Analitiese metode vir fisies-chemiese eienskappe van sellulose-eter

Die bron, struktuur, eienskappe en toepassings van sellulose-eter is bekendgestel. Met die oog op die fisies-chemiese eienskapsindekstoets van sellulose-eter industriestandaard, is 'n verfynde of verbeterde metode voorgehou, en die uitvoerbaarheid daarvan is deur eksperimente ontleed.

Sleutelwoorde:sellulose-eter; Fisiese en chemiese eienskappe; Analitiese metode; Eksperimentele ondersoek

Sellulose is die volopste natuurlike polimeerverbinding in die wêreld. 'n Reeks afgeleides kan verkry word deur chemiese modifikasie van sellulose. Sellulose-eter is die produk van sellulose na alkalisering, verethering, was, suiwering, maal, droog en ander stappe. Die belangrikste grondstowwe van sellulose-eter is katoen, kapok, bamboes, hout, ens., waaronder die sellulose-inhoud in katoen die hoogste is, tot 90 ~ 95%, is 'n ideale grondstof vir sellulose-eterproduksie, en China is 'n groot land van katoenproduksie, wat ook die ontwikkeling van die Chinese sellulose-eterbedryf tot 'n sekere mate bevorder. Op die oomblik is die produksie, verwerking en verbruik van vesel-eter die wêreld voor.

Sellulose-eter in voedsel, medisyne, skoonheidsmiddels, boumateriaal, papier en ander nywerhede het 'n wye reeks toepassings. Dit het die eienskappe van oplosbaarheid, viskositeit, stabiliteit, nie-toksisiteit en bioversoenbaarheid. Sellulose-eter-toetsstandaard JCT 2190-2013, insluitend die fynheid van sellulose-eter-voorkoms, droë gewigsverliestempo, sulfaatas, viskositeit, pH-waarde, transmissie en ander fisiese en chemiese aanwysers. Wanneer sellulose-eter egter op verskillende industrieë toegedien word, kan die toepassingseffek van sellulose-eter in hierdie stelsel, benewens fisiese en chemiese ontleding, verder getoets word. Byvoorbeeld, waterretensie in die konstruksiebedryf, mortelkonstruksie, ens.; Kleefmiddelindustrie adhesie, mobiliteit, ens.; Daaglikse chemiese industrie mobiliteit, adhesie, ens. Die fisiese en chemiese eienskappe van sellulose-eter bepaal die toepassingsgebied daarvan. Fisiese en chemiese ontleding van sellulose-eter is noodsaaklik vir produksie, verwerking of gebruik. Gebaseer op JCT 2190-2013, stel hierdie vraestel drie verfynings- of verbeteringskemas voor vir die fisies-chemiese eienskappe-analise van sellulose-eter, en verifieer hul uitvoerbaarheid deur eksperimente.

1. Droë gewigsverliestempo

Droog gewigsverlies koers is die mees basiese indeks van sellulose-eter, ook genoem voginhoud, wat verband hou met sy effektiewe komponente, raklewe en so aan. Die standaard toetsmetode is oondgewigmetode: Ongeveer 5g monsters is geweeg en in 'n weegbottel geplaas met 'n diepte van hoogstens 5mm. Die botteldop is in die oond neergesit, of die botteldop is half oopgemaak en gedroog teen 105 °C ±2 °C vir 2 uur. Dan is die bottel se doppie uitgehaal en in die droër tot kamertemperatuur afgekoel, geweeg en vir 30 min in die oond gedroog.

Dit neem 2 ~ 3 uur om die voginhoud van 'n monster met hierdie metode op te spoor, en die voginhoud is verwant aan ander indekse en die voorbereiding van die oplossing. Baie indekse kan slegs uitgevoer word nadat die voginhoudtoets voltooi is. Daarom is hierdie metode in baie gevalle nie geskik vir praktiese gebruik nie. Byvoorbeeld, die produksielyn van sommige sellulose-eterfabrieke moet die waterinhoud vinniger opspoor, sodat hulle ander metodes kan gebruik om die waterinhoud op te spoor, soos 'n vinnige vogmeter.

Volgens die standaard voginhoud opsporing metode, volgens die vorige praktiese eksperimentele ervaring, is dit gewoonlik nodig om die monster te droog tot konstante gewig by 105 ℃, 2,5 uur.

Toetsresultate van verskillende sellulose-eter-voginhoud onder verskillende toetstoestande. Daar kan gesien word dat die toetsresultate van 135 ℃ en 0.5 h die naaste aan dié van die standaardmetode by 105 ℃ en 2.5 h is, en die afwyking van die resultate van die vinnige vogmeter is relatief groot. Nadat die eksperimentele resultate uitgekom het, is die twee opsporingstoestande van 135℃, 0.5 uur en 105℃, 2.5 uur van die standaardmetode vir 'n lang tyd voortgesit, en die resultate was steeds nie veel anders nie. Daarom is die toetsmetode van 135 ℃ en 0,5 uur haalbaar, en die voginhoud toetstyd kan met ongeveer 2 uur verkort word.

2. Sulfaat as

Sulfaat as sellulose-eter is 'n belangrike indeks, direk verwant aan sy aktiewe samestelling, suiwerheid en so aan. Standaard toetsmetode: Droog die monster by 105℃±2℃ vir reserwe, weeg ongeveer 2 g monster in die smeltkroes wat reguit gebrand is en konstante gewig, sit die smeltkroes op die verhittingsplaat of elektriese oond en verhit stadig totdat die monster is heeltemal verkool. Nadat die smeltkroes afgekoel is, word 2 ml gekonsentreerde swaelsuur bygevoeg, en die oorblyfsel word bevochtig en stadig verhit totdat wit rook verskyn. Die smeltkroes word in die Muffel-oond gesit en vir 1 uur by 750 ° C ±50 ° C verbrand. Na verbranding word die smeltkroes uitgehaal en in die droër tot kamertemperatuur afgekoel en geweeg.

Dit kan gesien word dat die standaardmetode 'n groot hoeveelheid gekonsentreerde swaelsuur in die verbrandingsproses gebruik. Na verhitting rook 'n groot hoeveelheid vervlugtige gekonsentreerde swaelsuur. Selfs al word dit in die dampkap bedryf, sal dit 'n ernstige impak op die omgewing binne en buite die laboratorium hê. In hierdie vraestel word verskillende sellulose-eters gebruik om as volgens die standaardmetode op te spoor sonder om gekonsentreerde swaelsuur by te voeg, en die toetsresultate word met die normale standaardmetode vergelyk.

Daar kan gesien word dat daar 'n sekere gaping in die opsporingsresultate van die twee metodes is. Gebaseer op hierdie oorspronklike data, bereken die vraestel die gapingsveelvoud van die twee in die benaderde reeks van 1,35 ~ 1,39. Dit wil sê, as die toetsresultaat van die metode sonder swaelsuur met die koëffisiënt van 1,35 ~ 1,39 vermenigvuldig word, kan die astoetsresultaat met swaelsuur rofweg verkry word. Nadat die eksperimentele resultate vrygestel is, is die twee opsporingstoestande vir 'n lang tyd vergelyk, en die resultate het rofweg in hierdie koëffisiënt gebly. Dit wys dat hierdie metode gebruik kan word om suiwer sellulose-eter-as te toets. Indien daar individuele spesiale vereistes is, moet die standaardmetode gebruik word. Aangesien die komplekse sellulose-eter verskillende materiale byvoeg, sal dit nie hier bespreek word nie. In die kwaliteitsbeheer van sellulose-eter kan die gebruik van die astoetsmetode sonder gekonsentreerde swaelsuur die besoedeling binne en buite die laboratorium verminder, die eksperimenttyd, reagensverbruik verminder en die moontlike ongeluksgevare wat deur die eksperimentproses veroorsaak word, verminder.

3, sellulose eter groep inhoud toets monster voorbehandeling

Groepinhoud is een van die belangrikste indekse van sellulose-eter, wat direk die chemiese eienskappe van sellulose-eter bepaal. Groepinhoudtoets verwys na die sellulose-eter onder die werking van katalisator, verhitting en kraking in 'n geslote reaktor, en dan die produkekstraksie en inspuiting in die gaschromatograaf vir kwantitatiewe ontleding. Die verhittingskraakproses van groepinhoud word in hierdie vraestel voorbehandeling genoem. Die standaard voorbehandelingsmetode is: weeg 65mg gedroogde monster, voeg 35mg adipiensuur by die reaksiebottel, absorbeer 3.0ml interne standaardvloeistof en 2.0ml hidrojodiumsuur, gooi in die reaksiebottel, bedek styf en weeg. Skud die reaksiebottel met die hand vir 30s, plaas die reaksiebottel in 'n metaaltermostaat by 150℃±2℃ vir 20min, haal dit uit en skud dit vir 30S, en verhit dit dan vir 40min. Na afkoeling tot kamertemperatuur, moet die gewigsverlies nie meer as 10mg wees nie. Andersins moet die monsteroplossing weer voorberei word.

Die standaardmetode van verhitting word gebruik in die metaaltermostaatverhittingsreaksie, in werklike gebruik is die temperatuurverskil van elke ry metaalbad groot, die resultate is baie swak herhaalbaarheid, en omdat die verhittingskraakreaksie ernstiger is, dikwels omdat die reaksie bottel dop is nie streng lekkasie en gas lekkasie, daar is 'n sekere risiko. In hierdie vraestel, deur 'n lang tydtoets en waarneming, word die voorbehandelingsmetode verander na: gebruik glasreaksiebottel, met butielrubberprop styf, en hittebestande polipropileenband wat die koppelvlak toegedraai het, plaas dan die reaksiebottel in 'n spesiale klein silinder , bedek styf, sit laastens in die oondverhitting. Die reaksiebottel met hierdie metode sal nie vloeistof of lug lek nie, en dit is veilig en maklik om te gebruik wanneer die reagens goed geskud word tydens die reaksie. Die gebruik van elektriese ontploffingsdroogoondverhitting kan elke monster eweredig verhit maak, die resultaat is goeie herhaalbaarheid.

4. Opsomming

Die eksperimentele resultate toon dat die verbeterde metodes vir die opsporing van sellulose-eter wat in hierdie vraestel genoem word, uitvoerbaar is. Die gebruik van die toestande in hierdie vraestel om die drooggewigsverliestempo te toets, kan die doeltreffendheid verbeter en die toetstyd verkort. Die gebruik van geen swaelsuur toets verbranding as, kan laboratorium besoedeling verminder; Die oondmetode wat in hierdie vraestel gebruik word as die voorbehandelingsmetode van sellulose-etergroepinhoudtoets kan die voorbehandeling meer doeltreffend en veilig maak.