1. Identifikasiemetode van hidroksipropielmetielsellulose
(1) Neem 1.0g monster, verhit 100mL water (80~90℃), roer aanhoudend, en verkoel in 'n ysbad totdat dit 'n viskose vloeistof word; gooi 2mL van die vloeistof in 'n proefbuis, en voeg stadig 1mL 0.035% anthrone swaelsuur langs die buiswand oplossing by en laat dit vir 5 minute. 'n Groen ring verskyn by die raakvlak tussen die twee vloeistowwe.
(2) Neem 'n gepaste hoeveelheid van die slym wat gebruik is vir identifikasie in (I) hierbo en gooi dit op die glasplaat. Soos die water verdamp, vorm 'n rekbare film.
2. Bereiding van hidroksipropielmetielsellulose analise standaardoplossing
(1) Natriumtiosulfaat-standaardoplossing (0.1mol/L, geldigheidstydperk: 1 maand)
Bereiding: Kook ongeveer 1500mL gedistilleerde water, koel af en hou eenkant. Weeg 25g natriumtiosulfaat (sy molekulêre gewig is 248.17, probeer om so akkuraat as ongeveer 24.817g te wees wanneer jy weeg) of 16g watervrye natriumtiosulfaat, los dit op in 200mL van bogenoemde koelwater, verdun tot 1L, plaas dit in 'n bruin bottel, en plaas Bêre in 'n donker plek, filtreer en hou eenkant na twee weke.
Kalibrasie: Weeg 0.15g verwysing kaliumdichromaat en bak tot konstante gewig, akkuraat tot 0.0002g. Voeg 2g kaliumjodied en 20mL swaelsuur (1+9) by, skud goed en plaas in die donker vir 10 minute. Voeg 150ml water en 3ml 0.5% stysel-aanwyseroplossing by en titreer met 0.1mol/L natriumtiosulfaatoplossing. Die oplossing verander van blou na blou. Verkleur heldergroen by die eindpunt. Geen kaliumchromaat is in die blanko eksperiment bygevoeg nie. Die kalibrasieproses word 2 tot 3 keer herhaal en die gemiddelde waarde word geneem.
Die molêre konsentrasie C (mol/L) van natriumtiosulfaat-standaardoplossing word volgens die volgende formule bereken:
In die formule is M die massa van kaliumdichromaat; V1 is die volume natriumtiosulfaat verbruik, ml; V2 is die volume natriumtiosulfaat wat in die blanko eksperiment verbruik is, mL; 49.03 is die dichroom ekwivalent aan 1 mol natriumtiosulfaat. Massa kaliumsuur, g.
Na kalibrasie, voeg 'n klein hoeveelheid Na2CO3 by om mikrobiese ontbinding te voorkom.
(2) NaOH-standaardoplossing (0.1mol/L, geldigheidstydperk: 1 maand)
Bereiding: Weeg ongeveer 4.0g suiwer NaOH vir ontleding in 'n beker, voeg 100mL gedistilleerde water by om op te los, dra dan oor na 'n 1L volumetriese fles, voeg gedistilleerde water by die merk en laat dit vir 7-10 dae tot kalibrasie.
Kalibrasie: Plaas 0.6~0.8g suiwer kaliumwaterstofftalaat (akkuraat tot 0.0001g) gedroog by 120°C in 'n 250mL Erlenmeyer-fles, voeg 75mL gedistilleerde water by om op te los, en voeg dan 2~3 druppels 1%-fendikol by. Titreer met titrant. Roer die natriumhidroksiedoplossing wat hierbo voorberei is totdat dit effens rooi is en die kleur nie binne 30 sekondes as die eindpunt vervaag nie. Skryf die volume natriumhidroksied neer. Die kalibrasieproses word 2 tot 3 keer herhaal en die gemiddelde waarde word geneem. En doen 'n leë eksperiment.
Die konsentrasie van natriumhidroksiedoplossing word soos volg bereken:
In die formule is C die konsentrasie van natriumhidroksiedoplossing, mol/L; M verteenwoordig die massa van kaliumwaterstofftalaat, G; V1 - die volume natriumhidroksied verbruik, ml; V2 verteenwoordig die natriumhidroksied verbruik in die blanko eksperiment Volume, ml; 204.2 is die molêre massa van kaliumwaterstofftalaat, g/mol.
(3) Verdunde swaelsuur (1+9) (geldigheidstydperk: 1 maand)
Terwyl jy roer, voeg versigtig 100 ml gekonsentreerde swaelsuur by 900 ml gedistilleerde water en voeg stadig by terwyl jy geroer word.
(4) Verdunde swaelsuur (1+16,5) (geldigheidstydperk: 2 maande)
Terwyl jy roer, voeg versigtig 100 ml gekonsentreerde swaelsuur by 1650 ml gedistilleerde water en voeg stadig by. Roer terwyl jy gaan.
(5) Stysel-aanwyser (1%, geldigheidstydperk: 30 dae)
Weeg 1.0g oplosbare stysel, voeg 10mL water by, roer en gooi in 100mL kookwater, kook vir 2 minute, laat staan, en neem die supernatant vir latere gebruik.
(6) Stysel-aanwyser
Neem 5 mL van die voorbereide 1% stysel indikator oplossing en verdun dit met water tot 10 mL om 0.5% stysel indikator te verkry.
(7) 30% chroomtrioksiedoplossing (geldigheidstydperk: 1 maand)
Weeg 60 g chroomtrioksied en los dit op in 140 ml organies-vrye water.
(8) Kaliumasetaatoplossing (100g/L, geldig vir 2 maande)
Los 10 g watervrye kaliumasetaatkorrels op in 100 ml van 'n oplossing van 90 ml ysasynsuur en 10 ml asynanhidried.
(9) 25% natriumasetaatoplossing (220g/L, geldigheidstydperk: 2 maande)
Los 220g watervrye natriumasetaat op in water en verdun tot 1000ml.
(10) Soutsuur (1:1, geldigheidstydperk: 2 maande)
Meng gekonsentreerde soutsuur en water in 'n 1:1 volume verhouding.
(11) Asetaatbuffer (pH=3.5, geldigheidstydperk: 2 maande)
Los 60mL asynsuur op in 500mL water, voeg dan 100mL ammoniumhidroksied by en verdun tot 1000mL.
(12) Loodnitraatvoorbereidingsoplossing
Los 159.8 mg loodnitraat op in 100 ml water wat 1 ml salpetersuur bevat (digtheid 1.42 g/cm3), verdun tot 1000 ml water en meng goed. Goed reggemaak. Die oplossing moet voorberei en in loodvrye glas gestoor word.
(13) Loodstandaardoplossing (geldigheidstydperk: 2 maande)
Meet 10ml loodnitraatvoorbereidingsoplossing akkuraat af en voeg water by om tot 100ml te verdun.
(14) 2% hidroksielamienhidrochloriedoplossing (geldigheidstydperk: 1 maand)
Los 2g hidroksielamienhidrochloried op in 98ml water.
(15) Ammoniak (5mol/L, geldig vir 2 maande)
Los 175.25g ammoniakwater op en verdun tot 1000ml.
(16) Gemengde vloeistof (geldigheid: 2 maande)
Meng 100mL gliserol, 75mL NaOH-oplossing (1mol/L) en 25mL water.
(17) Tioasetamiedoplossing (4%, geldig vir 2 maande)
Los 4g tioasetamied op in 96g water.
(18) Fenantrolien (0,1%, geldigheidstydperk: 1 maand)
Los 0,1 g fenantrolien op in 100 ml water.
(19) Suur tin(II)chloried (geldigheidstydperk: 1 maand)
Los 20g tin(II)chloried op in 50ml gekonsentreerde soutsuur.
(20) Kaliumwaterstofftalaat standaard bufferoplossing (pH 4.0, geldigheidstydperk: 2 maande)
Weeg 10.12g kaliumwaterstofftalaat (KHC8H4O4) akkuraat en droog dit vir 2 tot 3 uur by (115±5)℃. Verdun tot 1000ml met water.
(21) Fosfaatstandaardbufferoplossing (pH 6.8, geldigheidstydperk: 2 maande)
Weeg 3.533g anhidriese dinatriumwaterstoffosfaat en 3.387g kaliumdiwaterstoffosfaat akkuraat gedroog by (115±5)°C vir 2~3 uur, en verdun tot 1000ml met water.
3. Bepaling van hidroksielmetielsellulose groep inhoud
(1) Bepaling van metoksielinhoud
Die bepaling van die metoksiegroepinhoud is gebaseer op die toets wat metoksiegroepe bevat. Hidrojoedsuur ontbind by verhitting om vlugtige metieljodied te produseer (kookpunt 42.5°C). Metieljodied is met stikstof in die selfreaktiewe oplossing gedistilleer. Na was om steurende stowwe (HI, I2 en H2S) te verwyder, word metieljodieddamp geabsorbeer deur die asynsuuroplossing van kaliumasetaat wat Br2 bevat om IBr te vorm, wat dan tot jodiumsuur geoksideer word. Na distillasie word die inhoud van die reseptor na 'n jodiumbottel oorgedra en met water verdun. Nadat mieresuur bygevoeg is om oortollige Br2 te verwyder, word KI en H2SO4 bygevoeg. Die metoksielinhoud kan bereken word deur 12 te titreer met Na2S2O3-oplossing. Die reaksievergelyking kan soos volg uitgedruk word.
Die metoksielinhoud-meettoestel word in Figuur 7-6 getoon.
In 7-6(a) is A 'n 50mL rondbodemfles wat aan 'n kateter gekoppel is. Daar is 'n reguit lugkondensasiebuis E vertikaal by die bottelnek geïnstalleer, ongeveer 25 cm lank en 9 mm binnedeursnee. Die boonste punt van die buis word gebuig in 'n glaskapillêre buis met 'n binnedeursnee van 2 mm en 'n uitlaat wat na onder wys. Figuur 7-6(b) toon die verbeterde toestel. Figuur 1 toon die reaksiefles, wat 'n 50mL rondbodemfles is, met 'n stikstofbuis aan die linkerkant. 2 is die vertikale kondensorbuis; 3 is die skrop wat wasvloeistof bevat; 4 is die absorpsiebuis. Die grootste verskil tussen hierdie toestel en die Farmakopee-metode is dat die twee absorbeerders van die Farmakopee-metode in een gekombineer word, wat die verlies van die finale absorpsievloeistof kan verminder. Daarbenewens verskil die wasvloeistof in die skrop ook van die farmakopee-metode. Dit is gedistilleerde water, terwyl die verbeterde toestel 'n mengsel van kadmiumsulfaatoplossing en natriumtiosulfaatoplossing is, wat makliker is om onsuiwerhede in die gedistilleerde gas te absorbeer.
Instrumentpipet: 5mL (5 stukke), 10mL (1 stuk); Buret: 50ml; Jodium volume bottel: 250mL; Analitiese balans.
Reagensfenol (omdat dit 'n vaste stof is, sal dit smelt voor voeding); koolstofdioksied of stikstof; hidrojoedsuur (45%); analitiese graad; kaliumasetaatoplossing (100g/L); broom: analitiese graad; mieresuur: analitiese graad; 25% natriumasetaatoplossing (220g/L); KI: analitiese graad; verdunde swaelsuur (1+9); natriumtiosulfaat standaardoplossing (0.1mol/L); fenolftaleïen-aanwyser; 1% etanol oplossing; stysel-aanwyser: 0,5% Stysel waterige oplossing; verdunde swaelsuur (1+16,5); 30% chroomtrioksiedoplossing; organies-vrye water: voeg 10mL verdunde swaelsuur (1+16.5) by 100mL water, verhit tot kookpunt, en voeg 0.1ml 0.02mol/L permangaansuur Kaliumtiter by, kook vir 10 minute, moet pienk bly; 0.02mol/L natriumhidroksiedtitrant: Kalibreer die 0.1mol/L natriumhidroksiedtitrant volgens die Chinese Farmakopee Aanhangsel-metode, en verdun akkuraat tot 0.02mol met gekookte en afgekoelde gedistilleerde water /L.
Voeg ongeveer 10mL wasvloeistof in die wasbuis, voeg 31mL nuut voorbereide absorpsievloeistof by die absorpsiebuis, installeer die instrument, weeg ongeveer 0.05g van die gedroogde monster wat gedroog is tot konstante gewig by 105°C (akkuraat tot 0.0001) g), voeg die reaksie by ℃ Voeg 5 ml hidrojodied by in die bottel. Koppel die reaksiebottel vinnig aan die herwinningskondensor (bevochtig die maalpoort met hidriodic suur), en pomp stikstof in die tenk teen 'n tempo van 1 tot 2 borrels per sekonde.
Postyd: Feb-01-2024