃ ውስጥ ተፈትቷል.

(18) phenanthroline (0.1%፣ የሚሰራ: 1 ወር)

0.1g o-phenanthroline በ 100 ሚሊ ሊትር ውሃ ውስጥ ይቀልጡት.

(19) የአሲድ ስታን ክሎራይድ (ትክክለኛነቱ፡ 1 ወር)

በ 50 ሚሊር የተከማቸ ሃይድሮክሎሪክ አሲድ ውስጥ 20 ግራም ስታንኖስ ክሎራይድ ይቀልጡ።

(20) የፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት መደበኛ ቋት መፍትሄ (pH 4.0፣ ትክክለኛነቱ፡ 2 ወራት)

10.12g የፖታስየም ሃይድሮጂን ፋታሌት (KHC8H4O4) በትክክል ተመዝኖ በ(115±5) ℃ ለ2~3ሰአት ደርቋል። ወደ 1000 ሚሊ ሜትር ውሃ ይቅፈሉት.

(21) ፎስፌት መደበኛ ቋት መፍትሄ (pH 6.8፣ የሚሰራበት፡ 2 ወራት)

3.533g anhydrous disodium ሃይድሮጂን ፎስፌት እና 3.387g ፖታሲየም ዳይሃይድሮጅን ፎስፌት በ(115±5) ℃ ለ2~3ሰአት ደርቀው በትክክል ተመዝነው ወደ 1000ሚሊ ውሀ ይቀላቅላሉ።

3, hydroxypropyl methyl cellulose ቡድን ይዘት መወሰን

(1) ሜቶክሲያ ይዘት መወሰን

የሚተኑ ሚቴን አዮዳይድ (የመፍላት ነጥብ 42.5 ° ሴ) ለማምረት ሜቶክሲን በያዘ ሙከራ በማሞቅ የሜቶክሲን ይዘት መወሰን የሃይድሮዮዳት አሲድ መበስበስ ላይ የተመሠረተ ነው። ሚቴን አዮዳይድ በ autoreaction መፍትሄ ውስጥ ከናይትሮጅን ጋር ተጣብቋል። ጣልቃ የሚገቡ ንጥረ ነገሮችን (HI, I2 እና H2S) ለማስወገድ ከታጠበ በኋላ, የአዮዲን ሚቴን ትነት በፖታስየም አሲቴት አሴቲክ አሲድ መፍትሄ Br2 በያዘው IBr ይመሰረታል ከዚያም ወደ አዮዲክ አሲድ ይቀየራል. ከተጣራ በኋላ በተቀባዩ ውስጥ ያሉት ንጥረ ነገሮች ወደ አዮዲን ጠርሙሶች ይዛወራሉ እና በውሃ ይቀልጣሉ. ከመጠን በላይ Br2ን ለማስወገድ ፎርሚክ አሲድ ከጨመሩ በኋላ KI እና H2SO4 ተጨምረዋል። የሜቶክሲክ ይዘት 12 ን በNa2S2O3 መፍትሄ በማስላት ሊሰላ ይችላል። የምላሽ ቀመር እንደሚከተለው ሊገለፅ ይችላል.

ሜቶክሲካል ይዘትን ለመለካት መሳሪያው በስእል 7-6 ይታያል።

በ 7-6 (a) ውስጥ, A ከካቴተር ጋር የተገናኘ 50ml ክብ-ታች ብልጭታ ነው. ጠርሙሱ 25 ሴ.ሜ ርዝማኔ እና 9 ሚሜ ውስጣዊ ዲያሜትር ያለው ቀጥተኛ የአየር ማቀዝቀዣ ቱቦ E, በአቀባዊ የታጠቁ ነው. የቱቦው የላይኛው ጫፍ ወደ ታች መውጫ እና 2 ሚሊ ሜትር ውስጣዊ ዲያሜትር ባለው የመስታወት ካፒታል ቱቦ ውስጥ ተጣብቋል. ምስል 7-6 (ለ) የተሻሻለውን መሳሪያ ያሳያል. 1 የምላሽ ብልጭታ ነው፣ ​​እሱም 50ml ክብ-ታች ብልጭታ ነው፣ ​​እና የናይትሮጅን ፓይፕ በግራ በኩል ነው። 2 ቀጥ ያለ ኮንዲንግ ፓይፕ ነው; 3 ማጠቢያ ፈሳሽ የያዘው ማጽጃ ነው; 4 የመምጠጥ ቱቦ ነው. በመሳሪያው እና በፋርማኮፖኢያ ዘዴ መካከል ያለው ትልቁ ልዩነት የፋርማኮፖኢያ ዘዴ ሁለቱ አምሳያዎች ወደ አንድ ሲጣመሩ የመጨረሻውን የመጠጣት መፍትሄ ማጣትን ሊቀንስ ይችላል። በተጨማሪም በቆሻሻ ማጽጃ ውስጥ ያለው የልብስ ማጠቢያ ፈሳሽ ከፋርማሲፖኢያ ዘዴ የተለየ ነው, እሱም የተጣራ ውሃ ነው, እና የተሻሻለው መሳሪያ የካድሚየም ሰልፌት መፍትሄ እና የሶዲየም ቲዮሰልፌት መፍትሄ ድብልቅ ነው, ይህም በተጣራ ጋዝ ውስጥ ያሉትን ቆሻሻዎች በቀላሉ ሊስብ ይችላል.

መሳሪያ pipette: 5ml (5), 10ml (1); ቡሬ: 50ml; አዮዲን የመለኪያ ጠርሙስ: 250ml; ሚዛኑን ተንትን.

Reagent phenol (ጠንካራ ስለሆነ, ስለዚህ ከመመገብ በፊት ይቀላቀላል); ካርቦን ዳይኦክሳይድ ወይም ናይትሮጅን; ሃይድሮዮዳይድ አሲድ (45%); የንጹህ ትንተና; የፖታስየም አሲቴት መፍትሄ (100 ግራም / ሊ); ብሮሚን: በመተንተን ንጹህ; ፎርሚክ አሲድ: በመተንተን ንጹህ; 25% የሶዲየም አሲቴት መፍትሄ (220 ግ / ሊ); KI: የትንታኔ ንጽህና; ሰልፈሪክ አሲድ (1 + 9) ይቀንሱ; የሶዲየም ቲዮሰልፌት መደበኛ መፍትሄ (0.1ሞል / ሊ); Phenolphthalein አመልካች; 1% የኢታኖል መፍትሄ; የስታርች አመልካች: በውሃ ውስጥ 0.5% ስታርች; ሰልፈሪክ አሲድ (1 + 16.5) ይቀንሱ; 30% የ chromium trioxide መፍትሄ; ኦርጋኒክ-ነጻ ውሃ: 10mL dilute ሰልፈሪክ አሲድ (1+16.5) ወደ 100ml ውሃ, የፈላ ላይ ሙቀት, እና 0.1ml0.02mol /L ፖታሲየም permanganate titer ያክሉ, 10 ደቂቃ ያህል ቀቀሉ, ሮዝ መጠበቅ አለበት; 0.02mol/L ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መፍትሄ፡- በቻይና ፋርማኮፖኢያ አፕንዲክስ ዘዴ መሰረት 0.1ሞል/ሊ ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መፍትሄ ተስተካክሎ በትክክል ወደ 0.02ሞል/ሊት በተቀቀለ እና በተቀዘቀዘ ፈሳሽ ውሃ ተጨምሯል።

ወደ 10 ሚሊ ሊትር ማጠቢያ መፍትሄ ወደ ማጠቢያ ቱቦ ውስጥ ይጨምሩ, 31 ሚሊ ሜትር አዲስ የተዘጋጀ የመምጠጥ መፍትሄ ወደ መምጠጫ ቱቦ ውስጥ ይጨምሩ, መሳሪያውን ይጫኑ, ክብደቱ 0.05 ግራም (ትክክለኛ እስከ 0.0001 ግራም) የደረቀውን ደረቅ ናሙና በ 105 ቋሚ ክብደት. ወደ ምላሽ ብልቃጥ ውስጥ ያስገቡ እና 5ml hydroiodate ይጨምሩ። የምላሽ ጠርሙሱ በፍጥነት ከማገገሚያ ኮንዲነር ጋር ይገናኛል (የሚፈጨው አፍ በሃይድሮዮዳይት እርጥብ ነው) እና ናይትሮጅን በሴኮንድ 1 ~ 2 አረፋ ፍጥነት ወደ ማጠራቀሚያው ውስጥ ይጣላል። የሙቀት መጠኑ ቀስ በቀስ ቁጥጥር ይደረግበታል, ስለዚህም የፈላ ፈሳሹ እንፋሎት ወደ ኮንዲሽነር ቁመት ግማሽ ይደርሳል. የምላሽ ጊዜ የሚወሰነው በናሙናው ባህሪ ላይ ነው, በ 45min እና 3h መካከል. የሚስብ ቱቦውን ያስወግዱ እና አጠቃላይ መጠኑ ወደ 125 ሚሊር እስኪደርስ ድረስ የሚስብ መፍትሄን በጥንቃቄ ወደ 500 ሚሊ ሊትር የአዮዲን ጠርሙስ 10ml 25% የሶዲየም አሲቴት መፍትሄ ያስተላልፉ።

በቋሚ መንቀጥቀጥ ስር ቢጫው እስኪጠፋ ድረስ ቀስ በቀስ የፎርሚክ አሲድ ጠብታ ይጨምሩ። የ 0.1% ሜቲል ቀይ አመልካች ጠብታ ይጨምሩ, እና ቀይ ቀለም ለ 5 ደቂቃዎች አይጠፋም. ከዚያም ሶስት የፎርሚክ አሲድ ጠብታዎች ይጨምሩ. ለትንሽ ጊዜ ይቆይ, ከዚያም 1 ግራም ፖታስየም አዮዳይድ እና 5 ሚሊ ሜትር የዲል ሰልፈሪክ አሲድ (1+9) ይጨምሩ. መፍትሄው በ 0.1ሞል / ሊ ሶዲየም thiosulfate መደበኛ መፍትሄ, እና 3 ~ 4 ጠብታዎች 0.5% የስታርች አመልካች በመጨረሻው ነጥብ አጠገብ ተጨምረዋል, እና ሰማያዊው ቀለም እስኪጠፋ ድረስ ጥራጣው ቀጥሏል.

በተመሳሳይ ሁኔታ, ባዶ ሙከራ ተካሂዷል.

የጠቅላላ ሜቶክሳይድ ይዘት ስሌት፡-

የት, V1 በ titration ናሙናዎች የሚበላውን የሶዲየም thiosulfate መደበኛ መፍትሄ መጠን (ml) ይወክላል; V2 በባዶ ሙከራ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውለው የሶዲየም thiosulfate መደበኛ መፍትሄ መጠን ነው ፣ mL; C የሶዲየም thiosulfate መደበኛ መፍትሄ, ሞል / ሊ; M የደረቀውን ናሙና ብዛት ያመለክታል, g; 0.00517 0.1mol/L ሶዲየም thiosulfate በ 1ml ከ 0.00517g ሜቶክሲያ ጋር እኩል ነው።

አጠቃላይ የሜቶክሲ ይዘት አጠቃላይ ሜቶክሲን እና የሜቶክሲን ስሌት ሃይድሮክሲፕሮክሲ እሴትን ይወክላል፣ ስለዚህ ትክክለኛው ሜቶክሲያዊ ይዘት ለማግኘት አጠቃላይው አልኮክሲ በተፈጠረው የሃይድሮክሲፕሮክሲ ይዘት መታረም አለበት። የHYDROXYPROPXY ይዘት በመጀመሪያ ለፕሮፔን መስተካከል አለበት በኤችአይ ምላሽ ከሃይድሮክሳይድ ጋር ቋሚ K=0.93 (የብዙ ናሙናዎች ብዛት ሞርጋን ማለት ነው)። ስለዚህ፡-

የተስተካከለ ሜቶክሲ ይዘት = አጠቃላይ ሜቶክሲ ይዘት – (የሃይድሮክሲፕሮፖክሲ ይዘት ×0.93×31/75)

ቁጥሮች 31 እና 75 እንደየቅደም ተከተላቸው የሜቶክሲ እና የሃይድሮክሲፕሮፖክሲ ቡድኖች ሞላር ስብስቦች ናቸው።

(2) የሃይድሮክሲፕሮፖክሲን ይዘት መወሰን

በናሙናው ውስጥ ያለው የሃይድሮፕሮፖክሲ ቡድን አሴቲክ አሲድ ለማምረት ከ chromium trioxide ጋር ምላሽ ይሰጣል። ከአውቶሜትሪ መፍትሄ ከተጣራ በኋላ, የ chromic አሲድ ይዘት ከ NaOH መፍትሄ ጋር በማጣራት ይወሰናል. በማፍሰስ ሂደት ውስጥ አነስተኛ መጠን ያለው ክሮሚክ አሲድ ስለሚወጣ የናኦኤች መፍትሄም ይበላል, ስለዚህ የዚህ ክሮሚክ አሲድ ይዘት በአዮዲሜትሪ የበለጠ መወሰን እና ከስሌቱ ላይ መቀነስ አለበት. የምላሽ እኩልታው፡-

መሣሪያዎች እና reagents hydroxypropoxy ቡድኖች ለመወሰን መሣሪያዎች ሙሉ ስብስብ; የቮልሜትሪክ ጠርሙስ: 1L, 500ml; የመለኪያ ሲሊንደር: 50ml; ፒፔት: 10ml; አዮዲን የመለኪያ ጠርሙስ: 250ml. መሰረታዊ ቡሬ: 10ml; የሶዲየም ቲዮሰልፌት መደበኛ መፍትሄ (0.1ሞል / ሊ); ሰልፈሪክ አሲድ (1 + 16.5) ይቀንሱ; የሰልፈሪክ አሲድ (1 + 9) ይቀንሱ; የስታርች አመልካች (0.5%).

7-7 የሃይድሮክሲፕሮፖክሲን ይዘት ለመወሰን መሳሪያ ነው።

በ 7-7 (ሀ) ፣ ዲ ባለ 25mL ባለ ሁለት አንገት የማስፈሪያ ብልጭታ ፣ B 25 ሚሜ × 150 ሚሜ የእንፋሎት ጄኔሬተር ቱቦ ነው ፣ C ፍሰት ማያያዣ ቱቦ ነው ፣ ሀ የኤሌክትሪክ ማሞቂያ ዘይት መታጠቢያ ነው ፣ ኢ የሹት አምድ ነው ፣ G የመስታወት መሰኪያ ያለው ሾጣጣ ብልቃጥ ነው, የጫፍ ውስጠኛው ዲያሜትር 0.25-1.25 ሚሜ ነው, ወደ ማቅለጫው ውስጥ የገባ; F በ FIG ላይ በሚታየው የተሻሻለ መሳሪያ ውስጥ ከ E ጋር የተገናኘ ኮንዲንግ ቱቦ ነው. 7-7 (ለ)፣ 1 ሬአክተር ነው፣ እሱም 50ml distillation flask; 2 የ distillation ራስ ነው; 3 የኦርጋኒክ የውሃ ፍሰትን ፍጥነት ለመቆጣጠር 50 ሚሊ ሊትር የመስታወት ፈንገስ ነው; 4 ናይትሮጅን ፓይፕ ነው; 5 ኮንዲንግ ፓይፕ ነው. በተሻሻለው መሳሪያ እና በፋርማሲፖኢያ ዘዴ መካከል ያለው በጣም አስፈላጊው ልዩነት የውሃ ፍሰትን መጠን ለመቆጣጠር የብርጭቆ ፈንገስ መጨመር ነው, ስለዚህም የዲፕላስቲክ መጠን በቀላሉ መቆጣጠር ይቻላል.

በ105 ℃ የቋሚ ክብደት የማድረቅ ናሙና ውስጥ 0.1 ግ (0.0002 ግ) ነው ፣ በዲቲሌሽን ጠርሙስ ውስጥ በትክክል የተነገረው ፣ 10 ሚሊ 30% ክሮሚየም ትሪኦክሳይድ መፍትሄ ፣ የፈላ ውሃን ወደ ዘይት መታጠቢያ ኩባያ ፣ የዘይት መታጠቢያ ፈሳሽ ደረጃ ይጨምሩ። ከ chromium trioxide ፈሳሽ ወለል ፣ የተጫኑ መሳሪያዎች ፣ ክፍት የማቀዝቀዝ ውሃ ፣ ናይትሮጅን ፣ የፋብሪካችን የናይትሮጅን መጠን በሴኮንድ አንድ አረፋ ያህል ለመቆጣጠር። በ 30 ደቂቃ ውስጥ የዘይት መታጠቢያ ገንዳው እስከ 155 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ እንዲሞቅ ተደርጓል እና በዚህ የሙቀት መጠን የተሰበሰበው መፍትሄ 50 ሚሊ ሊትር እስኪደርስ ድረስ ይጠበቃል. የዘይት መታጠቢያ ገንዳውን ለማስወገድ ዳይሬሽኑ ቆሟል።

የቀዘቀዘውን የውስጠኛውን ግድግዳ በተጣራ ውሃ ያጠቡ ፣ የመታጠቢያውን ውሃ እና ዳይሬክተሩን በ 500 ሚሊ ሊትር አዮዲን ጠርሙስ ውስጥ ያዋህዱ ፣ 2 ጠብታዎች 1% የ phenolphthalide አመልካች ይጨምሩ ፣ ከ 0.02ሞል / ሊ ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መፍትሄ ጋር ወደ ፒኤች እሴት 6.9 ~ 7.1 ይጨምሩ። , እና ጠቅላላውን የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ ፍጆታ ይጻፉ.

በአዮዲን ጠርሙስ ውስጥ 0.5g ሶዲየም ባይካርቦኔት እና 10ml dilute sulfuric acid (1+16.5) ይጨምሩ እና ምንም ካርቦን ዳይኦክሳይድ እስኪፈጠር ድረስ እንዲቆም ያድርጉት። ከዚያም 1.0 ግራም ፖታስየም አዮዳይድ ይጨምሩ, በደንብ ይሰኩት, በደንብ ያናውጡት እና ለ 5 ደቂቃዎች በጨለማ ውስጥ ያስቀምጡት. ከዚያም 1ml 0.5% ስታርችና አመልካች ጨምሩ እና በ0.02ሞል/ሊ ሶዲየም ታይዮሰልፌት ወደ መጨረሻው ነጥብ ይንኩት። የሚበላውን የሶዲየም thiosulfate መጠን ይፃፉ።

በሌላ ባዶ ሙከራ፣ ጥቅም ላይ የዋሉት የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ እና የሶዲየም ታይዮሱልፌት ቲትሬተሮች የድምጽ መጠን በቅደም ተከተል ተመዝግቧል።

የሃይድሮክሲፕሮፖክሲስ ይዘት ስሌት፡-

የት ፣ K የባዶ ሙከራው የማስተካከያ ኮፊሸንት ምስል ነው፡ V1 በናሙናው የሚበላው የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መጠን ነው፣ mL። C1 የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ መደበኛ መፍትሄ, ሞል / ሊ; V2 በናሙናው የሚበላው የሶዲየም thiosulfate titration መጠን, mL; C2 የሶዲየም thiosulfate መደበኛ መፍትሄ, ሞል / ሊ; M የናሙና ብዛት, g; Va በባዶ ሙከራ ውስጥ የሚበላው የሶዲየም ሃይድሮክሳይድ titration መጠን ነው ፣ mL; ቪቢ በባዶ ሙከራ ውስጥ የሚበላው የሶዲየም thiosulfate titration መጠን ነው ፣ mL።

4. የእርጥበት መጠን መወሰን

የመሳሪያ ትንተና ሚዛን (ትክክለኛው እስከ 0.1 ሚ.ግ.); የመለኪያ ጠርሙስ: ዲያሜትር 60 ሚሜ, ቁመት 30 ሚሜ; ማድረቂያ ምድጃ.

የሙከራ ዘዴው በትክክል ናሙናውን 2 ~ 4ጂ ይመዝናል (