Abstrak:Ten einde die nie-afbreekbare polivinielalkohol (PVA) suspensie te vervang, is hennep-sellulose-eter-hidroksipropielmetielcellulose berei uit die hennepstingels van landbouafval en gemeng met spesifieke stysel om die mis te berei. Polyester-Cotton gemengde garing T/C65/35 14.7 Tex was groot en die grootte daarvan is getoets. Die optimale produksieproses van hidroksipropielmetielcellulose was soos volg: die massa -fraksie van die loog was 35%; Die kompressieverhouding van alkali -sellulose was 2,4; Die vloeistofvolume -verhouding van metaan en propeenoksied is 7: 3; verdun met isopropanol; Die reaksiedruk is 2. 0mpa. Die grootte wat voorberei word deur die meng van hidroksipropielmetielcellulose en spesifieke stysel het 'n laer kabeljou en is meer omgewingsvriendelik, en alle grootte -aanwysers kan PVA -grootte vervang.
Sleutelwoorde:hennep steel; hennep stingel sellulose eter; Polyvinylalkohol; sellulose etergrootte
0.Voorwoord
China is een van die lande met relatief ryk strooibronne. Die gewasproduksie is meer as 700 miljoen ton, en die gebruiksyfer van strooi is slegs 3% elke jaar. 'N Groot hoeveelheid strooibronne is nie gebruik nie. Strooi is 'n ryk natuurlike lignocellulosiese grondstof wat gebruik kan word in voer, kunsmis, sellulose -afgeleides en ander produkte.
Op die oomblik het die afvalwaterbesoedeling in die tekstielproduksieproses een van die grootste besoedelingsbronne geword. Die chemiese suurstofvraag van PVA is baie groot. Nadat die industriële afvalwater wat deur PVA in die druk- en kleurproses geproduseer is, in die rivier ontslaan word, sal dit die asemhaling van akwatiese organismes belemmer of selfs vernietig. Boonop vererger PVA die vrylating en migrasie van swaar metale in sedimente in waterliggame, wat meer ernstige omgewingsprobleme veroorsaak. Om navorsing oor die vervanging van PVA met groen mis uit te voer, is dit nie net nodig om aan die vereistes van die grootte van die grootte te voldoen nie, maar ook om die besoedeling van water en lug tydens die grootte van die proses tot die minimum te beperk.
In hierdie studie is die sellulose-eter-hidroksipropielmetielcellulose (HPMC) van die hennep sting, berei uit die hennepstingels van die landbouafval, en die produksieproses daarvan is bespreek. En meng hidroksipropielmetielcellulose en spesifieke styselgrootte as grootte vir grootte, vergelyk met PVA -grootte en bespreek die grootte daarvan.
1. Eksperiment
1. 1 Materiaal en instrumente
Hennep steel, Heilongjiang; Polyester-Cotton gemengde garing T/C65/3514.7 Tex; Selfgemaakte hennep-stingel sellulose eter-hidroksipropielmetielcellulose; FS-101, gewysigde stysel, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; Propanol, premium graad; Propyleenoksied, gletser asynsuur, natriumhidroksied, isopropanol, analities suiwer; Metielchloried, stikstof met 'n hoë suiwerheid.
GSH-3L-reaksie ketel, JRA-6 digitale vertoon magnetiese roerwaterbad, DHG-9079A elektriese verwarming konstante temperatuur droog oond, IKARW-20 oorhoofse meganiese roer, ESS-1000 monstergrootte masjien, YG 061/PC Electronic enkel YARN-sterkte meter, LFY-109B-gerekenaarde YARN-abrasion-toetser.
1.2 Bereiding van hidroksipropielmetielcellulose
1. 2. 1 Bereiding van alkali -vesel
Verdeel die hennepstingel, verpletter dit tot 20 gaas met 'n pulverizer, voeg die hennep -steelpoeier by tot 35% NaOH -waterige oplossing, en week dit by kamertemperatuur vir 1. 5 ~ 2. 0 h. Druk die geïmpregneerde alkali -vesel in sodat die massa -verhouding van alkali, sellulose en water 1, 2: 1 is. 2: 1.
1. 2. 2 Etherification Reaction
Gooi die voorbereide alkali -sellulose in die reaksieketel, voeg 100 ml isopropanol as verdunningsmiddel by, voeg vloeistof 140 ml metielchloried en 60 ml propyleenoksied by, vakuumiseer en druk dit tot 2. 0 MPa, verhoog die temperatuur stadig tot 45 ° C vir 1-2 uur, en reageer 1-2 uur by 75 ° C om hidroksipropielmetielcellulose voor te berei.
1. 2. 3 na verwerking
Pas die pH van die eteriese sellulose -eter met gletser asynsuur aan tot 6. 5 ~ 7. 5, drie keer met propanol gewas en in 'n oond by 85 ° C gedroog.
1.3 Produksieproses van hidroksipropielmetielcellulose
1. 3. 1 Die invloed van rotasiesnelheid op die bereiding van sellulose -eter
Gewoonlik is die eterifiseringsreaksie 'n heterogene reaksie van binne na binne. As daar geen eksterne drywing is nie, is dit moeilik vir die eterifiseringsmiddel om die kristallisasie van die sellulose te betree, daarom is dit nodig om die eterifiseringsmiddel met die sellulose volledig te kombineer deur te roer. In hierdie studie is 'n geroerde reaktor met 'n hoë druk gebruik. Na herhaalde eksperimente en demonstrasies was die geselekteerde rotasiesnelheid 240-350 r/min.
1. 3. 2 Die effek van alkali -konsentrasie op die bereiding van sellulose -eter
Alkali kan die kompakte struktuur van sellulose vernietig om dit te laat swel, en wanneer die swelling van die amorfe streek en die kristallyne streek geneig is om konsekwent te wees, verloop die eterpering glad. In die produksieproses van sellulose -eter het die hoeveelheid alkali wat in die sellulose -alkaliseringsproses gebruik word, 'n groot invloed op die etherifiseringsdoeltreffendheid van eterifiseringsprodukte en die mate van vervanging van groepe. In die voorbereidingsproses van hidroksipropielmetielcellulose, namate die konsentrasie van loog toeneem, neem die inhoud van metoksielgroepe ook toe; Omgekeerd, as die konsentrasie van die loog afneem, is die hidroksipropielmetielcellulose die basisinhoud groter. Die inhoud van methoxy -groep is direk eweredig aan die konsentrasie van loog; Die inhoud van hidroksipropiel is omgekeerd eweredig aan die konsentrasie van loog. Die massa -fraksie van NaOH is na herhaalde toetse as 35% gekies.
1. 3. 3 Die effek van alkali -sellulose -persverhouding op die bereiding van sellulose -eter
Die doel van die druk van alkali -vesel is om die waterinhoud van alkali -sellulose te beheer. As die persverhouding te klein is, neem die waterinhoud toe, neem die konsentrasie van die loog af, neem die eterifiseringstempo af en word die eterifiseringsmiddel gehidroliseer en die newe -reaksies neem toe. , word die eterifiseringsdoeltreffendheid baie verminder. As die persverhouding te groot is, neem die waterinhoud af, die sellulose kan nie geswel word nie en het geen reaktiwiteit nie, en die eterifiseringsmiddel kan nie volledig met die alkali -sellulose kontak maak nie, en die reaksie is ongelyk. Na baie toetse en dringende vergelykings, is daar bepaal dat die massa -verhouding van alkali, water en sellulose 1: 1 was. 2: 1.
1. 3. 4 Effek van temperatuur op die bereiding van sellulose -eter
In die proses om hidroksipropielmetielcellulose voor te berei, beheer eers die temperatuur by 50-60 ° C en hou dit vir 2 uur konstant. Die hidroksipropyleringsreaksie kan ongeveer 30 ℃ uitgevoer word, en die hidroksipropilasiereaksietempo neem baie toe op 50 ℃; Verhoog die temperatuur stadig tot 75 ℃, en beheer die temperatuur vir 2 uur. By 50 ° C reageer die metieleringsreaksie skaars, by 60 ° C, is die reaksietempo stadig, en by 75 ° C word die metielering -reaksietempo baie versnel.
Die bereiding van hidroksipropielmetielcellulose met meervoudige temperatuurbeheer kan nie net die balans van metoksiel- en hidroksipropielgroepe beheer nie, maar ook help om newe-reaksies en na-behandeling te verminder en produkte met 'n redelike struktuur te verkry.
1. 3. 5 Effek van die dosisverhouding van die eterifiseringsmiddel op die voorbereiding van sellulose -eter
Aangesien hidroksipropielmetielcellulose 'n tipiese nie-ioniese gemengde eter is, word die metiel- en hidroksipropielgroepe op verskillende hidroksipropielmetielcellulose-makromolekulêre kettings vervang, dit wil sê verskillende C in elke glukose-ringposisie. Aan die ander kant het die verspreidingsverhouding van metiel en hidroksipropiel groter verspreiding en ewekansigheid. Die wateroplosbaarheid van HPMC hou verband met die inhoud van methoxy -groep. As die inhoud van methoxy -groep laag is, kan dit in sterk alkali opgelos word. Namate die metoksielinhoud toeneem, word dit meer sensitief vir swelling van die water. Hoe hoër die methoxy -inhoud, hoe beter is die oplosbaarheid van die water, en dit kan in suspensie geformuleer word.
Die hoeveelheid eterifiserende middelmetielchloried en propeenoksied het 'n direkte invloed op die inhoud van metoksiel en hidroksipropiel. Om hidroksipropielmetielcellulose met goeie oplosbaarheid van water voor te berei, is die vloeistofvolume -verhouding van metielchloried en propeenoksied as 7: 3 gekies.
1.3.6 Die optimale produksieproses van hidroksipropielmetielcellulose
Die reaksietoerusting is 'n hoë druk geroer reaktor; Die draaisnelheid is 240-350 r/min; Die massa fraksie van die loog is 35%; Die kompressieverhouding van alkali -sellulose is 2. 4; Hydroxypropoxylation by 50 ° C vir 2 uur, metoksilering by 75 ° C vir 2 uur; Etherification Agent Methylchloride en Propylene Oxide vloeistofvolume verhouding 7: 3; vakuum; druk 2. 0 MPa; Verdunningsmiddel is isopropanol.
2. Opsporing en toepassing
2.1 SEM van hennep sellulose en alkali sellulose
In vergelyking met die onbehandelde hennep -sellulose en die hennep -sellulose wat met 35% NaOH behandel is, kan dit duidelik gevind word dat die alkaliseerde sellulose meer oppervlakkrake, groter oppervlakte, hoër aktiwiteit en makliker eterifiseringsreaksie het.
2.2 Infrarooi spektroskopiebepaling
Die sellulose wat na behandeling uit hennepstingels onttrek is, en die infrarooi spektrum van HPMC berei uit hennepstingel sellulose. Onder hulle is die sterk en breë absorpsieband by 3295 cm -1 die rekkvibrasie -absorpsieband van HPMC Association Hydroxyl Group, die absorpsieband by 1250 ~ 1460 cm -1 die absorpsieband van CH, CH2 en CH3, en die absorpsieband by 1600 cm -1 is die absorpsieband van die water in die polimeer -absorpsieband. Die absorpsieband by 1025 cm -1 is die absorpsieband van C -O -C in die polimeer.
2.3 Bepaling van viskositeit
Neem die voorbereide cannabis -sellulose -etermonster en voeg dit by 'n beker om 'n 2% waterige oplossing voor te berei, roer dit deeglik, meet die viskositeit en viskositeitstabiliteit met 'n viscometer, en meet die gemiddelde viskositeit vir 3 keer. Die viskositeit van die voorbereide cannabis -sellulose -etermonster was 11. 8 MPa · s.
2.4 Grootte -toepassing
2.4.1 Slurrykonfigurasie
Die suspensie is berei in 1000 ml van 'n suspensie met 'n massa -fraksie van 3,5%, eweredig met 'n menger geroer en dan in 'n waterbad geplaas en vir 1 uur tot 95 ° C verhit. Let terselfdertyd daarop dat die pulpkookhouer goed verseël moet word om te voorkom dat die konsentrasie van die mis toeneem as gevolg van verdamping van water.
2.4.2 Slurryformulering pH, mengbaarheid en kabeljou
Meng hidroksipropielmetiel sellulose en spesifieke styselgrootte om die suspensie (1#~ 4#) voor te berei, en vergelyk met PVA -formule -mis (0#) om pH, mengbaarheid en kabeljou te ontleed. Die polyester-cotton gemengde garing T/C65/3514.7 Tex is op die ESS1000-monstergrootte-masjien grootgemaak, en die grootte daarvan is ontleed.
Daar kan gesien word dat die tuisgemaakte hennep-sellulose-eter en spesifieke styselgrootte 3 # die optimale grootte formulering is: 25% hennep-sellulose-eter, 65% gemodifiseerde stysel en 10% FS-101.
Alle afmetingsdata is vergelykbaar met die grootte -gegewens van PVA -grootte, wat daarop dui dat die gemengde grootte van hidroksipropielmetielcellulose en spesifieke stysel goeie grootte werkverrigting het; Die pH is nader aan neutraal; Hydroxypropyl methylcellulose en spesifieke stysel Die kabeljou (17459,2 mg/l) van die spesifieke stysel gemengde grootte was aansienlik laer as die van die PVA -grootte (26448,0 mg/L), en die omgewingsbeskermingsprestasie was goed.
3. Gevolgtrekking
Die optimale produksieproses vir die voorbereiding van hennep-sellulose-eter-hydroxypropyl-metielcellulose vir grootte is soos volg: 'n hoë-druk-geroerde reaktor met 'n rotasiesnelheid van 240-350 r/min, 'n massa fraksie van 35%, en 'n kompressieverhouding van alkali-sellulose 2,4, die metielatemperatuur is 75 ℃, en die hYROKYPROPYLATIONMEATERING 50 ℃, elkeen wat vir 2 uur onderhou word, is die vloeistofvolume -verhouding van metielchloried en propeenoksied 7: 3, vakuum, die reaksiedruk is 2,0 MPa, isopropanol is die verdunningsmiddel.
Hemp Stalk Cellulose Ether is gebruik om die grootte van die PVA vir die grootte te vervang, en die optimale grootte -verhouding was: 25% Hemp Stalk Cellulose Ether, 65% Gemodifiseerde stysel en 10% FS - 101. Die pH van die mis is 6,5 en die COD (17459,2 mg/L) is aansienlik laer as die van die PVA -mis (26448,0 mg/L), wat goeie omgewingsprestasie toon.
Hemp Stalk Cellulose Ether is gebruik vir die grootte in plaas van PVA-grootte om die polyester-cotton gemengde garing T/C 65/3514.7TEX te grootte. Die grootte -indeks is gelyk. Die nuwe sellulose -eter van die hennepstingel en gemodifiseerde stysel -gemengde grootte kan die PVA -grootte vervang.
Postyd: Feb. 20-2023