Nie-ioniese sellulose-eter deur gaschromatografie

Die inhoud van substituente in nie-ioniese sellulose-eter is deur gaschromatografie bepaal, en die resultate is vergelyk met chemiese titrasie in terme van tydrowend, werking, akkuraatheid, herhaalbaarheid, koste, ens., en die kolomtemperatuur is bespreek. Die invloed van chromatografiese toestande soos kolomlengte op die skeidingseffek. Die resultate toon dat gaschromatografie 'n analitiese metode is wat die moeite werd is om te populariseer.
Sleutelwoorde: nie-ioniese sellulose-eter; gaschromatografie; substituent inhoud

Nie-ioniese sellulose-eters sluit in metielsellulose (MC), hidroksipropylmetielsellulose (HPMC), hidroksielellulose (HEC), ens. Hierdie materiale word wyd gebruik in medisyne, voedsel, petroleum, ens. Aangesien die inhoud van substituente 'n groot invloed het op die werkverrigting van nie- ioniese sellulose-etermateriaal, is dit nodig om die inhoud van substituente akkuraat en vinnig te bepaal. Tans gebruik die meeste plaaslike vervaardigers die tradisionele chemiese titrasiemetode vir ontleding, wat arbeidsintensief is en moeilik is om akkuraatheid en herhaalbaarheid te waarborg. Om hierdie rede bestudeer hierdie referaat die metode om die inhoud van nie-ioniese sellulose-etersubstituente deur gaschromatografie te bepaal, ontleed die faktore wat die toetsresultate beïnvloed, en verkry goeie resultate.

1. Eksperimenteer
1.1 Instrument
GC-7800 gaschromatograaf, vervaardig deur Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagense
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hidroksiethylcellulose (HEC), tuisgemaak; metieljodied, etieljodied, isopropaanjodied, hidrojodiedsuur (57%), tolueen, adipieensuur, o-di Tolueen was van analitiese graad.
1.3 Gaschromatografie bepaling
1.3.1 Gaschromatografie toestande
Vlekvrye staalkolom ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); verdampingskamertemperatuur 200°C; detektor: TCD, 200°C; kolomtemperatuur 100°C; draergas: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Bereiding van standaardoplossing
(1) Bereiding van interne standaardoplossing: Neem ongeveer 6.25g tolueen en plaas in 'n 250mL volumetriese fles, verdun tot die merk met o-xileen, skud goed en hou eenkant.
(2) Bereiding van standaardoplossing: verskillende monsters het ooreenstemmende standaardoplossings, en HPMC-monsters word hier as voorbeeld geneem. Voeg 'n sekere hoeveelheid adipieensuur, 2 ml hidrojodiumsuur en interne standaardoplossing in 'n geskikte flessie by en weeg die flessie akkuraat. Voeg 'n gepaste hoeveelheid joodisopropaan by, weeg dit en bereken die hoeveelheid joodisopropaan wat bygevoeg is. Voeg weer metieljodied by, weeg eweredig, bereken die hoeveelheid wat metieljodied byvoeg. Vibreer ten volle, laat dit staan ​​vir stratifikasie, en hou dit weg van lig vir latere gebruik.
1.3.3 Voorbereiding van monsteroplossing
Weeg 0,065 g droë HPMC-monster akkuraat in 'n 5 ml dikwandige reaktor, voeg gelyke gewig van adipieensuur, 2 ml interne standaardoplossing en hidrojodiumsuur by, verseël vinnig die reaksiebottel en weeg dit akkuraat. Skud en verhit by 150°C vir 60 minute, skud behoorlik gedurende die tydperk. Verkoel en weeg. As die gewigsverlies voor en na die reaksie meer as 10 mg is, is die monsteroplossing ongeldig en moet die oplossing weer voorberei word. Nadat die monsteroplossing toegelaat is om te staan ​​vir stratifikasie, trek versigtig 2 μL van die boonste organiese fase-oplossing, spuit dit in die gaschromatograaf en teken die spektrum aan. Ander nie-ioniese sellulose-etermonsters is soortgelyk aan HPMC behandel.
1.3.4 Meetbeginsel
As ons HPMC as 'n voorbeeld neem, is dit 'n sellulose-alkielhidroksiel-gemengde eter, wat saam met hidrojodsuur verhit word om al die metoksiel- en hidroksielpropoksiel-eterbindings te breek en die ooreenstemmende joodalkaan te genereer.
Onder hoë temperatuur en lugdigte toestande, met adipiesuur as katalisator, reageer HPMC met hidrojodiedsuur, en metoksiel en hidroksielpropoksiel word in metieljodied en isopropaanjodied omgeskakel. Deur o-xileen as absorberend en oplosmiddel te gebruik, is die rol van katalisator en absorberend om die volledige hidrolisereaksie te bevorder. Tolueen word as die interne standaardoplossing gekies, en metieljodied en isopropaanjodied word as die standaardoplossing gebruik. Volgens die piekareas van die interne standaard en die standaardoplossing kan die inhoud van metoksiel en hidroksielpropoksiel in die monster bereken word.

2. Resultate en bespreking
Die chromatografiese kolom wat in hierdie eksperiment gebruik word, is nie-polêr. Volgens die kookpunt van elke komponent is die piekorde metieljodied, isopropaanjodied, tolueen en o-xileen.
2.1 Vergelyking tussen gaschromatografie en chemiese titrasie
Die bepaling van die metoksiel- en hidroksielpropoksielinhoud van HPMC deur chemiese titrasie is relatief volwasse, en tans is daar twee algemeen gebruikte metodes: die Farmakopee-metode en die verbeterde metode. Beide hierdie twee chemiese metodes vereis egter die voorbereiding van 'n groot hoeveelheid oplossings, die operasie is ingewikkeld, tydrowend en word grootliks deur eksterne faktore beïnvloed. Relatief gesproke is gaschromatografie baie eenvoudig, maklik om te leer en te verstaan.
Die resultate van metoksielinhoud (w1) en hidroksielpropoksielinhoud (w2) in HPMC is onderskeidelik deur gaschromatografie en chemiese titrasie bepaal. Dit kan gesien word dat die resultate van hierdie twee metodes baie naby is, wat aandui dat beide metodes die akkuraatheid van die resultate kan waarborg.
Deur chemiese titrasie en gaschromatografie te vergelyk in terme van tydverbruik, gemak van werking, herhaalbaarheid en koste, toon die resultate dat die grootste voordeel van fasechromatografie gerief, vinnigheid en hoë doeltreffendheid is. Dit is nie nodig om 'n groot hoeveelheid reagense en oplossings voor te berei nie, en dit neem net meer as tien minute om 'n monster te meet, en die werklike tyd wat bespaar word, sal groter wees as statistieke. In die chemiese titrasiemetode is die menslike fout in die beoordeling van die titrasie-eindpunt groot, terwyl die gaschromatografietoetsresultate minder deur menslike faktore beïnvloed word. Boonop is gaschromatografie 'n skeidingstegniek wat die reaksieprodukte skei en dit kwantifiseer. As dit kan saamwerk met ander meetinstrumente, soos GC/MS, GC/FTIR, ens., kan dit gebruik word om 'n paar komplekse onbekende monsters te identifiseer (gemodifiseerde vesels) Gewone eterprodukte) is baie voordelig, wat ongeëwenaard is deur chemiese titrasie . Daarbenewens is die reproduceerbaarheid van gaschromatografie-resultate beter as dié van chemiese titrasie.
Die nadeel van gaschromatografie is dat die koste hoog is. Die koste vanaf die oprigting van gaschromatografiestasie tot die instandhouding van die instrument en die keuse van die chromatografiese kolom is hoër as dié van die chemiese titrasiemetode. Verskillende instrumentkonfigurasies en toetstoestande sal ook die resultate beïnvloed, soos Detektortipe, chromatografiese kolom en keuse van stilstaande fase, ens.
2.2 Die invloed van gaschromatografie-toestande op die bepalingsresultate
Vir gaschromatografie-eksperimente is die sleutel om die toepaslike chromatografiese toestande te bepaal om meer akkurate resultate te verkry. In hierdie eksperiment is hidroksieletielsellulose (HEC) en hidroksipropylmetielsellulose (HPMC) as grondstowwe gebruik, en die invloed van twee faktore, kolomtemperatuur en kolomlengte, is bestudeer.
Wanneer die graad van skeiding R ≥ 1,5, word dit volledige skeiding genoem. Volgens die bepalings van “Chinese Pharmacopoeia” moet R groter as 1,5 wees. Gekombineer met die kolomtemperatuur by drie temperature, is die resolusie van elke komponent groter as 1,5, wat voldoen aan die basiese skeidingsvereistes, wat R90°C>R100°C>R110°C is. As die stertfaktor in ag geneem word, is die stertfaktor r>1 die stertpiek, r<1 is die voorste piek, en hoe nader r aan 1 is, hoe beter is die werkverrigting van die chromatografiese kolom. Vir tolueen en etieljodied, R90°C>R100°C>R110°C; o-xileen is die oplosmiddel met die hoogste kookpunt, R90°C
Die invloed van die kolomlengte op die eksperimentele resultate toon dat onder dieselfde toestande slegs die lengte van die chromatografiese kolom verander word. In vergelyking met die gepakte kolom van 3m en 2m, is die ontledingsresultate en resolusie van die 3m-kolom beter, en hoe langer die kolom, hoe beter is die kolomdoeltreffendheid. Hoe hoër die waarde, hoe meer betroubaar is die resultaat.

3. Gevolgtrekking
Hidrojodsuur word gebruik om die eterbinding van nie-ioniese sellulose-eter te vernietig om klein molekule jodied te genereer, wat deur gaschromatografie geskei word en deur interne standaardmetode gekwantifiseer word om die inhoud van die substituent te verkry. Benewens hidroksipropylmetielsellulose, sluit sellulose-eters wat vir hierdie metode geskik is, hidroksieletielsellulose, hidroksielmetielsellulose en metielsellulose, en die monsterbehandelingsmetode is soortgelyk.
In vergelyking met die tradisionele chemiese titrasiemetode, het gaschromatografie-analise van die substituent-inhoud van nie-ioniese sellulose-eter baie voordele. Die beginsel is eenvoudig en maklik om te verstaan, die operasie is gerieflik, en dit is nie nodig om 'n groot hoeveelheid medisyne en reagense voor te berei nie, wat die ontledingstyd aansienlik bespaar. Die resultate wat met hierdie metode verkry word, stem ooreen met dié wat deur chemiese titrasie verkry word.
Wanneer substituentinhoud deur gaschromatografie ontleed word, is dit baie belangrik om geskikte en optimale chromatografiese toestande te kies. Oor die algemeen kan die vermindering van die kolomtemperatuur of die verhoging van die kolomlengte die resolusie effektief verbeter, maar sorg moet gedra word om te verhoed dat komponente in die kolom kondenseer as gevolg van te lae kolomtemperatuur.
Tans gebruik die meeste plaaslike vervaardigers steeds chemiese titrasie om die inhoud van substituente te bepaal. Met inagneming van die voordele en nadele van verskeie aspekte, is gaschromatografie egter 'n eenvoudige en vinnige toetsmetode wat die moeite werd is om te bevorder vanuit die perspektief van ontwikkelingstendense.