Super absorberende materiaal van sellulose-eter

Die proses en produkprestasie van karboksimetielsellulose wat deur N,N-metileenbisakrielamied gekruis is om superabsorberende hars voor te berei, is bestudeer, en die konsentrasie van alkali, die hoeveelheid kruisbindingsmiddel, alkali-vereeting en oplosmiddel is bespreek. Die effek van dosis op die waterabsorpsieprestasie van die produk. Die adsorpsiemeganisme van die waterabsorberende hars aan water word verduidelik. Studies het getoon dat die waterretensiewaarde (WRV) van hierdie produk 114ml/g bereik.

Sleutelwoorde:sellulose-eter; metileenbisakrielamied; voorbereiding

1、Inleiding

Superabsorberende hars is 'n polimeermateriaal met sterk hidrofiliese groepe en 'n sekere mate van kruisbinding. Algemene waterabsorberende materiale soos papier, katoen en hennep het 'n lae waterabsorpsietempo en swak waterretensievermoë, terwyl superabsorberende harse water tientalle maal hul eie gewig kan absorbeer, en die jel wat gevorm word nadat water geabsorbeer word, sal nie eens dehidreer nie. met effense druk. Uitstekende waterretensievermoë. Dit is nie oplosbaar in water of in organiese oplosmiddels nie.

Daar is 'n groot aantal hidroksielgroepe, karboksielgroepe en natriumhidraatione op die molekulêre ketting van die superabsorberende materiaal wat van sellulose gemaak is. Nadat water geabsorbeer is, word die water omring deur 'n hidrofiele makromolekulêre netwerk en kan dit onder eksterne druk behou word. Wanneer water die adsorpsiehars bevogtig, word 'n laag semi-deurlaatbare membraan tussen die hars en water gevorm. As gevolg van die hoë konsentrasie mobiele ione (Na+) in die waterabsorberende hars, volgens Donnan'se ewewigsbeginsel kan hierdie ioonkonsentrasieverskil osmotiese druk veroorsaak. Swak, wat 'n bevogtigende en swelende swak krag vorm, gaan water deur hierdie laag semi-deurlaatbare membraan en kombineer met hidrofiele groepe en ione op die makromolekules van die superabsorberende hars, wat die konsentrasie van mobiele ione verminder, waardeur hoë waterabsorpsie en swelling toon. Hierdie adsorpsieproses gaan voort totdat die osmotiese drukverskil wat veroorsaak word deur die verskil in die konsentrasie van mobiele ione gelyk is aan die weerstand teen verdere uitsetting wat veroorsaak word deur die kohesiekrag van die molekulêre netwerk van die polimeerhars. Die voordele van superabsorberende hars wat uit sellulose berei word, is: matige waterabsorpsietempo, vinnige waterabsorpsiespoed, goeie soutwaterweerstand, nie-giftig, maklik om pH-waarde aan te pas, kan in die natuur afgebreek word, en lae koste, dus het dit 'n wye reeks gebruike. Dit kan as waterblokkeermiddel, grondversorger en waterhoumiddel in nywerheid en landbou gebruik word. Daarbenewens het dit goeie ontwikkelings- en toepassingsvooruitsigte in gesondheid, voedsel, mikrobiologie en medisyne.

2. Eksperimentele deel

2.1 Eksperimentele beginsel

Die voorbereiding van katoenvesel superabsorberende hars is hoofsaaklik om 'n kruisgebonde struktuur met 'n lae mate van substitusie op die veselvel te vorm. Kruisbinding met verbindings wat gewoonlik twee of meer reaktiewe funksionele groepe het. Die funksionele groepe wat in staat is tot kruisbinding sluit in viniel, hidroksiel, karboksiel, amied, suurchloried, oksiraan, nitril, ens. Die waterabsorpsieverhouding van superabsorberende harse wat met verskillende kruisbindingsmiddels voorberei is, verskil. In hierdie eksperiment word N,N-metileenbisakrielamied as 'n kruisbindingsmiddel gebruik, insluitend die volgende stappe:

(1) Sellulose (Rcell) reageer met alkaliese oplossing om alkalisellulose te genereer, en die alkaliseringsreaksie van sellulose is 'n vinnige eksotermiese reaksie. Verlaging van die temperatuur is bevorderlik vir die vorming van alkalivesels en kan hul hidrolise inhibeer. Die byvoeging van alkohole kan die versteuring van sellulose verhoog, wat voordelig is vir alkalisering en daaropvolgende eterifikasie.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Alkalisellulose en monochloorasynsuur genereer natriumkarboksimetielsellulose, en die veretheringsreaksie behoort aan die nukleofiele substitusiereaksie:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-metileenbisakrielamied gekruisgebind om 'n superabsorberende hars te verkry. Omdat daar nog 'n groot aantal hidroksielgroepe op die molekulêre ketting van karboksimetielvesel is, kan die ionisasie van die hidroksielgroep van sellulose en die ionisasie van die akriloiel dubbelbinding op die molekulêre ketting van N, N-metileenbisakrielamied onder die aksie geaktiveer word van alkalikatalise, en dan vind kruisbinding tussen sellulose molekulêre kettings plaas deur Michael kondensasie, en ondergaan onmiddellik protonuitruiling met water om 'n water-onoplosbare sellulose superabsorberende hars te word.

2.2 Grondstowwe en instrumente

Grondstowwe: absorberende katoen (in linters gesny), natriumhidroksied, monochloorasynsuur, N, N-metileenbisakrielamied, absolute etanol, asetoon.

Instrumente: drienekfles, elektriese roer, terugvloeikondensor, suigfilterfles, Buchner-tregter, vakuumdroogoond, sirkulerende watervakuumpomp.

2.3 Voorbereidingsmetode

2.3.1 Alkalinisering

Voeg 1 g absorberende katoen by die drienekbottel, voeg dan 'n sekere hoeveelheid natriumhidroksiedoplossing en absolute etanol by, hou die temperatuur onder kamertemperatuur en roer 'n rukkie.

2.3.2 Verethering

Voeg 'n sekere hoeveelheid chloorasynsuur by en roer vir 1 uur.

2.3.2 Verknoping

In die later stadium van verethering is N,N-metileenbisakrielamied in verhouding bygevoeg om kruisbinding uit te voer, en by kamertemperatuur vir 2 uur geroer.

2.3.4 Na-verwerking

Gebruik ysasynsuur om die pH-waarde na 7 aan te pas, was die sout weg met etanol, was die water weg met asetoon, filtreer met suiging, en vakuumdroog vir 4 uur (teen ongeveer 60)°C, vakuumgraad 8.8kPa) om 'n wit katoenfilamentproduk te verkry.

2.4 Analitiese toetsing

Die waterabsorpsietempo (WRV) word bepaal deur sif, dit wil sê, 1g van die produk (G) word by 'n beker gevoeg wat 100ml gedistilleerde water (V1) bevat, vir 24 uur geweek, deur 'n 200-maas vlekvrye staalskerm gefiltreer , en die water aan die onderkant van die skerm word opgevang (V2). Die berekeningsformule is soos volg: WRV=(V1-V2)/G.

3. Resultate en bespreking

3.1 Seleksie van alkaliseringsreaksietoestande

In die proses van die vervaardiging van alkali-sellulose deur die werking van katoenvesel en alkaliese oplossing, het die prosestoestande 'n beduidende impak op die prestasie van die produk. Daar is baie faktore in die alkaliseringsreaksie. Vir die gerief van waarneming word die ortogonale eksperimentontwerpmetode gebruik.

Ander toestande: Die oplosmiddel is 20ml absolute etanol, die verhouding van alkali tot veretheringsmiddel (mol/md) is 3:1, en die kruisbindingsmiddel is 0,05g.

Die eksperimentele resultate toon dat: primêre en sekondêre verwantskap: C>A>B, die beste verhouding: A3B3C3. Die konsentrasie van loog is die belangrikste faktor in die alkaliseringsreaksie. Die hoë konsentrasie loog is bevorderlik vir die vorming van alkali-sellulose. Daar moet egter op gelet word dat hoe hoër die konsentrasie van loog, hoe groter is die soutinhoud van die voorbereide superabsorberende hars. Daarom, wanneer die sout met etanol gewas word, was dit verskeie kere om te verseker dat die sout in die produk verwyder word, om nie die waterabsorpsievermoë van die produk te beïnvloed nie.

3.2 Effek van kruisbindingsmiddel dosis op produk WRV

Die eksperimentele toestande is: 20ml absolute etanol, 2.3:1 verhouding van alkali tot veretheringsmiddel, 20ml loog, en 90min alkalisering.

Die resultate het getoon dat die hoeveelheid kruisbindingsmiddel die kruisbindingsgraad van CMC-Na beïnvloed het. Oormatige kruisbinding lei tot 'n stywe netwerkstruktuur in die produkruimte, wat gekenmerk word deur lae waterabsorpsietempo en swak elastisiteit na waterabsorpsie; wanneer die hoeveelheid kruisbindingsmiddel klein is, is die kruisbinding onvolledig, en daar is wateroplosbare produkte, wat ook die waterabsorpsietempo beïnvloed. Wanneer die hoeveelheid kruisbindingsmiddel minder as 0,06 g is, neem die waterabsorpsietempo toe met die toename in die hoeveelheid kruisbindingsmiddel, wanneer die hoeveelheid kruisbindingsmiddel meer as 0,06g is, neem die waterabsorpsietempo af met die hoeveelheid kruisbindingsmiddel. Daarom is die dosis van kruisbindingsmiddel ongeveer 6% van die katoenveselmassa.

3.3 Effek van veretheringstoestande op produk WRV

Die eksperimentele toestande is: alkalikonsentrasie 40%; alkali volume 20ml; absolute etanol 20ml; kruisbindingsmiddel dosis 0,06g; alkalisering 90min.

Uit die chemiese reaksieformule behoort die alkali-eterverhouding (NaOH:CICH2-COOH) 2:1 te wees, maar die werklike hoeveelheid alkali wat gebruik word is groter as hierdie verhouding, omdat 'n sekere vrye alkalikonsentrasie in die reaksiestelsel gewaarborg moet word , want: sekere 'n Hoër konsentrasie vrye basis is bevorderlik vir die voltooiing van die alkaliseringsreaksie; die kruisbindingsreaksie moet onder alkaliese toestande uitgevoer word; sommige newe-reaksies verbruik alkali. As die hoeveelheid alkali egter te veel bygevoeg word, sal die alkalivesel ernstig afgebreek word, en terselfdertyd sal die doeltreffendheid van die veretheringsmiddel verminder word. Eksperimente toon dat die verhouding van alkali tot eter ongeveer 2,5:1 is.

3.4 Invloed van oplosmiddelhoeveelheid

Die eksperimentele toestande is: alkalikonsentrasie 40%; alkali dosis 20ml; alkali-eter verhouding 2,5:1; kruisbindingsmiddel dosis 0.06g, alkalisering 90min.

Die oplosmiddel watervrye etanol speel die rol van dispergeer, homogenisering en instandhouding van die floddertoestand van die stelsel, wat voordelig is om die hitte wat vrygestel word tydens die vorming van alkali sellulose te versprei en oor te dra, en kan die hidrolisereaksie van alkali sellulose verminder, en sodoende eenvormige sellulose. As die hoeveelheid alkohol wat bygevoeg word egter te veel is, sal die alkali- en natriummonochloorasetaat daarin oplos, die konsentrasie van reaktante sal afneem, die reaksietempo sal afneem, en dit sal ook 'n nadelige effek hê op die daaropvolgende kruisbinding. Wanneer die hoeveelheid absolute etanol 20 ml is, is die WRV-waarde groot.

Samevattend, die mees geskikte toestande vir die voorbereiding van superabsorberende hars uit absorberende katoen-gealkaliseerde en veretherde karboksimetielsellulose wat deur N,N-metileenbisakrielamied gekruis is, is: alkalikonsentrasie 40%, oplosmiddelvry 20ml water en etanol, die verhouding van alkali tot eter is 2,5:1, en die dosis van die kruisbindingsmiddel is 0,06 g (6% van die hoeveelheid katoenlinters).